层次分析-熵权法联合星点设计-响应面法优选胆汁制陈皮炮制工艺及饮片色度与成分相关性分析

目的研究胆汁制陈皮炮制的最佳工艺参数,明确饮片色度与主要成分之间的关系。方法采用星点设计-响应面法,以辅料用量、蒸制时间、干燥时间、干燥温度为考察因素,以橙皮苷、川陈皮素、橘皮素、牛磺胆酸钠含量及外观性状、醇浸出物含量为评价指标,采用层次分析-熵权法对各评价指标赋予相应权重,计算总评归一值,优选最佳炮制工艺;采用相关性分析和回归分析研究饮片色度与主要有效成分含量的相关性,构建色度-成分的回归方程。结果胆汁制陈皮最佳炮制工艺为每100g陈皮用20g蛇胆汁浸渍完全后,蒸制15min,45℃干燥162min。饮片色度值L^(*)、b^(*)值与橙皮苷、川陈皮素、橘皮素、牛磺胆酸钠4种成分含量均具有显著相关性,a^(*)值仅与牛磺胆酸钠含量具有相关性;构建了L^(*)、b^(*)值与4种成分含量及a^(*)值与牛磺胆酸钠含量的线性回归方程。结论采用星点设计-响应面法优化的胆汁制陈皮炮制工艺具有合理性、可行性,饮片色度与成分含量具有显著相关性。

层次分析-熵权法结合星点设计-响应面法优选艾纳香配方颗粒成型工艺

目的优选艾纳香配方颗粒的成型工艺。方法以湿法制粒法制备艾纳香配方颗粒,在单因素试验基础上结合星点设计-响应面法,以清膏与稀释剂糊精配比、矫味剂甜菊素用量为考察因素,以成型率、休止角、吸湿率为评价指标,采用层次分析(AHP)-熵权法对评价指标赋予权重系数后进行综合评分。结果AHP-熵权法赋予成型率、休止角、吸湿率的权重系数分别为0.6420,0.3445,0.01345。优选的成型工艺为艾纳香配方颗粒清膏-糊精(1∶1.65,m/m),矫味剂甜菊素0.55%。验证试验结果显示,按优化工艺制备3批样品的综合评分的平均值为75.03。结论该成型工艺合理、可行,可为艾纳香配方颗粒的开发及应用提供实验依据。

伪三元相图联合星点设计-响应面法优选鸦胆子油微乳处方

目的优选鸦胆子油微乳制备工艺。方法优选鸦胆子油微乳由油包水(W/O)型转变为水包油(O/W)型微乳相临界点的测定方法,并初筛微乳油相配比。绘制伪三元相图,筛选最优乳化剂、助乳化剂、油相组成和Km值。以鸦胆子油的用量(%)、Km为考察因素,以微乳的平均粒径(nm)和多分散系数(PDI)为评价指标,采用星点设计-响应面法优选制备工艺。分别从电镜观察、类型鉴别、高速离心(转速为5000 r/min)、室温静置(30 d和60 d)方面考察按最优工艺制备的鸦胆子油微乳的理化性质。结果与目测法相比,电导率-含水量曲线法测定临界点更精确,且微乳的平均粒径和PDI更小,体系更稳定。微乳最优制备工艺为鸦胆子油8.66%、油酸8.66%、聚氧乙烯氢化蓖麻油60.81%、无水乙醇21.87%、Km值为2.78,含水量为71.01%。该工艺下测得微乳的平均粒径为(14.22±0.25)nm,PDI为0.066±0.004。鸦胆子油微乳外观圆整,为O/W型,且稳定性良好。结论该优选工艺操作简便,结果稳定可靠,可为鸦胆子油微乳的工业化生产提供借鉴。

星点设计-响应面法优选水合氯醛口服溶液制备工艺

目的优选水合氯醛口服溶液的最佳制备工艺。方法采用星点设计-响应面法,以水合氯醛口服溶液含量的相对标准偏差(RSD,即含量均匀度)为考察指标,选择溶解水量、搅拌转速、搅拌时间3个考察因素,分别设置3个水平,优选水合氯醛口服溶液的最佳制备工艺。按优选工艺进行3次平行试验验证。结果优选的水合氯醛口服溶液制备工艺为加水79.8 mL,以298 r/min的转速搅拌29.8 min;结合实际生产进行验证试验,计算得3批样品含量分别为100.72%,100.50%,100.82%(n=3)。结论所建立的方法结果准确,批间差异较小,受主观因素干扰小,稳定可行。

