植物染发剂染色色牢度的研究

植物染发剂是近年来备受关注和追捧的一种染发方式,具有无刺激性、无毒副作用、可以调整染发色度和亮度等特点,越来越多的消费者选择使用植物染发剂染发。文章介绍了从颜色效果、染色牢度以及水质影响3个方面对海娜、靛蓝、木棉花、核桃叶4种植物染发剂进行的对比实验,实验采用完全随机设计方法,将植物染发剂随机分配给不同的实验组和对照组,设置不同的染发剂浓度和染发时间,以探究它们对染发效果和色牢度的影响。实验数据使用SPSS软件分析,并使用综合评价法对数据进行综合评估。评估得出,染发剂的染发效果和色牢度是一对矛盾体,选择染发剂时需考虑染发效果和色牢度之间的平衡,同时,水质也对染发效果和色牢度有重要影响。

新型3D色谱固定相结合气相色谱-质谱法测定染发剂中多种限用和禁用成分

染发剂(hair dyes,HDs)主要成分为多种苯系物、胺类和酚类化合物,具有致敏性、致畸变性和致癌性等危害,近年来受到广泛关注。目前传统的分析检测方法和商品化色谱柱大多存在定性难度大或定量不准确等问题,亟需开发分析检测新技术和新型固定相。同时,染发剂成分复杂、基质干扰较大,需要合适的样品前处理方法。本研究基于3D非极性刚性结构单元三蝶烯(TP),结合极性柔性链聚乙二醇(PEG),设计、合成了蝶烯衍生物TP-PEG,作为色谱柱固定相。采用气相色谱-质谱法(GC-MS)定量分析了22种染发剂成分,并对4种实际样品进行了检测分析。该固定相由非极性3D刚性结构和柔性链状极性结构两部分构成,具有“刚柔并济”的结构特点,扩大了对非极性和极性分析物的选择范围。实验结果表明,不同极性的分析物在该固定相上均展现了尖锐、对称的峰形,且22种分析物在该色谱柱上都达到了基线分离,为染发剂各成分的检测分析提供了保障。结果表明,22种染发剂成分在各自范围内线性关系良好,相关系数均≥0.9985。各染发剂成分在3个添加水平下的平均回收率为89.2%~103.2%,RSD均小于5%。与传统方法相比,该方法效率高,准确性好,验证了新型固定相优异的分离性能以及建立的GC-MS检测方法的有效性。

高效液相色谱法用于氧化型染发产品中42种限用染发剂的筛查和定量分析

建立了一种利用高效液相色谱筛查和定量分析氧化型染发产品中42种限用染发剂的方法。染发产品经亚硫酸氢钠水溶液-乙醇超声提取后,以0.02 mol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,在TechMate AQUA-STIII色谱柱上进行梯度洗脱和分离,选择235和280 nm作为检测波长,对42种染发剂进行一次性定性筛查,同时实现其中35种染发剂的定量分析,当筛查结果表明产品中含有2,6-二甲氧基-3,5-吡啶二胺盐酸盐、2-甲基-5-羟乙氨基苯酚等7种染发剂时,以0.02 mol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,在Waters Symmetry C_(18)色谱柱上进行等度洗脱,选择235 nm作为检测波长进行定量分析。结果表明:42种染发剂的方法检出限为10~101μg/g,定量限为33~337μg/g。在相应的线性范围内,42种染发剂色谱峰面积与质量浓度线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9998。在4个不同含量水平下,各目标化合物的平均回收率在81.3%~119.6%之间,RSD不大于5%。

浅析染发剂对软包胶粘剂的腐蚀影响

本文以典型日化品-染发剂作为研究内容物,通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、气相质谱联用仪(GC-MS)等仪器手段,系统地研究了其组成、迁移物质成分及其对软包胶粘剂的腐蚀及作用机理。

氧化型染发剂中对苯二胺等32种染料检测结果分析

根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)以及国家药监局2021年第17号通告中对苯二胺等32种组分的测定方法,对湖南地区7个市抽样的31批次染发剂类化妆品进行检测,分析其中染料种类和含量。31批氧化型染发剂中共检出16种染料,其中间苯二酚、间氨基苯酚、对苯二胺3种染料的使用频率较高。染料的实际使用与标签标识和批件配方不一致的现象较严重,不合格率为41.9%。建议加强对染发剂类化妆品的监督管理。

