大豆油脱臭馏分重相组分中甾醇酯的柱层析法分离提取

为减少甾醇酯的生产工序,提高大豆油脱臭馏分重相组分中总甾醇得率,采用柱层析法直接分离提取甾醇酯,通过单因素试验考察吸附剂种类、上样量、洗脱剂比例和柱长直比(填料高度与直径比)对甾醇酯产品纯度和得率的影响,确定最佳工艺条件,并对最佳工艺条件下分离提取的甾醇酯产品进行傅里叶红外光谱表征,以及甾醇组成和脂肪酸组成测定。结果表明,柱层析法分离提取甾醇酯的最佳工艺条件为吸附剂为硅胶(粒径50~75μm),上样量0.5 g,洗脱剂比例为正己烷、乙醚、冰乙酸体积比95∶5∶1,柱长直比16∶1。在最佳工艺条件下,甾醇酯产品纯度为(89.90±0.94)%,得率为(96.15±1.49)%;傅里叶红外光谱分析证实提取的产品中含甾醇酯,甾醇酯上的甾醇组成主要为β-谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇,脂肪酸组成主要为亚油酸、油酸、棕榈酸、硬脂酸和亚麻酸。综上,柱层析法无需复杂工序,即可实现大豆油脱臭馏分重相组分中甾醇酯的有效回收。

柱层析提取黑果腺肋花楸原花青素、维生素C及体外活性研究

探索了柱层析循环联合法提取黑果腺肋花楸中原花青素和维生素C的工艺条件,并对其体外活性进行研究.以提取液中原花青素及维生素C的质量为指标,确定其提取溶剂、吸涨率和浸泡平衡时间.结果表明,原花青素和维生素C的提取溶剂分别为40%乙醇溶液和纯水、吸涨率分别为2.6 mL/g和3.2 mL/g、浸泡平衡时间分别为3 h和2 h.此条件下,经柱层析循环联合提取后,黑果腺肋花楸中原花青素及维生素C的提取率均可达到95%以上.体外活性试验显示,黑果腺肋花楸原花青素、维生素C提取物均具有一定的抗氧化能力、抗肿瘤活性及抑制高尿酸血症能力.柱层析循环联合法能够同时提取黑果腺肋花楸中的原花青素及维生素C,可以实现用少量溶剂同时提取多种物质.

草乌甲素柱层析三元体系回收洗脱液快速调节及二次利用

目的:提供一种草乌甲素柱层析三元体系回收洗脱液快速调节的方法,适用于草乌甲素回收洗脱液的二次利用。方法:通过酸碱滴定法和密度比重法的联合运用,推导出简便的计算公式,按照操作方法测定未知量带入公式,即可准确调节草乌甲素柱层析回收液中三元溶剂的比例关系。结果:通过回收洗脱液(调节后)各组分比例关系验证及洗脱效果验证,说明按照上述方法调节后的回收液能达到新配制的水平,可进行二次利用。结论:所提供的方法原理清晰,操作简单,实用性强,并且将数学计算运用到原料药研发工艺上,使过程控制更精确且可数字化,降低废液排放和生产成本。

硅胶和硝酸银硅胶柱层析分离生育酚与生育三烯酚

本文以乙醚正己烷混合溶液为淋洗液 ,探讨了硅胶柱层析和硝酸银硅胶柱层析分离生育三烯酚和生育酚的效果。结果表明 :通过改变淋洗液中乙醚含量可以将生育酚和生育三烯酚大部分分离 ;硝酸银硅胶柱层析分离生育三烯酚和生育酚的效果明显高于硅胶柱层析 ,其洗脱液中生育三烯酚可占VE 总量的 90 %以上 ,最高达 98.4 7%。

大孔树脂-凝胶柱层析法大规模制备纯品羟基红花黄色素A

目的:以大孔树脂-凝胶柱层析法制备羟基红花黄色素A(HSYA)。方法:室温浸提法提取红花水提液,大孔树脂柱层析法制备HSYA粗品,Sephadex LH-20凝胶柱层析法制备HSYA纯品,HPLC法分析HSYA纯品纯度,观察该HSYA抑制ADP诱导家兔体外血小板聚集的作用。结果:红花水提液经大孔树脂-凝胶柱层析法获得HSYA的纯度为95.3%,该成分抑制ADP诱发的家兔血小板聚集呈量效关系。结论:大孔树脂-凝胶柱层析法制备HSYA的方法为一简便、有效的技术。

血红蛋白A_2微柱层析检测方法

地中海贫血是一种对人类健康危害较大的遗传性疾病,我国南方较常见.本文应用美国HELENA实验室的微柱层析法试剂盒测定血红蛋白A2(HbA2)含量,并结合其他方法可方便地初筛出患者是α地中海贫血或β地中海贫血,该法具有简便、准确、重复性好的特点,易于推广应用.

