基于柱效指数监测的双波长定量比率指纹图谱评价朱砂安神丸

目的建立色谱指纹图谱柱效指数模型,用以检测定量指纹图谱的变化。方法用高效液相色谱二极管阵列检测器同时测定12批朱砂安神丸(ZSASP)在203 nm和286 nm指纹谱(NFP)和比率指纹图谱(ROFP),分别以均值法整合同波长下指纹图谱,最后进行双波长指纹图谱的二次均值整合,计算双波长指纹图谱柱效指数并进行比较。结果以小檗碱(BBR)为参照物峰,确定57(203 nm)和50(286 nm)个共有指纹峰,建立了双波长ZSASP-HPLC指纹图谱和比率指纹图谱。首先将同波长下的NFP和ROFP进行均值整合,之后进行双波长二次均值整合鉴定出S1、S4、S5、S6、S9和S10质量极好(1级),S2、S3、S11和S12质量很好(2级),S7和S8质量次(7级)。在203 nm,S4、S5、S6、S9柱效指数较高,而在286 nm下四者柱效指数较低造成两者差值很大,S8呈现上述反变化过程造成较大差异值。结论色谱指纹图谱柱效指数能监测中药定量指纹图谱的柱效关联分离度后的变化情况,因此柱效指数标志着信号均化性和分离度均化性以及峰宽变动情况。

高效液相色谱ODS柱效的测定研究

本文通过高效液相色谱ODS柱效的测定研究结果,表明溶质、流动相、流速、温度、进样量、进样体积以及半峰宽的测量工具等因素对柱效的测定都有不同程度的影响。因此,对于所测定的柱效,必须附上有关的实验条件,而不能够笼统地称某一填料或某一色谱柱的柱效多少。

人工神经网络法预测二维色谱柱效

采用基于变步长BP算法的人工神经网络,对高效微填充柱毛细管柱构成的二维柱色谱系统建立了柱效与影响因素的权接拓扑模型,并用于不同操作条件下二维柱系统的柱效预测中,取得了较好的效果。

筛板对台锥形制备液相色谱柱流型和柱效的影响

制备液相色谱柱柱头筛板的选择直接影响到样品在柱头的分配情况及色谱柱柱效的高低。利用柱后可见 紫外检测,比较了采用多孔聚四氟乙烯材料和多孔烧结不锈钢材料作为台锥形制备液相色谱柱柱头筛板材料时的柱效;用柱上可视化方法研究了柱头筛板的直径对流型的影响。结果表明,多孔聚四氟乙烯的变形使得采用该材料做柱间筛板的色谱柱柱效比使用多孔不锈钢筛板的色谱柱柱效低约40%;样品流经直径小于柱入口内径的筛板导致样品在柱头分配不均,而流经直径与柱入口内径相同的筛板时因受到的阻力相同,可以实现柱塞状进样。还观察到不同直径的筛板导致不同的流型。使用直径与色谱柱入口内径相同的筛板可以提高柱效约20%。

二维色谱柱效的支持向量回归预测

以有效塔板数作为二维色谱的柱效指标,根据二维色谱在不同影响因素(包括预柱柱温、主柱柱温、柱间压差和主柱间的放空量)下的有效塔板数实测数据集,应用基于粒子群算法(PSO)寻优的支持向量回归(SVR)方法,建立了二维色谱柱效的SVR预测模型,并与BP神经网络(BPNN)模型进行了比较。结果表明:基于相同的训练样本和检验样本,二维色谱的SVR模型的平均绝对百分误差(MAPE,13.3%)比其BPNN模型的MAPE小4%;增加训练样本数有助于提高支持向量回归(SVR)模型的泛化性能;基于留一交叉验证法(LOOCV)的SVR模型预测的平均绝对误差(MAE,196.79 m-1)和MAPE(1.6%)均为最小,明显优于BPNN模型(2397.98 m-1,17.3%)或SVR模型(1849.95 m-1,13.3%)的预测效果。因此,SVR是一种预测二维色谱柱效的有效方法。

新型微填充柱－毛细管柱二维色谱系统的理论研究（Ⅱ）──双柱条件对柱效的影响

从色谱动力学角度探讨了改变微填充柱－毛细管柱二维色谱系统中双柱条件对柱效的影响规律，进一步证实了短填充柱接长毛细管柱及高预柱柱温、快预柱载气线速有利于提高双柱系统柱效的结论；同时，通过对主柱柱温、载气线速及柱间分流比的讨论，从理论和实验上也证实了相对较低的主柱柱温、较慢主柱线速以及稍大的分流比有益于柱效利用率的提高．

双模高压电源在毛细管电色谱绝对柱效测定中的应用

采用双模对接的方法研制了可提供60kV高压电的新型高压电源。将其用在电填充方法制备的100 cm电色谱柱上,测定了电色谱的绝对柱效及相关参数。研究结果表明,新型高压电源可以成倍地提高供电电压,并且保证在高压下的稳定运行,测量柱效及流速一板高曲线均获得了令人满意的结果。

气相色谱柱效测定实验改进与教学原则应用

目的:根据直观性、循序渐进、科学性与思想性相统一等教学原则,针对气相色谱柱效测定实验中存在的实验成功率低、实验时间长和数据误差大等不足,进行改进。改进方法包括:改变实验过程中的载气流速顺序一由大变小操作;详细分解微量进样器的进样操作,使学生充分掌握进样操作及其科学性,使其从每一次小小实验中的成功得到鼓舞;另外利用Excel表格进行实验结果的数据处理,简化了计算过程,也缩短了学生完成实验报告的时间。结论:按照实验改进措施进行的实验,实验成功率大大提高,实验时间可缩短四分之一。文章的创新之处:将教学原则与实验教学改革相结合提高实验成功率,将计算机应用与教学相结合,提高了学生实验数据处理能力。