氧化型染发剂中过氧化氢含量检测方法研究

简述过氧化氢在氧化型染发剂中的作用原理及对产品质量的影响,对氧化型染发剂中过氧化氢含量主要检测方法——化学滴定分析法(高锰酸钾法)、柱前衍生高效液相色谱法、柱后衍生高效液相色谱法、鲁米诺化学发光法及荧光光谱法进行对比分析。结果表明:柱后衍生高效液相色谱法具有较高的自动化、较宽的线性范围、较低的检测限、较稳定的回收率,优于其他三种检测方法,适合大批量快速检测,但此法操作相对复杂、分析成本较高;化学滴定分析法以其具有的操作简单、精密度低、分析成本低等优点,在染发剂中过氧化氢常量分析中仍然占据着重要地位。

国内“染发剂原料第一股”敲钟上市

2023年12月27日,浙江鼎龙科技股份有限公司(以下简称“鼎龙科技”,股票代码为603004)在上交所敲钟上市。至此,国内“染发剂原料第一股”正式诞生。鼎龙科技发行价格为16.80元/股,总市值为83.61亿元。截至午间收盘,盘中最高涨至39.68元/股,较发行价上涨136.19%。

基于高效液相色谱法的氧化型染发产品染发剂含量检测效果研究

建立高效液相色谱法,对9种氧化性染发产品染发剂含量进行检测。研究结果表明,9种氧化性染料在50~250μg/mL范围内呈良好线性,相关系数在0.9991~0.9999,均高于0.9990,检出限:10~84μg/g,定量限:34~279μg/g,测定回收率:88.2%~120.0%,标准偏差:1.2%~5.7%。基于高效液相色谱法对氧化性染发产品染发剂进行检测准确、便捷,适用于氧化性染发产品中多种染料成分的定量检测。

化妆品中1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐等3种染发剂的高效液相色谱法测定及质谱确证

建立了以高效液相色谱法(HPLC)测定化妆品中3种染发剂(1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐、2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚、5-氨基-6-氯-2-甲基苯酚)的分析方法。样品采用体积分数50%乙醇(含1 g/L亚硫酸氢钠)冰浴超声提取,经ZORBAX Eclipse Plus Phenyl-Hexyl(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱分离后,用二极管阵列检测器(DAD)进行检测。以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量,液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)确证。结果表明:3种染发剂的方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为24~53μg/g和80~175μg/g,在各自范围线性关系良好,相关系数(r)>0.999,平均回收率为81.9%~103.9%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~2.5%(n=6)。该方法快速、高效、准确,适用于化妆品中1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐等3种染发剂的测定。

让民众享受染发剂的科技进步

简述了传统的对苯二胺氧化染发剂的危害性,指出了无氨染发剂、无过敏染发剂和天然植物染发剂是染发产品的科技创新和科技进步。为发展和振兴中国染发剂工业提供最新的动态和信息。

气相色谱-三重四极杆质谱法测定染发剂中14种N-亚硝胺类化合物

建立了气相色谱-三重四极杆质谱法测定染发剂中N-亚硝基乙基异丙胺等14种N-亚硝胺类化合物含量的方法。样品采用QuEChERS法前处理,经聚乙二醇石英毛细管柱HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,在多反应监测(MRM)模式下分析,含量计算为外标法。结果表明,14种亚硝胺在5~100μg/L范围内线性关系良好(r>0.998),检出限和定量下限分别为0.2~1.5μg/L和0.6~5μg/L。在25,50,100μg/kg加标水平下,染发剂基质的平均回收率为83.8%~122.8%,相对标准偏差(RSD)小于11%(n=6)。采用该方法测定市售染发产品,结果发现1批样品中含有N-甲基-N-亚硝基苯胺,含量为31μg/kg。该方法前处理简单高效,专属性强,灵敏度高,准确性好,可用于染发剂中14种亚硝胺的筛查和含量测定。

2019—2021年染发类化妆品染发剂检出情况分析

通过对我国2019-2021年染发类化妆品抽检不合格情况进行统计,分析我国染发类化妆品质量安全现状,特别是未按批件生产的染发剂现状。研究结果表明,检出批件未标识染发剂共21种,使用频率最高的前3种限用染发剂是间氨基苯酚、苯基甲基吡唑啉酮、间苯二酚。使用频率最高的前2种禁用染发剂是N,N-双(2-羟乙基)对苯二胺硫酸盐、1-萘酚。检出批件未标识染发剂在染发剂不合格项目中占比超过75%,且逐年呈上升趋势。检出批件未标识禁用染发剂包括6种,但检出禁用染发剂的占比逐年呈下降趋势。建议在化妆品监管中加大对检出批件未标识限用染发剂的监管。