薄层色谱法和柱层析法分离兰州红心萝卜色素的研究

利用薄层色谱法和柱层析法对红心萝卜中的色素进行分离分析,着重研究了色素的量、洗脱剂、洗脱时间等因素对色素分离的影响。选择了以硅胶G为固定相,无水乙醇/水(5:1,V/V)的混合液作洗脱剂的最佳条件,单向一次性进行色谱分离。

杏核热解生物油萃取-柱层析分离分析和制备工艺

对杏核热解油的性质和组成进行了研究. 实验结果表明,热解温度对生物油的产率和性质影响很大,生物油及沥青烯的产率在600～700 ℃达到最大值. 快的加热速率使生物油组分集中化、简单化,更有利于后续生物油的分离. 对600 ℃下杏核快速热解油的分析结果表明,生物油主要由酸性组分和中性油组成. 酸性组分主要由酚类化合物和有机羧酸组成. 中性油层析分离为3个馏分:环己烷洗脱馏分(C1)主要为四环以下纯缩合化合物;苯洗脱馏分(C2)主要由单环烷基芳烃和多酚组成;甲醇洗脱馏分(C3)主要是酯类极性化合物. 实验也证明萃取与柱层析相结合是分离制取酚类化工产品的很好方法.

三氧化二铝柱层析法分离大豆磷脂中磷脂酰胆碱的研究

研究了三氧化二铝柱层析法 ,以 95 %乙醇为洗脱剂从大豆磷脂中分离磷脂酰胆碱的方法。通过本方法可使磷脂酰胆碱的含量及柱上的洗脱得率达 90 %以上。为用色谱法工业化生产磷脂酰胆碱提供了实验依据。

中压柱层析法分离白藜芦醇的研究

对虎杖(PolygonumcuspidatumSieb.etZucc.)中的白藜芦醇进行了提取分离和含量测定。考察了浸提温度、浸提液浓度、浸提时间和次数、料液比等5个因素对白藜芦醇提取的影响,确立了白藜芦醇最佳提取条件为:浸提液体积分数为95%,浸提温度60℃,料液比11∶1,回流提取3次,每次60min。采用中压硅胶柱层析法分离白藜芦醇,产物经重结晶后用高效液相色谱测定含量达99.28%。结果表明所建立的制备及分离纯化工艺可用于白藜芦醇的生产。

硅胶柱层析法提纯茶多酚的研究

采用硅胶柱层析法分离精制茶多酚.以粗茶多酚为原料,采用硅胶为吸附剂,乙酸乙酯为洗脱剂,得到的茶多酚儿茶素总含量可达到90%以上,其中酯型儿茶素含量超过75%,EGCG最高接近60%,咖啡因含量可降低至不能检出.该方法操作简便,分离效果好,使用成本低.

快速热解生物油柱层析分离与分析

利用柱层析分离与分析了自由落下床反应器中杏核和玉米芯快速热解油。生物油经脱水、抽提分离出 沥青烯后,柱层析分离成3个馏分:环己烷洗脱馏分(B1馏分),主要是四环以下无杂原子、无取代基或简单取 代基的芳香化合物;苯洗脱馏分(B2馏分),主要是单环的酚类化合物;甲醇洗脱馏分(B3馏分),主要是极性 化合物。实验结果表明,热解温度对生物油的产率和性质影响很大:生物油及沥青烯的产率在600-700℃范围 内达到最大值;随温度的升高,大分子化合物裂解成小分子化合物,含复杂取代基的化合物裂解生成含简单取 代基或者无取代基的化合物。实验结果也表明生物油中萘、甲基萘等主要来自于纤维素和半纤维素的热解,酚 类化合物主要源自于木质素的热解。

硅胶柱层析法提纯大豆磷脂酰胆碱的研究

探讨了以大豆浓缩磷脂为原料，应用柱层析法提纯大豆磷脂酰胆碱（PC）的工艺过程。用TLC法考察了水、异丙醇与正己烷的体积配比，确定流动相适宜配比为正己烷：异丙醇：水（1：1：0．175，v／v／v）。通过对固定相、流动相和上载量的考察，得到了柱层析最佳工艺条件：在空塔流速为0．382cm·min^-1，进样浓度为0.25g浓缩磷脂·（mE流动相）^-1的室温条件下，固定相选用100-200目粗孔2号硅胶，流动相为正己烷：异丙醇：水（1：1：0．16，v／v／v），最适上载量为0.086gPC·（g硅胶）^-1。经高效液相色谱法定量分析，产品中磷脂酰胆碱纯度高达85％。

