浙大指纹图谱相似度软件在香料分析中的应用

为了对香精香料进行有效的化学质量控制,现采用中药化学质量控制常用的方法,色谱指纹图谱法。对香精香料进行适当的前处理,同时蒸馏萃取,然后进行气相色谱氢焰测试。再用浙大中药指纹图谱相似度计算软件进行谱峰匹配、相似度的计算等其它数据处理。运用此方法能对香精香料进行快速有效的综合化学质量控制。系统地介绍了浙大中药指纹图谱相似度计算软件五个基本功能1数据导入2数据预处理和色谱图的缩放比较3保留时间校正和谱峰自动匹配4指纹图谱相似度计算5结果输出和报表打印。浙大中药指纹图谱相似度计算软件为一种简便易学的软件系统,就其操作中的关键问题给予图文结合的方式加以详细说明。通过香精色谱分析的例子,对峰点的校正匹配与整体相似度计算等其它功能作进行了详细讲解。

不同来源产地酸枣仁药材的HPLC-DAD指纹图谱研究

目的:建立不同来源产地酸枣仁药材的高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)指纹图谱检测方法。方法:采用超声离心法提取12批不同来源产地酸枣仁药材中的化合物成分,通过梯度洗脱程序,检测204 nm波长下HPLC-DAD指纹图谱,并进行指纹图谱分析与评价。结果:通过指纹图谱的构建和分析,共计确认27个共有峰,指认5个活性化合物,指纹图谱中的相对保留时间接近,相似度较高。结论:本文建立的酸枣仁药材HPLC-DAD指纹图谱检测方法,处理简易,检测快速,操作便捷,可对未知样品进行鉴定、分类和评价。

基于UPLC指纹图谱相似度的侧柏炭烘制工艺研究

目的:建立侧柏炭烘制工艺方法,为中药炭药的炮制工艺研究提供新的思路。方法:采用恒温干燥箱为加热设备,从200℃至250℃间隔10℃共6个温度,每个温度下分别烘制20,30,40 min,共得到18份样品;采用超高效液相色谱法(UPLC),以侧柏炭标准饮片为参照,分析各样品指纹图谱相似度。结果:230℃20 min,230℃30 min,240℃20 min 3份样品的相似度最大,均大于0.96。结论:考虑到指纹图谱相似度,并结合外观性状,确定侧柏炭烘制温度以230℃20 min为宜。

指纹图谱相似度在芝麻油掺伪检测中的应用

用气相色谱法测试了纯品芝麻油与按不同比例掺入菜籽油、豆油、葵花油、花生油的芝麻油样品色谱图,将色谱指纹图谱的相似度用于芝麻油的掺伪检验,并用加权向量夹角余弦法计算掺伪芝麻油脂肪酸组成与纯品芝麻油脂肪酸组成的相似度来确定待检芝麻油的掺伪量,省去了繁琐的特征峰匹配过程,可以快速、准确地检验芝麻油的掺伪量,是一种值得推广的芝麻油掺伪检验新方法。

中药指纹图谱相似度软件在“药物分析”教学中的应用

中药指纹图谱是一项前沿的中药检测技术。中药指纹图谱相似度软件是由国家药典委员会组织研发、同步进行科技部立项的高新技术。改变传统的教学模式,让学生动手操作中药指纹图谱相似度软件,才能学以致用,掌握好这项检测技术,才能激发学生创新思维和解决问题的能力,达到更理想的效果。

鱼腥草药材中黄酮苷类成分的HPLC指纹图谱研究

目的建立鱼腥草药材黄酮苷类成分的HPLC指纹图谱。方法采用梯度洗脱法,对鱼腥草药材进行HPLC测定,流动相为甲醇0. 1%磷酸线性梯度洗脱,检测波长为320nm;记录时间: 60min。采用中国药典委员会出版的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本: 2004A)进行比较计算。结果运用梯度洗脱能很好的分离鱼腥草的各种成分,通过软件的比较,鱼腥草药材的指纹图谱相似度均大于0. 90。结论本文所建立的方法可作为鱼腥草药材中黄酮苷类成分的指纹图谱。

