痕量甲基肼标准气体的研制及其不确定度评定

基于渗透法原理,建立了痕量甲基肼标准气体的发生方法和不确定度评定模型。采用预先测定过的高纯度甲基肼为原料,通过自动称量定值的方式制备了符合拟定标准气体渗透率要求的渗透管,采用载有渗透管的多功能气体校准装置实现了标准气体的发生。使用GUM法对渗透管渗透率的不确定度进行了评定,并采用MCM法对甲基肼标准气体的量值不确定度进行了评估。相对扩展不确定度小于5%,表明该标准物质在甲基肼气体检测仪的校准与性能评价方面具有实用价值。

固定污染源废气监测用挥发性卤代烃标准气体制备不确定度研究

针对固定污染源挥发性卤代烃污染物的排放监测需求,采用称量法制备固定污染源废气监测用挥发性卤代烃标准气体(各组分具有浓度差异),并开展制备不确定度评定研究。通过分析原料试剂纯度、液态/气态组分称量、混合液配比、摩尔质量、气体残留等因素和环节引入的不确定度,确立标准气体制备不确定度评定流程。最终,确定固定污染源废气监测用挥发性卤代烃标准气体制备过程引入的相对扩展不确定度(k=2)小于1%。液态/气态组分称量和上一级中间气浓度引入的不确定度对特性量值不确定度的贡献较大,原料试剂纯度对不确定度的影响较小,摩尔质量和气体残留对不确定度的影响可忽略。

SO2和NO混合标准气体在生态环境监测实验室比对中的应用

生态环境监测是评估环境质量、预测环境变化趋势以及制定环境保护政策的重要依据。混合标准气体为实验室提供了一个可靠的参考标准,使得不同实验室或同一实验室内的不同仪器之间的测量结果可以进行有效的比对和校准。本研究针对SO2及NO混合标准气体在生态环境监测实验室比对中的应用进行深入探寻与分析,通过对实验室比对的基本情况、样品检测方法以及混合气体适用性验证等方面的研究,比较不同实验室的比对结果,发现实验室之间的准确度和精密度存在一定差异,需要加强技术交流与合作。基于此,应对其加以重视,旨在为我国生态环境监测事业的发展提供便利条件。

SO_(2)和NO混合标准气体在生态环境监测实验室比对中的应用

参考标准物质研制技术,采用称量法制备了一批瓶装氮中SO_(2)和NO混合标准气体,对混合气体的适用性进行了验证,并通过实验室比对考察了混合气体在生态环境监测领域的应用情况。结果表明,研制的SO_(2)和NO混合标准气体具有较好的适用性,可以使用混合气体开展实验室比对,并在实际生态环境监测领域实验室比对中取得了良好的应用效果。实验室比对结果显示,SO_(2)和NO评价结果为满意的实验室比例分别为79.4%和81.4%,表明目前我国气体SO_(2)和NO整体检测能力和技术水平良好。

质谱校准标准气体压力和组分精确控制影响度分析

研究质谱校准标准气体压力和组分产生的各方面影响度,对提高发射现场标准气体的配制精度,实现新一代火箭共底泄漏监测系统精确校准、性能评价、在轨故障分析等具有重要意义。通过研究分子流进样技术、校准室容积精确测量技术、质谱计最佳工作参数设置等,实现对标准气体压力和组分的精确控制。通过分析影响质谱校准标准气体压力和组分的因素,设计了便携式标准气体产生装置。利用标准混合样品气进行氧-氮、氢-氮的校准系数时间稳定性试验。试验结果表明,质谱计多离子扫描模式比模拟峰检测模式测得的校准系数偏大。随着时间的延长,两种模式测得的校准系数均具有较好的稳定性,平衡时间约为2 h。