染发剂对蚕豆根尖细胞的遗传毒性研究

通过蚕豆根尖微核实验研究市售染发剂及其两种主要成分对苯二胺和双氧水的遗传毒性。实验结果表明,在4种市售染发剂诱导作用下,蚕豆根尖细胞均有有丝分裂指数下降,微核率增大,脂质过氧化浓度增大的趋势;随着对苯二酚和双氧水浓度的增大,蚕豆根尖微核率均为先增大后减小,其质量浓度和质量分数分别为150mg/L和3%时,MCN最大,对应值为(16.83±2.4)‰和(17.74±2.71)‰,MDA也达到峰值,分别为(3.68±0.42)μmol/g和(3.87±0.37)μmol/g,MDA与MCN存在显著相关性,两种化学物质都对蚕豆根尖细胞产生明显的毒性作用。

高效液相色谱法测定氧化型染发产品中47种染发剂

建立了测定氧化型染发产品中47种染发剂含量的高效液相色谱分析方法。样品经无水乙醇-10 g/L亚硫酸氢钠水溶液(体积比7∶3)超声提取后,加入2 g/L亚硫酸氢钠水溶液定容至25 mL。采用Shim-pack GIST C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,分别以乙腈-20 mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH7.5)、甲醇-20 mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH7.5)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长230和280 nm,标准曲线法定量。结果表明,47种染发剂在相应的浓度范围线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限(LOD)为1~35μg/g。在3种加标水平下的平均加标回收率为80.4%~110.7%,相对标准偏差为0.25%~5.08%。与现行标准检验方法相比,该方法增加了15种准用染发剂的测定,具有较高的准确度和精密度,能满足实际检测需求,适用于氧化型染发产品中47种染发剂的测定。

染发剂的市场与最新进展

概述了最近染发剂的市场、暂时染发剂、半永久染发剂和永久染发剂的新进展。

Ames试验与HPRT试验两种方法对6种氧化型染发剂的检测

目的:通过细菌回复突变试验(Ames试验)和体外哺乳动物细胞基因突变试验(HPRT试验)两种方法检测氧化型染发剂,并对其结果进行分析比较,探讨两种方法在检测氧化型染发剂致突变性中的应用。方法:Ames试验采用一组营养缺陷型鼠伤寒沙门氏菌检测6种氧化型染发剂。各受试物分别设4个可供分析的剂量组,剂量范围从312~10 000μg/皿,通过计算受试物回复突变菌落数,判定受试物的致突变性。HPRT试验采用体外培养的V79细胞,各受试物分别设4个可供分析的剂量组,剂量范围从4.88~5 000μg/mL,研究6种氧化型染发剂致细胞HPRT位点突变的频率,通过计算受试物引起的V79细胞的突变频率,判定其致突变性。结果:在Ames试验中,无论加与不加体外代谢活化系统,受试物在2 500~10 000μg/皿剂量范围均存在回变菌落数超过溶剂对照组两倍的情况,并有剂量-反应关系,表明Ames试验检测6种氧化型染发剂均为阳性结果。而在HPRT试验中,无论加与不加体外代谢活化系统,各受试物在>2 500μg/mL时具有明显毒性作用,在9.75~2 500μg/mL剂量范围细胞突变频率与阴性对照组比较,差异均无统计学意义,表明HPRT试验检测6种氧化型染发剂均为阴性结果。结论:由于氧化型染发剂有明显的细胞毒性,导致HPRT试验无法设计更高的剂量,从而无法反映受试物致突变性的真实水平。而Ames试验具有简单、快速、经济等优点,可作为检测氧化型染发剂致突变性的首选方法。

市售染发剂中32种成分使用现状分析

为了研究本地市售染发剂中染料使用情况,分析安全风险,为市场监管提供技术支撑,采用《化妆品安全技术规范》(2015年版)相应的检测方法对市售28批染发剂进行检验并分析。研究结果中不合格率为29%,不合格主要体现在批件配方与标签标识及检测结果之间不符;染发剂成分多为混合使用,最常使用的三种染发剂为:对苯二胺,间苯二酚,间氨基苯酚。研究提示染发剂使用情况及批件标识有待进一步规范,应持续进行严格监管。

染发剂测定方法的优化及结果分析

通过对2020年5批、2021年10批、2022年10批市售氧化型染发剂类化妆品进行检测,对检测方法进行优化,总结经验,形成高效科学的检验方法。按照《化妆品安全技术规范》(2015年版)第四章7.2对苯二胺等32种组分(2021年第17号)的方法测定。结果表明,25批染发类化妆品中共检出6种染发剂组分,对苯二胺、间苯二酚和间氨基苯酚3种组分的使用频次最高;其中1批产品标签与注册资料载明的技术要求一致,但是检验结果检出产品标签与技术要求未标识的染发剂成分间氨基苯酚和苯基甲基吡唑啉酮。结论:优化的检测方法更科学、高效;染发剂使用情况及产品标签与注册资料载明的技术要求不一致的情况在监测过程中还有出现,建议应加强对染发类化妆品的监管。