星点设计-响应面法优化川芎生物碱提取工艺

目的优选川芎总生物碱的提取工艺。方法对川芎采用乙醇回流提取的方法,进行星点设计,以乙醇浓度、醇倍数、提取时间为自变量,以川芎中总生物碱含量为因变量,通过对自变量各水平的多元线性回归及二项式拟合,用响应面法优选出最佳提取工艺,同时进行预测分析。结果确定了最佳提取工艺为用8倍90%的乙醇提取2次,每次2 h,提取的川芎总生物碱含量为0.693 mg.g-1,二项式拟合复相关系数R2=0.957 3。结论星点设计-响应面法优选川芎中总生物碱的提取工艺,方法简单,精密度高,可预测性好。

星点设计-响应面法优化山楂有机酸的提取工艺

目的:优化山楂有机酸的提取工艺。方法:在单因素试验基础上,以液料比、提取时间及乙醇体积分数为自变量,以有机酸得率为因变量,采用星点设计-响应面法优化山楂有机酸提取工艺。结果:最优提取工艺条件为山楂按液料比18.5∶1加入75%乙醇,回流提取2次,每次2.0 h;验证试验的有机酸得率平均值为5.22%(RSD=2.70%,n=3),与模型预测值(5.13%)的相对误差为1.75%。结论:优化建立的山楂有机酸提取工艺方法简单,重现性和可预测性较好。

星点设计-响应面法优化积雪草苷阳离子脂质体的处方

目的:优化积雪草苷阳离子脂质体的处方,并对其体外释药特性进行考察。方法:采用薄膜分散法制备脂质体;以包封率、载药量为指标,以积雪草苷与磷脂质量比(药脂比,X_1)、胆固醇与磷脂质量比(X_2)、D-甘露糖质量浓度(X_3)为因素,采用星点设计-响应面法优化处方;以十二烷基硫酸钠为介质,采用透析袋法考察加入1%十八胺所制阳离子脂质体的体外释药特性,并与积雪草苷的溶液及普通脂质体进行比较。结果:最优处方为X_10.07、X_20.17、X_30.03 g/ml,所得积雪草苷脂质体的包封率为(75.529±1.071)%、载药量为(2.539±0.029)%(n=3),与预测值的偏差分别为-0.217%与0.205%;脂质体加入1%十八胺后其电位由-5.6 m V变为20.8 m V,证实形成阳离子脂质体。积雪草苷溶液、普通脂质体、阳离子脂质体的体外累积释药率分别为89.13%(12 h)、87.58%(72 h)、94.46%(72 h),后者释药符合Weibull模型。结论:所得积雪草苷阳离子脂质体包封率较高,可持续72 h释药。

星点设计-响应面法优化五味子多糖的酶提工艺

目的:优化五味子多糖的酶提工艺。方法:采用星点设计-响应面法,以溶液pH、酶用量、提取温度为响应因子,以五味子多糖的提取率为响应值,在单因素试验的基础上,采用3因素5水平星点设计进行试验;同时进行验证试验。结果:优化的最佳提取工艺条件为酶提溶液pH 5.7、酶用量1.3%、提取温度53℃;验证试验中五味子多糖的提取率为14.30%(RSD=1.84%,n=6)。结论:优化的提取工艺简便、合理、稳定,可用于五味子多糖的提取。

星点设计-响应面法优化壮骨方煮散的煎煮工艺

目的:优化壮骨方煮散的煎煮工艺。方法:采用2因素5水平星点设计试验,以加水(倍)量和煎煮时间为自变量,以淫羊藿苷提取量和浸膏得率的总评"归一值"为因变量,进行回归方程拟合,采用响应面法优化壮骨方煮散煎煮工艺并进行验证;将采用优化后煎煮工艺的煮散与传统饮片的煎煮效果进行比较。结果:最优工艺为加16倍量水,煎煮2次,每次20 min;验证试验中"归一值"预测值与理论值的相对误差为2.97%;煮散与饮片经相同条件煎煮后淫羊藿苷提取量分别为1.234 3、1.132 4μg/g,浸膏得率分别为23.73%、17.84%。结论:星点设计-响应面法优化煎煮工艺方法简便、可靠,优化的煎煮工艺稳定、可行;壮骨方煮散煎出效果优于传统饮片。

