模拟核芯FCM燃料的振荡烧结行为研究

全陶瓷微封装弥散(FCM)燃料以其较好的固有安全性而成为核能领域研究的重点。针对SiC基体难以烧结的问题,本研究利用振荡烧结具有加速传质和降低烧结温度的优势,开展了模拟核芯FCM燃料振荡烧结行为研究,重点考察了振荡烧结温度、振荡时间与振荡压力等参数对基体致密化行为的影响,并与热压烧结结果进行了对比。结果表明,振荡烧结温度、保温时间以及中值压力对基体致密化有重要影响,而振荡压力的振幅对基体致密化影响不大。相比于热压烧结,振荡烧结可以提高材料的致密度,振荡烧结试样的致密度更高,1850℃振荡烧结试样的致密度为99.99%;振荡烧结试样的晶粒尺寸更小,1850℃振荡烧结试样的晶粒尺寸为(284±4)nm,比同等温度下热压烧结试样的晶粒尺寸减小~27%;振荡烧结试样的硬度更高,1850℃振荡烧结试样的硬度为(26.7±0.4)GPa。借助改进的热压烧结本构方程,计算得到试样在致密度为90%时的应力指数n=1,活化能Q=430 kJ/mol,致密化的主导机制为晶界扩散协调的晶界滑移。

振荡压力烧结制备陶瓷材料的研究进展

振荡压力烧结是一种新兴烧结技术,烧结时通过频率化振荡压力,增强晶间物质扩散速率,提高致密化速率及晶粒不同方向上的生长驱动力,加大陶瓷致密性,提升陶瓷材料性能。本文综述了采用振荡压力烧结方式制备多种氧化物陶瓷及非氧化物陶瓷,并与传统致密化烧结方式进行性能对比,分析振荡烧结方式制备陶瓷的优势,以期为制备高致密度陶瓷提供参考。

振荡压力烧结技术制备高性能碳化硅陶瓷

研究以α-SiC为原料,添加B_(4)C为固相烧结助剂,采用振荡压力烧结(OPS)技术制备了高密度、高性能碳化硅陶瓷。探究了温度对碳化硅陶瓷致密化过程、力学性能及显微结构的影响,同时与热压烧结(HP)、常压烧结(PS)所制备的碳化硅陶瓷进行对比,讨论了振荡压力在烧结过程中作用机理。结果表明:随温度的升高,OPS制备SiC陶瓷的性能具有相同的增加趋势。烧结温度为1900℃时,SiC陶瓷达到97.2%的致密度,其抗弯强度为551 MPa、维氏硬度为21.3 GPa、断裂韧性为4.1 MPa·m^(1/2)。OPS烧结SiC各项性能均优于HP、PS烧结,这可归因于振荡压力为粉体烧结提供了更大的烧结驱动力,并在烧结后期抑制了晶界迁移机制,在加快致密化的同时促进了晶粒细化。

压力对振荡热压烧结碳化硼陶瓷的影响

针对碳化硼陶瓷难以致密的缺点以及振荡热压烧结可以有效改善陶瓷材料的微观结构这一事实,采用振荡热压烧结的方法来制备碳化硼陶瓷。研究了不同压力中值对振荡热压烧结碳化硼陶瓷的微观结构和力学性能的影响及规律。结果表明,随着振荡压力的不断提高,碳化硼陶瓷的相对密度逐渐增大,当振荡压力为50±10 MPa时即接近完全致密,同时其硬度和断裂韧性也逐渐提高。当振荡压力为70±10 MPa时分别达到39.43 GPa和4.96 MPa·m^(1/2),对制备高性能碳化硼陶瓷提供了一定数值参考。

振荡热压烧结温度对WC-6Co微观组织与力学性能的影响

采用振荡热压烧结工艺(HOP)制备了WC-6Co硬质合金,研究了烧结温度对WC-6Co硬质合金致密化、微观组织和力学性能的影响。结果表明:采用HOP工艺在固相烧结温度(1200℃)时即可制得致密样品;随着烧结温度的提高,尽管WC晶粒尺寸逐渐增大,但在固相烧结温度区间依然保持超细晶;Co相分布逐渐均匀;硬度先急剧增大而后出现略微降低,在1200℃时达到最大值22GPa;断裂韧性逐渐增大,在1200℃时即达到11.7MPa·m^(1/2),随后出现略微增大。总之,在1200℃时合金获得最优的综合力学性能,这得益于振荡压力能够促进颗粒重排、塑性变形和晶界扩散等致密化机制的发生,实现快速致密化,降低晶界迁移速率从而抑制晶粒生长,同时促进Co相的均匀分布,并触发新的韧化机制(裂纹桥联和裂纹分叉)。

振荡热压烧结无助剂多孔SiC陶瓷的制备及高温力学性能研究

使用振荡热压烧结技术制备无助剂多孔SiC陶瓷。具体工艺是在原料SiC粉体中加入SiC前驱体—液态乙烯基氢化聚碳硅烷(VHPCS),实验采取的烧结温度分别为1900℃、1950℃和2000℃,保温2 h。其中:前1 h施加70±5 MPa、频率1 Hz的振荡压力,后1 h施加70 MPa的恒定压力,最终制备出无掺杂多孔SiC陶瓷。分别对样品的孔隙率、微观形貌、物相组成以及高温力学性能进行了表征,结果表明:当烧结温度为1950℃时,样品的相对密度最大(66.6%),显气孔率最小(32%)。高温力学性能测试温度为900℃时,样品的高温抗压强度和拉伸强度分别为92.1 MPa和409.3 MPa;测试温度为2000℃时,样品的高温抗压强度和拉伸强度分别为68.4 MPa和100.2MPa。