在线气相色谱柱柱效判断与自修复装置系统

采用气相色谱原理的变压器油中溶解气体在线监测装置,需要通过色谱柱对特征气体进行分离。色谱柱经过长时间使用或者不正常的进样,容易造成样品中强保留物质逐渐在色谱柱中积累,从而影响色谱数据的准确性,造成误报漏报。基于此,研究一种在线气相色谱柱柱效判断与自修复装置系统,完成气相色谱柱柱效判断与自修复,保护色谱柱柱效,提高色谱柱的分离效果,减少不必要的色谱柱更换,延长色谱柱使用寿命,提高装置工作效率,降低装置的运行成本。

二维气相色谱柱效利用率操作条件优化与分析

本文利用灰色理论中灰色关联分析方法对色谱操作条件进行了关联分析,得出了正交优化试验设计二维色谱的操作条件。

毛细管电色谱中进样时间对柱效的影响

毛细管电色谱是近年发展起来的一种新型微分离技术 ,它结合了高效液相色谱和毛细管电泳的特点 ,具有高效、快速、高选择性。其有关理论研究和应用越来越深入。

柱效关系用于RBF神经网络色谱重叠峰解析

将径向基函数 (RBF)神经网络引入色谱重叠峰解析领域·为了使RBF神经网络能适应于色谱重叠峰解析的需要 ,先在RBF神经网络学习算法中引入了基于可行域约束和共享小生境技术的遗传算法 ,而后又用两阶段遗传学习算法训练该神经网络以使其具有了结构自学习和参数优化的能力 ,适应于组分数未知的色谱重叠峰解析的需要 ,最后又将柱效关系引入至遗传算法的适应度函数中 ,极大地限制了解的空间 ,减少了病态解发生的概率·实验表明本方法解析精度较高 ,很适用于多组分色谱重叠峰解析 ,并且具有不需人为干预 。

程序柱柱效及分离度的理论探讨

本文从理论上推导出程序柱柱效及分离度的函数关系式，并将正切柱、指数柱与平均柱进行了比较．理论计算和实验结果都表明正切柱是一种较理想的程序柱．

色谱柱效的评价

本文综评了色谱理论中的各种典型柱效参数,并对这些参数以及随之产生有密切关系的t_R与W_(1/2)之间的关系进行了一些比较和探讨。

毛细管电色谱中固定相的选择以及固定相粒度对柱效的影响

研究了以 3μm C18、3μm C8、3μm PH、3μm CN、3μm Si等填充料为填充柱的毛细管电色谱法对硫脲、苯甲醇、苯甲醛和萘的分离度。结果表明 ,填充料的粒度越小 ,柱效越高。

程序涂渍色谱柱柱效及分离度研究

本文从理论上推导出程序柱柱效及分离度的函数关系式，并将程序柱与常规柱进行比较。

柱外效应引起色谱柱效损失率的测量

提出了计算柱外效应对色谱峰方差贡献的方法，由此可计算柱外效应引起的往效损失率。

真实峰数及气相色谱的其它柱效参数

以半峰宽与保留数据的线性关系为基础，对真实峰数ＲＰＮ（ＲｅａｌＰｅａｋＮｕｍｂｅｒ）与其它柱效参数作了比较与讨论。指出用无限大容量比理论板数Ｎ＿（ｉｎｆ）不能真实反映有限容量比区间的柱效。由于柱温变化，用有效板数Ｎ＿（ｅｆｆ）评价柱效有不确切性。ＴＺ＿（１０）是一个较好的参数，但对峰宽线性关系作了较大地简化。而ＲＰＮ与ＴＺ＿（１０）具有同样的物理意义，对峰宽变化未作任何简化处理，是一个较完善的柱效参数。由不同极性同系物所得的ＲＰＮ与ＴＺ＿（１０）都没有显著差别。

一种新的色谱柱效评价方法-跃迁次数m评价法

依据色谱柱分离过程的驰豫理论 ,得出了色谱流出曲线方程及其一阶原点矩 ,二、三阶中心矩的表达式 ,验证了驰豫理论所提出的跃迁次数的意义 ,讨论了m与组分、半高峰宽、流动相速度的关系 。

Sabin脊髓灰质炎灭活疫苗病毒纯化层析柱柱效的建立

目的:建立Sabin株脊髓灰质炎灭活疫苗(Vero细胞)病毒浓缩液(s IPV)纯化层析柱柱效。方法:连续对3个批次Sabin s IPV病毒的纯化工艺的凝胶层析柱和离子层析柱的柱效进行检测并分析其柱效值,检测两种层析获得的病毒纯化液的D抗原、总蛋白含量、比活性及纯度。结果:通过对连续3个批次的s IPV病毒纯化工艺的监测,建立凝胶层析柱的柱效不低于3 605 N/m,离子层析柱的柱效不低于2 222 N/m,凝胶柱效值>离子柱的柱效值,连续3批检测D抗原和总蛋白含量稳定,比活性为78～86 DU/μg,纯度为100%。结论:建立的层析柱柱效获得的病毒纯化液质量稳定。