一种FAM荧光标准溶液的制备及荧光校准应用

针对目前多种生物类分析仪器羧基荧光素(FAM)通道荧光校准缺乏合适的荧光标准溶液的问题,制备了5种浓度的FAM荧光标准溶液,并对其制备方法、荧光性能、稳定性、均匀性等方面进行了考察。结果表明,该荧光标准溶液荧光性能优于常规FAM溶液,均匀性良好,在25、4、-20℃3个温度下均可稳定保存7个月。通过对恒温扩增核酸分析仪、数字PCR仪、多功能酶标仪等多种仪器进行校准,证明其具有良好的适用性,为FAM通道的荧光校准提供了可靠的参考依据。

提高硫代硫酸钠标准溶液准确性的研究

标准溶液是滴定分析中较为重要的一种试剂,在石油化工和煤化工分析中应用广泛,在其原料和成品的出入厂检验环节更为重要。标准溶液浓度的准确性直接关系着最终样品浓度的分析结果。但像硫代硫酸钠这样的标准溶液,制备过程影响因素较多,如何配制浓度较为准确的硫代硫酸钠标准溶液,是滴定分析过程较为关键和严谨的过程。从几个方面展开讨论和阐述,并通过试验数据给出一些基本的措施和办法,来提高硫代硫酸钠溶液的准确性。

氢氧化钠标准溶液有效期内对白酒检验结果的影响研究

氢氧化钠标准溶液是白酒检验总酸常用标准试剂,是滴定分析白酒总酸结果准确性的重要保障之一,因此,氢氧化钠标准滴定液浓度的准确性在酸碱中和滴定分析中显得尤为重要。对氢氧化钠标准溶液在2个月内的浓度变化进行研究,旨在探究影响氢氧化钠标准溶液浓度的因素,从而保证检验结果的稳定与准确性。

茜素红S法标定氯化钡标准溶液不确定度评定

以茜素红S为指示剂,用基准试剂无水硫酸钠标定0.250 0 mol/L氯化钡。对标定过程中直接影响测定结果的不确定因素进行分析、量化,按照测量不确定度评定流程进行评定。通过标定氯化钡标准溶液浓度的过程评定,得出了测量不确定度的主要来源有基准试剂的纯度、试剂配制、样品称量、玻璃量器、滴定终点颜色判定;硫酸钠和氯化钡摩尔质量引入的不确定较小,可以忽略不计。

标准溶液配制

一、1N、0.5N及0.1N盐酸标准溶液的配制(1)配制 1N盐酸标准溶液:量取90毫升盐酸,注入1000毫升水中。 0.5N盐酸标准溶液:量取45毫升盐酸,注入1000毫升水中。 0.1N盐酸标准溶液:量取9毫升盐酸,

聚合物与福尔马肼浊度标准溶液的量值差异比较

通过比较聚合物浊度标准溶液与福尔马肼浊度标准溶液在不同型号浊度计上的测量结果,以及两种浊度标准溶液的稀释特性,探讨了聚合物与福尔马肼浊度标准溶液之间的差异,为两种标准溶液的实际使用提供了参考依据。

用于多接收器等离子体质谱测定的铁铜锌同位素标准溶液研制

近十来年铁铜锌同位素研究已经成为热门研究领域,铁铜锌同位素分析方法日趋成熟,但是铁铜锌同位素标准物质却十分匮乏。目前欧盟参考物质及测量研究所(IRMM)有1个铁同位素标准物质和1个锌同位素标准物质,前者售罄,后者价格昂贵;美国国家标准局(NIST)有1个铜同位素标准物质。为了适应我国铁铜锌同位素研究的发展,本文使用铁铜锌元素浓度标准溶液作为备选标准溶液研制了铁铜锌三个同位素标准溶液(CAGS-Fe、CAGS-Cu和CAGS-Zn)。三个备选标准溶液经过F检验均匀性良好;在38个月内δ56Fe、δ57Fe、δ65Cu、δ66Zn和δ68Zn值没有显著性变化,具有良好的稳定性;主要特性值的推荐值及95%置信水平的不确定度为:CAGS-Fe,δ56FeIRMM014(‰)=0.80±0.05,δ57FeIRMM014(‰)=1.20±0.10;CAGS-Cu,δ65CuIRMM976(‰)=0.57±0.06;CAGS-Zn,δ66ZnIRMM3702(‰)=-0.77±0.10,δ68ZnIRMM3702(‰)=-1.55±0.13。本文研制的标准溶液可用于多接收器等离子体质谱仪测定铁铜锌同位素时的仪器校正和质谱分析过程监控,对于不同实验室的测试数据对比具有重要意义。