纳摩尔级一氧化氮标准气体的制备技术研究

采用称量法经四级稀释制备纳摩尔级(50 nmol/mol)氮气中一氧化氮标准气体,采用化学发光法分析氮气中一氧化氮标准气体,考察了制备重复性、气瓶内壁吸附解吸作用、瓶内均匀性和时间稳定性,开展了比对分析研究。结果表明,抛光气瓶可满足纳摩尔级一氧化氮标准气体的制备需求,一氧化氮在抛光气瓶内壁的吸附解吸作用可以忽略不计。浓度水平为50 nmol/mol的氮气中一氧化氮标准气体具有良好的制备重复性、瓶内均匀性和时间稳定性,且与具有国家标准样品编号的稀释为同一浓度水平的一氧化氮标准气体具有较好的量值一致性。该标准气体可为环境空气氮氧化物监测提供可靠的技术支持。

一种过氧乙酰硝酸酯标准气体发生系统的设计与测试

针对当前过氧乙酰硝酸酯(PAN)标准气体制备过程繁琐、易分解、经济性差,不适宜用于在线设备校准的问题,设计了基于光化学反应原理的PAN标准气体发生器。控制部分采用工控机通过Modbus通讯总线驱动气体质量流量控制器的方式,上位机软件使用C#语言在VS2012平台进行开发。测试结果表明:该装置合成的标气线性相关系数R2=0.999 7,合成的0.4ppb、2.0ppb、5.0ppb标气峰面积RSD均小于5%,该装置的准确性、稳定性、经济性较好,能够与PAN分析仪共同搭建起一套完备的光化学组分在线监测系统,实现大气中PAN浓度的在线自动监测。

标准气体与气体稀释装置应用比较

气体稀释装置在各类气体检测报警器、气体分析仪上的应用越来越广泛。通过标准气体和气体稀释装置对同一台一氧化碳红外气体分析仪在选定的校准点进行校准,结合示值误差、示值重复性等校准数据分析了两种校准方式的差异,为相关计量校准工作提供参考。

关于盛装标准气体铝合金无缝气瓶内处理工艺的探讨

对盛装气体标准物质容器(即气瓶)的内处理工艺进行了分析与实验,在满足气瓶内处理要求的前提下,尽可能高效节能的对气瓶内部进行置换与抽空,以保证气体标准物质的稳定性。用于盛装纯度<99.9999%或10-6级且稳定性较好的标准气的铝合金气瓶,加热至80℃,稳定时间>30 min,再在80℃下用高纯气体置换3次,每次抽空至<20 Pa(绝压),即可达到质量要求。

医疗卫生用标准气体气相色谱分析方法及标准气体性能评价

对医疗卫生用标准气体的研制及应用前景进行了探讨，给出了气相色谱分析的基本方法和条件并就标准气体的性能进行了评价。

氮气中六种氯代烷烃混合标准气体的研制

介绍了氮气中6种氯代烷烃混合标准气体的制备和定值方法。标准气体的组分是二氯甲烷、三氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷和1,1,2-三氯乙烷,标准值为5μmol/mol。考察了标准气体的制备重现性、均匀性和稳定性。结果表明,标准气体在气瓶内均匀性良好,扩展相对不确定度为5%,使用有效期为一年。经与国外的同类标准气体比对,量值有较好的一致性。氮气中6种氯代烷烃混合标准气体的研制为挥发性氯代烷烃的检测提供了计量标准。

天然气标准气体气相色谱比对方法的研究

叙述了天然气标准气体气相色谱的比对方法和条件,并对气相色谱分析方法的精密度进行了考察。该方法用于天然气的国际比对中,取得了理想的实验结果。

氮气中苯系物(高压)标准气体的研制

对高压气瓶中苯系物气体标准样品的制备方法进行了研究 ,对各种可能影响苯系物气体标准样品量值准确性的因素进行了分析。所制备的苯系物气体标准样品的量值与国外同类标准的量值具有可比性 ,且具有良好的压力稳定性并能稳定保存

趋势分析法评价苯系物标准气体的时间稳定性

根据GB/T 15000.3—2008设计了苯系物标准气体的时间稳定性研究方案,制备了4瓶苯系物标准气体,随着时间的推移进行测定并将结果制图,结果显示量值随时间没有显著的变化趋势。以线性关系为模型,计算线性直线的斜率和斜率的标准偏差,用t检验判断斜率是否显著来评价标准气体的稳定性。计算结果显示,所有斜率均不显著,因此该研究制备的苯系物标准气体能够稳定保存22个月。根据时间稳定性数据计算由不稳定性引起的不确定度,并讨论了这种计算不稳定性引起不确定度的方法对结果有放大的可能性。