川芎药材与饮片指纹图谱对比研究

目的:采用高效液相色谱法建立川芎药材和饮片的指纹图谱,从而考察川芎炮制前后的质量传递信息,为川芎饮片质量控制及质量标准的建立提供依据。方法:液相色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相;梯度洗脱(0~10min,15%→30%A;10~20min,30%→50%A;20~40min,50%→70%A;40~45min,70%A;45~55min,70%→100%A;50~60min,100%A;60~65min,100%→15%A;65~70min,15%A)流速:0.8mL·min^(-1),检测波长为270nm,柱温:30℃,进样量:10μL,理论板数按阿魏酸峰计算应不低于2000。通过测定15批川芎药材和饮片的指纹图谱,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版对两者相似度进行配对t检验比较分析。结果:15批川芎药材及饮片指纹图谱匹配结果,可匹配成功30个共有峰(饮片29个共有峰),经筛选可得8个共有峰。经过与对照品对比标定出1个色谱峰,分别为2号(阿魏酸)。川芎炮制前后指纹图谱基本一致(配对样本相关系数γ=0.9188,其均值差异检验t=1.896,df=14,P=0.0788)。结论:川芎炮制成饮片后未改变川芎原药材的化学成分,保留了川芎原药材的质量属性,川芎炮制前后其化学成分变化无统计学差异(P>0.05)。

辽藁本药材与饮片指纹图谱对比研究

目的:建立辽藁本药材和饮片的HPLC指纹图谱,从而考察辽藁本炮制前后的质量传递信息,为辽藁本药材及饮片质量控制及质量标准的建立提供依据。方法:测定15批辽藁本药材和饮片的指纹图谱,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版对两者相似度进行配对t检验比较分析。在选定的色谱条件下,确定6个共有色谱峰构成15批辽藁本药材与饮片指纹图谱的特征峰,辽藁本炮制前后指纹图谱基本一致,对15批辽藁本药材和饮片指纹图谱相似度进行配对t检验,得配对样本相关系数(γ=0.7696),其均值差异检验(t=0.2394,d;=14,P=0.8143)。结果:辽藁本药材和饮片指纹图谱大体一致,辽藁本炮制前后其化学成分变化的差异无统计学意义(P>0.05)。辽藁本药材和饮片指纹图谱大体一致,辽藁本炮制后未改变辽藁本药材的化学成分,保留辽藁本原药材的质量属性。结论:该研究可为辽藁本产地加工炮制、炮制前后质量属性的变化及辽藁本饮片质量控制提供参考。

防风药材与饮片指纹图谱对比研究

目的:采用高效液相色谱法建立防风药材和防风饮片的指纹图谱,考察防风炮制前后的量值传递信息,为建立防风饮片质量控制及质量标准提供依据。方法:液相色谱柱(月旭,Ultimate■XBC_(18),4.6mm×250mm,5μm);以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相为甲醇-水;洗脱方式:线性梯度,0~70min(20%甲醇~90%甲醇);检测波长为254nm;流速:1.0mL·min^(-1);进样量:10μL;柱温:30℃,理论板数按升麻素苷峰计算应不低于2000。共测定了23批防风药材和饮片的指纹图谱,通过应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版对两者相似度进行配对t检验分析。结果:在选定的色谱条件下,确定15个色谱峰构成23批防风的指纹图谱特征峰,防风炮制前后指纹图谱基本一致(配对样本相关系数γ=0.9374,均值差异检验t=0.6841,df=22,P=0.5011),防风炮制前后其化学成分变化无统计学差异(P>0.05)。结论:防风药材和饮片指纹图谱大体一致,防风炮制成饮片后,未改变防风药材的化学成分,并保留了防风原药材的质量属性,量值传递率高。

丹参注射液除热原活性炭量对指纹图谱影响的研究

为了确定丹参注射液除热原步骤活性炭最适用量,以有效去除热原同时,保障产品指纹图谱相似度合格,通过按丹参注射液标准制备丹参注射液水液,分别加不同活性炭量煮沸相同时间,过滤药液、滤液定容、灌封、灭菌处理后,测定指纹图谱相似度,进行比较、分析。结果发现,随着活性炭用量增加,相似度逐渐上升,用量为药液体积0.35%(g/mL)时,能有效去除热原物质,且相似度较高,另外,该用量对有效成分影响相对较小。根据结果,最终确定了该步骤活性炭用量为药液体积的0.35%(g/mL),为生产提供参考。

一种中药指纹图谱的定性定量研究新方法:全成分斜率相似度比较方法

中药指纹图谱相似度比较方法中,存在未纳入非共有峰比较,以及大小峰未进行区别对待问题,导致大部分相似度比较方法对浓度不敏感。文章全成分斜率相似度比较方法,此方法包含全成分、斜率、大小峰权值三个重要参数,提出了新的相似度计算方法,通过三批复方六味地黄丸单煎与合煎的比较验证,说明了用该方法建立中药指纹图谱相似度的科学性和可行性。该方法将在中药质量评价一致性评价应用推广上产生积极作用。