星点设计-响应面法优化米拉贝隆缓释片处方

目的:优化米拉贝隆缓释片处方。方法:采用聚氧乙烯(PEO)和羟丙甲基纤维素(HPMC K4M)为缓释骨架材料,以粉末直压法制备米拉贝隆缓释片。以1、3、5、7 h的累积释放度为指标,采用星点设计-响应面法优化处方中PEO、HPMC K4M和包衣液(OPADRY?)的用量,并进行验证。比较所制缓释片与原研片(MyrbetriqTM)在不同p H介质(水、p H 1.0的人工胃液、p H 4.5醋酸盐缓冲液、p H 6.8磷酸盐缓冲液)中不同转速(100、50 r/min)下的累积释放度,计算相似因子f2,拟合缓释片的释药模型。结果:优化处方中每片米拉贝隆缓释片含米拉贝隆25 mg、PEO 108.02 mg、HPMC K4M 21.69 mg、OPADRY?2.27%;其1、3、5、7 h的累积释放度与预测值的相对误差分别为4.78%、3.48%、0.69%、-1.41%。所制缓释片与原研片在不同p H介质中和不同转速下释放曲线的f2均大于65;缓释片释药符合零级释药特征。结论:优化处方制备的米拉贝隆缓释片与原研片的释放行为相似。

星点设计-响应面法优化黄柏提取工艺研究

目的:利用星点设计-响应面法优化黄柏的最佳提取工艺。方法:以盐酸小檗碱含量为评价指标,选取提取时间、液料比、提取次数3个因素进行Box-Behnken中心组合设计,通过星点设计-响应面法确定黄柏最佳提取工艺。结果:黄柏的最佳提取工艺为水煎煮提取,液料比8∶1,提取时间90 min,提取3次,盐酸小檗碱得率为32.15 mg·g-1。结论:采用星点设计-响应面法优化黄柏提取工艺,方法简单合理,且具有良好的预测性。

星点设计-响应面法优化月见草总黄酮的提取工艺

以月见草全草为材料,通过星点设计-响应面法优化月见草总黄酮的乙醇提取工艺。选择提取温度、乙醇浓度、液料比、提取时间为自变量,总黄酮得率作为因变量,对自变量各因素水平进行多元线性回归和多项式拟合,通过数学模型进行预测,得最佳提取工艺参数为:提取温度80℃、乙醇浓度43%、液料比35 mL∶1 g、提取时间2.5 h。在此工艺条件下月见草总黄酮得率为5.543%,与模型预测值偏差-2.10%。

星点设计-响应面法优化番茄红素纳米结构脂质载体的制备

番茄红素是一种功能性脂溶类胡萝卜素,但稳定性较差限制了其在食品中的应用及生物利用率。采用乙醇注入-探头式超声法制备番茄红素纳米结构脂质载体,并对其进行工艺优化。结果表明,番茄红素纳米结构脂质载体呈粉红色悬浊液,通过星点设计-响应面法优化后其包封率为(90.84±0.41)%,载药量为(2.56±0.01)%,粒径为(126.48±3.87)nm,多分散指数为0.188±0.028,Zeta-电位为(-48.53±2.40)mV;4℃条件下贮存30 d后番茄红素包封率为(84.49±0.44)%,粒径为(135.48±7.31)nm。结果表明采用乙醇注入-探头式超声法制备的番茄红素纳米结构脂质载体可提高番茄红素稳定性。

星点设计-响应面法探究玉米淀粉壬酸包合的最优工艺及表征

以玉米淀粉和壬酸为原料,采用水溶液法制备玉米淀粉-壬酸包合物,通过星点设计-响应面法,以收得率作为评价指标,对其包合工艺进行优化,并利用红外(IR)、热重(TG)和电镜扫描(SEM)对包合物进行表征。结果表明,最佳包合参数为壬酸和玉米淀粉投料比1∶11(mL∶g),包合时间68 min,包合温度60℃。在此最优条件下,收得率为77.09%,与理论值79.40%接近,优化工艺参数可信度高,具有参考价值。包合物的IR、TG测试结果与玉米淀粉及壬酸比较有明显变化,证明包合物已经形成;SEM测试发现,包合物颗粒呈不规则立方体状,各个表面均分布了纳米级的小孔。研究可为玉米淀粉、壬酸的进一步开发利用提供理论依据。