一种近红外光谱在线监测新方法及其在中药柱层析过程中的应用

近红外光谱(NIRS)广泛应用于生产过程分析与监测,常需事先建立定量校正或定性判别模型,并需在生产条件变化后调整模型,使用较复杂。本文从相异度和相似度两个对立互补的角度,提出自适应移动窗口标准差法和过程光谱相似度法,并以此为基础建立一种针对生产过程的无需校正模型的简易光谱在线监测方法。论文以中药柱层析过程为例,对监测过程作NIRS自适应移动窗口标准差趋势图和过程光谱相似度趋势图,并通过HPLC离线分析所得的多指标成分含量变化趋势图进行对比验证,发现可用于工艺状况实时监测,指导收集起点、终点、溶液相变点的判断,表明论文提出的方法合理可行。该方法亦可用于紫外/可见、红外、拉曼、荧光等光谱及色谱、质谱等其他过程分析技术。

柱层析法分离制备冬凌草甲素的新工艺

采用柱层析法分离制备冬凌草甲素，与原工艺相比，具有洗脱速度快，溶剂无毒无污染，安全、价廉、易得等优点。经重结晶后用薄层扫描法测定含量达９７０３％。

采用柱层析分离与富集虫草素研究

以反相高效液相色谱全程监控虫草提取物中虫草素含量变化情况。研究结果表明,乙醇沉淀物中虫草素占总量的2%,乙醇上清液中虫草素含量占总量的98%,确定乙醇上清液可以作为样品;采用硅胶柱层析可以高效率地分离和富集虫草素。经硅胶柱层析,虫草素相对含量从1.40‰提高到20.89‰,为富集前的15倍;虫草素的硅胶色谱柱的最佳溶剂系统为,氯仿∶乙酸乙酯∶异丙醇∶水=400∶100∶300∶24,每10 mL流动相中加入2滴氨水;此法可以作为大量制备高纯度虫草素的产业化技术。

氧化铝柱层析分离纯化磷脂的工艺过程

研究了氧化铝柱层析同时分离纯化卵磷脂和脑磷脂的工艺过程,包括上样、洗脱工艺条件优化以及氧化铝再生等.结果表明较佳上样条件为：上样质量浓度为100 g/L,流动相为纯甲醇,流速为1.0-2.5 BV/h;较佳洗脱条件为：甲醇-氯仿溶液中氯仿的体积分数为80%;较佳再生条件为：用5个床层体积的甲醇冲洗层析柱.通过连续上样实验,验证了该工艺过程的可行性,可以同时得到质量分数大于95%的卵磷脂产品和质量分数大于80%的脑磷脂产品.氧化铝柱层析可以用于同时分离纯化卵磷脂和脑磷脂,具有粗磷脂处理量大以及产率和纯度高等优点.

低温煤焦油柱层析色谱族组分分离及GC/MS分析

通过柱层析族组分分离和GC/MS相结合的方法,将低温煤焦油划分为脂肪族、芳香族、酯族和极性物等,深入研究了脂肪烃(链烷烃、环烷烃和烯烃等)、芳香烃(萘、蒽和菲等)、含氧化合物和含氮化合物的种类和相对含量,对低温煤焦油化学组成进行了较好的定性定量分析。

柱层析法纯化基因工程HBsAg中试工艺的研究

由乙肝病毒S基因转化的哺乳动物细胞培养收液，经过Butyl-S-SepharoseFF层析，DEAESepharoseFF层析和Sepharose4FF层析，可获HBsAg纯品。产品检定结果表明，PAGE和SDS-PAGE电泳纯度均合格，小牛血清残余量、细胞DNA残余量和动物免疫效力也均符合规定标准．HBsAg终收率达40％左右．在此工艺中，疏水作用柱层析的纯化效率比较高，可去除绝大部分杂蛋白和细胞DNA。

柱层析硅胶固载K_2CO_3催化合成生物柴油的研究

研究了柱层析硅胶-K2CO3固体碱催化剂的制备条件,并对其进行XRD、FT-IR和SEM表征分析。结果表明,部分K2CO3吸收空气中的CO2生成KHCO3,K2CO3与KHCO3分散到硅胶表面,增强了催化效果。并考查了催化剂用量、醇油摩尔比、反应时间对生物柴油制备的影响。研究表明,催化剂的制备温度为120℃,催化剂用量为原料油质量的5%,醇油摩尔比为12∶1,反应温度70℃,反应时间2 h,生物柴油收率可达95.2%。