四川不同地区丹参的质量一致性分析

目的:旨在分析四川省不同地区丹参药材的质量一致性,进而探索四川省丹参产业布局。方法:采用法定方法对四川省巴中、德阳和资阳地区丹参样品的水分、浸出物、丹参酮类和丹酚酸B含量以及指纹图谱进行测定,运用分析软件对测定结果分别进行单因素方差分析、聚类分析和中药色谱指纹图谱相似度评价。结果:方差分析结果表明3个地区丹参样品不存在显著性差异,聚类分析结果显示22批次丹参样品不存在明显的产地区别,指纹图谱相似度评价结果得出3个地区丹参相似度高。结论:巴中、德阳和资阳地区的丹参质量一致性高且品质优良。

HPLC考察燕窝加工前后唾液酸的含量变化

目的:建立燕窝中唾液酸的分离分析方法,考察燕窝原料(去除杂质的干燥燕窝)、炖煮和加工成即食罐头前后唾液酸的含量变化。方法:燕窝经过磷酸水解,使唾液酸(即N-乙酰神经氨酸)从唾液酸糖蛋白的结合状态游离,用高效液相色谱法测定唾液酸的含量,应用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》评价燕窝3种样品的指纹图谱,比较3种样品的唾液酸含量变化。结果:燕窝原料的唾液酸含量为9.898%,经炖煮或加工成即食罐头后,唾液酸的含量分别为9.921%,9.913%,略高于原料。结论:燕窝加工成即食罐头后其唾液酸含量与直接炖煮的接近,略高于燕窝原料,提示应用现代工艺将燕窝加工成即食罐头,唾液酸保存较好。

斑蝥药材气相色谱特征图谱研究

目的:建立斑蝥药材气相色谱(GC)特征图谱。方法:以广西产斑蝥为研究对象,采用GC法,选择Agilent 6890N气相色谱仪,ChemStations工作站;INNOWAX(30m×0.32mm×0.5μm)色谱柱;气化温度230℃,柱温210℃;FID检测:230℃。采用中国药典委员会出版的中药色谱特征图谱相似度评价系统软件(版本:2004A)进行相似度计算。结果:运用此方法能很好的分离斑蝥的各种成分,通过软件的比较,斑蝥药材的特征图谱相似度均大于0.90。结论:所建立的方法可作为斑蝥药材的特征图谱。

不同产地加工方法对江苏省东海县种植基地金银花质量影响的研究

以绿原酸、木犀草苷含量,液相指纹图谱相似度为评价指标,考察自然晒干、烘房烘干、微波杀青烘干、滚筒杀青烘干、硫磺熏蒸阴干5种不同产地加工方法对江苏省东海县药材种植基地金银花质量的影响。结果表明不同产地加工方法对金银花药材中绿原酸含量、液相指纹图谱相似度有显著影响,对木犀草苷含量无明显差异。微波杀青烘干、滚筒杀青烘干样品绿原酸含量较高,分别为3.67%,3.39%,液相指纹图谱相似度分别为0.815,0.793;烘房烘干、硫磺熏蒸阴干样品绿原酸质量分数分别为2.87%,2.53%,液相指纹图谱相似度分别为0.964,0.765;晒干样品绿原酸质量分数最低为1.92%,液相指纹图谱相似度为0.940。根据研究结果,同时结合江苏康缘药业股份有限公司金银花药材内控标准,东海县种植基地金银花最佳加工方法为烘房烘干法,该研究为江苏省东海县药材基地金银花产地加工方法的确定提供了理论依据。

动态优化法在天麻提取工艺优化中的应用

目的:探讨采用动态优化法优选天麻提取工艺的可行性。方法:以天麻素、巴利森苷提取量为评价指标,通过正交试验考察溶剂用量、提取次数及时间对天麻提取工艺的影响;在正交试验基础上,采用动态优化法优选天麻提取工艺,比较2种优选工艺提取液中天麻素和巴利森苷含量、浸膏得率、指纹图谱相似度的差异。结果:正交试验优选的提取工艺为加8倍量50%乙醇回流提取3次,每次2 h;天麻素、巴利森苷提取量分别为0.50,1.44 mg·g-1。动态优化法的最佳提取工艺为加8倍量50%乙醇提取3次,提取时间分别为80,40,20 min;天麻素、巴利森苷提取量分别为0.43,1.37 mg·g-1。提取物中指标成分含量和浸膏得率的相对偏差均<2%;指纹图谱相似度100%;但与正交设计工艺相比,动态优化工艺时间节约67%,耗电量下降62%。结论:动态优化工艺在保证天麻提取物与正交设计结果一致的基础上,大幅度减少提取时间,降低耗能,节约生产成本,值得推广。