环境空气气态污染物(CO、SO_(2)、NO)标准气体质量评估

为了解当前不同来源环境空气气态污染物(CO、SO_(2)、NO)标气质量状况,选择12家主流气态污染物(CO、SO_(2)、NO)标气制造商,分别匿名采购3种气态污染物标气,建立2家参考实验室共同测试的模式和计量溯源一致性评价方法,对标气进行测试后,采用En值法评价其定值准确性,同时评估其技术资料完整性。结果显示:12家制造商的72瓶有证标气中,有9瓶标气定值结果准确性评价为不合格,涉及5个制造商来源,其中NO作为反应性气体,不合格标气数量最多,占比达20.8%;12家制造商中8家技术资料完整。鉴于标准气体对气态污染物监测结果的准确性、可比性和可溯源性具有重要意义,建议进一步加强标气质量事中事后监管和行业评估,推动制造商不断提高标气生产水平。标气使用者则应尽量选择质量可靠的有证标气。

标准气体气瓶体积膨胀的精确测量

目前普遍采用称量法制备标准气体,在此过程中气瓶体积膨胀所引入的空气浮力的不确定度贡献不可忽视。设计了一个气瓶充气膨胀率测量装置,该装置可以控制气瓶内充入气体的压力,并利用精密移液管测量气瓶体积的膨胀量,从而准确计算出气瓶的充气膨胀率。利用该装置对国内常见的2 L、4 L和8 L铝合金气瓶进行了测量,结果显示气瓶体积的膨胀与充入气体的压力近似成线性正相关。而且气瓶外观体积越大,充气膨胀率的数值越大,量值之间也呈现出较强的相关性。基于获得的气瓶充气膨胀率数据,可以进一步降低气瓶体积膨胀对瓶内充入气体质量的不确定度贡献,从而使气体质量的计算更加精确。

一氧化氮标准气体中二氧化氮杂质FTIR定量方法研究及标气质量分析

一氧化氮标准气体在我国空气质量监测工作中广泛用于氮氧化物分析仪的校准,标准气体的质量对环境空气中氮氧化物的测量结果也有着显著的影响。利用傅里叶变换红外光谱仪建立了一套精确测量低浓度二氧化氮方法,并对一氧化氮标准气体产品中二氧化氮杂质进行了测量。结果显示有少部分样品中存在较高浓度的二氧化氮杂质。进一步讨论了可能导致一氧化氮标准气体中二氧化氮杂质偏高的原因,及此种情况对化学发光法氮氧化物分析仪准确测量空气中氮氧化物可能产生的影响。为了准确校准化学发光法氮氧化物分析仪,应关注一氧化氮标准气体产品中的二氧化氮杂质的含量。

丁烯系列标准气体制备方法的研究

对丁烯系列同分异构体标准气体的制备方法，配制过程的基本步骤以及不确定度的合成方法进行了探讨。

重量法制备标准气体量值的不确定度分析

依据国际标准化组织(ISO)颁布的"6142气体分析—校准气体混合物的制备—重量法"的标准方法,对标准气体在重量法制备过程中的定值分析、不确定度的来源、不确定度的估算以及不确定度的合成进行了阐述。

甲烷中四氢噻吩标准气体定值方法研究

甲烷中四氢噻吩标准气体是保证天然气中加臭剂准确分析的计量基础。采用感量为0.1mg的质量比较仪,使用称量法进行甲烷中四氢噻吩的称量并定值,同时对比了使用分压法制备,以氮中的H_2S为分析标准,使用总硫定值的方法。由于四氢噻吩与气瓶之间的作用,称量法的定值结果与实际样品中的四氢噻吩浓度存在偏差。而使用分压法制备,总硫定值的方法由于四氢噻吩与气瓶的作用达到平衡后进行定值,定值结果与其他机构研发的四氢噻吩标准气体之间的差值在标准物质不确定度接受范围内。分压法制备,总硫定值的方法可以作为较为适宜的甲烷中四氢噻吩定值研发方法。