星点设计-响应面法优化补肾活血胶囊提取工艺

目的:优化补肾活血胶囊的提取工艺。方法:以加水倍量、煎煮时间为主要因素,以淫羊藿苷、丹酚酸B含量和干浸膏得率的归一化值为综合评价指标,采用星点设计-响应面法优化提取工艺,并进行验证试验。结果:最优提取工艺为药材加15倍量的水,回流提取75 min,提取2次。验证试验实测值与预测值的偏差为0.000 3%。结论:星点设计-响应面法可用于优化补肾活血胶囊的提取工艺,预测性好;所得工艺方法简便、稳定。

星点设计-响应面法优选五味子的二次提取工艺

目的分别采取星点设计-响应面法对五味子的两次提取工艺进行优选。方法采用UV法于278 nm波长处测定木脂素含量,以木脂素含量为因变量,乙醇浓度、提取时间和溶剂倍量为自变量,采用星点设计-响应面法依次优选五味子2次提取工艺。结果第一次提取的最佳提取工艺为:10倍药材量的70%乙醇回流提取五味子70 min,二项式拟合复相关系数为r=0.8900,提取率实际值比预测值大;第二次提取以10倍药材量的70%乙醇回流提取五味子40 min,二项式拟合复相关系数为r=0.8445,验证试验所得木脂素平均值为8.953 mg/g,真实值与预测值偏差为2.0%。结论分次进行星点设计-响应面法优选所得的五味子提取工艺预测性好,缩短了提取的时间,降低生产成本。

星点设计-响应面法优化桑葚果酒发酵工艺

通过星点设计-响应面法优化桑葚果酒发酵工艺。选择发酵温度、蔗糖添加量、接种量为自变量,桑葚果酒总残糖、总酸、总黄酮、乙醇、感官综合评分作为因变量,对自变量各因素水平进行多元线性回归和多项式拟合。经design expert 7软件处理后得到的最佳发酵工艺参数为:发酵温度为15.3℃,接种量为8.00 g/L,蔗糖加入量为12.80 g/100 g。桑葚果酒预测值分别为:总残糖3.18 g/L、总酸6.82 g/L、总黄酮410.49 mg/L、乙醇14.12%vol、感官综合评分81.91。在此条件下进行验证试验,发酵桑葚果酒共3份,各项指标实测值分别为:总残糖3.27 g/L、总酸6.61 g/L、总黄酮405.21 mg/L、乙醇14.21%vol、感官综合评分82.33。实测值与模型预测值间的偏离率分别为-2.8%、3.1%、1.3%、-0.6%、-0.5%。根据优化发酵工艺参数,平行制备3份样品,所得桑葚果酒各指标实测值与理论预测值接近,表明建立的回归方程预测性良好。

星点设计-响应面法优化左金方提取工艺

目的:采用星点设计-响应面法优化左金方的提取工艺。方法:选取对提取工艺影响较大的乙醇浓度、溶媒比、提取时间为考察因素,以盐酸小檗碱、盐酸巴马汀含量为考察指标,对其进行综合评定,优选最佳提取工艺条件。结果:最佳提取工艺为8.25倍量70.57%乙醇提取3次,每次90.71 min,按优化后处方提取的盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量较高。结论:星点设计-响应面法优化左金方的提取工艺,方法简便,预测性良好。

星点设计-响应面法优选葛根总黄酮的纯化工艺

目的:优选葛根总黄酮的纯化工艺。方法:以洗脱液pH、洗脱液浓度、洗脱液用量为自变量,葛根总黄酮吸附-洗脱率为因变量,采用星点设计-响应面法优选纯化工艺。结果:最佳纯化工艺为:pH=3.0、洗脱液浓度95%、洗脱液用量2.47 BV。葛根总黄酮的最大解吸率达到92.0%,纯化后葛根总黄酮含量达67%。结论:本工艺操作简单,稳定可行,适合于葛根总黄酮的大量制备。

星点设计-响应面法优化异烟肼温敏型原位凝胶经纤支镜肺部给药处方

目的优化异烟肼温敏型原位凝胶处方及制备。方法Z用冷溶法制备异烟肼温敏型原位凝胶。以处方中普朗尼克F127、F68(g/100 ml)的用量作为因素,以胶凝温度作为指标,用星点设计-响应面法进行二项式拟合优化,确定最佳处方,并考察其溶蚀时间。结果二项式拟合复相关系数R2=0.9471,最优处方为F127占25%、F68占3.5%,胶凝温度实测值为(34.2±0.2)℃,预测值为35℃,偏差为2.28%。溶蚀时间为240分钟,累积溶蚀率达93.03%。结论星点设计-响应面法优化制备的异烟肼温敏型原位凝胶具有温敏性质、缓释作用,可为肺部给药系统研究提供参考。