Si_(3)N_(4)粉粒度对振荡压力烧结Si_(3)N_(4)陶瓷的影响

为了提高Si_(3)N_(4)陶瓷的烧结致密度,采用振荡压力烧结工艺分别在1745和1775℃制备了Si_(3)N_(4)陶瓷,主要研究了Si_(3)N_(4)粉的粒度(平均粒径分别为0.4、2.0、2.3μm)对Si_(3)N_(4)陶瓷的显微结构和性能的影响。结果显示:1)在两种温度的振荡压力烧结工艺下,由三种不同粒度的Si_(3)N_(4)粉制备的Si_(3)N_(4)陶瓷的相对密度都很大,为99.65%~99.86%,彼此相差很小。2)由平均粒径为0.2μm的Si_(3)N_(4)粉在1745℃烧结制备的试样的微观结构最均匀,其β-Si_(3)N_(4)晶粒平均长径比、抗弯强度和维氏硬度均最大,分别达到5.0、(1364±65)MPa和(15.72±0.8)GPa;由平均粒径为2.3μm的Si_(3)N_(4)粉在1745℃烧结制备的试样的β-Si_(3)N_(4)晶粒的平均长径比、抗弯强度和维氏硬度均最小,分别为3.3、(846±49)MPa和(13.82±0.8)GPa。

基于振荡压力烧结的氧化锆陶瓷水热老化行为

采用振荡压力烧结法制备了致密度高、晶粒细化、力学性能优异的氧化锆陶瓷,研究了水热老化时间对两种氧化锆陶瓷(振荡压力烧结OPS,热压烧结HP)的显微结构、相变及力学性能的作用规律及机制。Raman分析表明:随着老化时间的延长,2种材料中单斜相氧化锆的含量缓慢增加,但OPS氧化锆在178、189 cm-1处的峰值强度显著低于HP氧化锆。水热老化导致氧化锆表面微裂纹、颗粒粗化等现象,当老化时间为18 h时OPS氧化锆和HP氧化锆的抗弯强度分别为1216和878 MPa。纳米压痕测试表明:OPS氧化锆的力学参数显著优于HP氧化锆。因此,OPS烧结技术有望极大拓展氧化锆陶瓷在生物医学领域的应用。

烧结温度对振荡压力烧结工艺制备高性能氧化锆陶瓷的影响

采用新型振荡压力烧结技术制备了高性能氧化锆陶瓷,并系统研究了该工艺中烧结温度对于氧化锆陶瓷中致密度、晶粒尺寸、微观结构以及力学性能的影响。结果表明:在振荡压力烧结工艺下,随着烧结温度的提高,氧化锆试样致密度变化不明显,但晶粒尺寸不断增加,试样表面均几乎无气孔。当目标温度达到1300℃时,氧化锆陶瓷的硬度和抗弯强度均最大,分别为16.6 GPa和1455 MPa。相比常压和热压烧结工艺,振荡压力的引入明显降低了氧化锆陶瓷的致密化温度,且获得了更高的力学强度和断裂可靠性。

振荡压力烧结氮化硅陶瓷微观形貌及其力学性能

在氮化硅粉料中引入Al2O3、Y2O3和TiC,采用振荡压力烧结技术制备氮化硅陶瓷材料。研究了不同温度(1700、1725、1750、1775℃)氮化硅的微观形貌、晶粒尺寸的变化及其对氮化硅力学性能的影响。探讨了第二相TiC的加入对粉体致密化及界面结合性能的影响。结果表明:在振荡压力烧结工艺下氮化硅陶瓷在1725℃时即可达到完全致密化并获得高的抗弯强度与硬度,其抗弯强度、Vickers硬度值分别为(1421±59)MPa和(16.1±0.3)GPa。试样晶粒的长径比同样是随着温度的升高先增大后降低,其中,晶粒长径比最大的是1725℃烧结的试样,当温度继续升高至1775℃时,晶粒的长径比下降明显,晶粒粗化。氮化硅的抗弯强度与硬度在温度高于1725℃时开始也随着长径比下降而减小。

新型振荡压力烧结工艺对高性能氮化硼陶瓷微观结构和性能的影响

采用新型振荡压力烧结工艺(OPS)制备了h-BN陶瓷,研究了振荡压力对h-BN陶瓷烧结致密化以及晶粒生长的影响,并结合致密度、微观结构及断裂可靠性等因素,对不同烧结工艺下的氮化硼陶瓷的晶粒定向程度以及力学和热学性能进行了探究。研究表明:与采用热压烧结工艺(HP)制备的氮化硼陶瓷相比,采用OPS工艺制备的陶瓷表面更为致密,断面的晶粒定向排列逐渐清晰,高比例平行排列的片状BN晶粒能有效提高BN陶瓷的致密化程度。OPS试样的硬度、断裂韧性以及抗弯强度最高分别达到了0.31 GPa、1.09 MPa·m^(1/2)和74.4 MPa,较相同烧结参数下的HP试样有了大幅提升。结合XRD谱计算出的晶粒定向排列数据可知,振荡压力的引入明显促进了氮化硼陶瓷的致密化烧结,断裂可靠性和热导率均获得了提高。