原子荧光光谱法考察低浓度汞标准溶液有效保存期

用原子荧光光谱法考察了低浓度汞标准溶液的有效期,结果发现在体积分数5%的盐酸溶液中未添加其他稳定剂的条件下,低浓度汞标准溶液在3周内均可使用。这不但降低了汞及某些稳定剂的环境污染,节约了标准溶液使用量,还方便了操作者,不必每次测定前都需配制汞标准曲线溶液。

硫化物标准溶液的配制及其稳定性研究

采用在碱性条件下加入乙酸锌－乙酸钠溶液形成硫化锌沉淀的形式配制硫化物标准溶液，可使其稳定保存。溶液酸度、水中溶解氧、痕量重金属离子存在、乙酸锌－乙酸钠纯度及光照射等因素，对硫化物标准溶液的稳定性有较大影响。实验结果表明：采用去离子除氧水、控制ｐＨ＝１０—１２、对乙酸锌－乙酸钠进行提纯等方法配制的硫化物标准使用液，室温下至少可稳定保存２个月，浓度基本不变。

称重法配制标准溶液研究及其不确定度评估

在标准溶液配制及稀释的过程中放弃了传统的定量移液管,采用精密电子天平作为定量工具。精密电子天平准确度高,重复性好,不需考虑溶液黏度、管口流速等因素对不确定度的影响,而且明显地降低了在标准溶液逐级稀释过程中由于读数、操作等原因产生的误差,可实现大比例稀释,操作简便。根据《化学分析中不确定度的评估指南》（CNAL/AG07：2002）评定了此方法与传统溶液配制方法的不确定度。利用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）验证了其准确性和线性,均获得满意结果。本法适用于ICP-AES法测定样品中的主元素（含量在x%~xx%）时的标准溶液配制,也可应用于原子荧光光谱、原子吸收光谱等仪器系列标准溶液的配制。

La-Ce法岩石标准物质和Ce同位素标准溶液研制

报道了La-Ce法岩石标准物质的研制结果。标准物质选自峨眉山玄武岩中的新鲜微晶玄武岩(编号EQB),具有间隐结构,矿物组成相对均一。岩石经粉碎和均一化加工,成为粉末后分装成1000小瓶。经均匀性和稳定性检验合格后,对该岩石标准物质的Ce同位素比值和La、Ce元素含量进行了测定和定值统计,其结果分别表示为:138Ce/142Ce=0.0225755±0.0000003,Ce=(117.4±1.3)μg/g,La=(55.8±0.9)μg/g。对二氧化铈化学试剂进行了溶液制备,以用于Ce同位素分析仪器标准物质。标准溶液编号为CBRICeO2,其138Ce/142Ce比值的测定统计值为0.0225748±0.0000006。为检验所制标准物质分析数据的准确度,对国际标样进行了比对测量,其中JMC304标准溶液的138Ce/142Ce比值测定结果为0.0225762±0.0000015,USGS玄武岩标样BCR-2的La和Ce元素含量测定结果分别为(25.2±0.6)μg/g(2σ)和(54.2±0.8)μg/g(2σ),所获数值与文献报道值或证书值在误差范围内相符。

多接收器电感耦合等离子体质谱法测定镉标准溶液中镉的同位素组成

建立了多接收器电感耦合等离子体质谱仪对Cd标准溶液同位素组成进行分析的实验方法。仪器的质量分馏校正采用Standard-Sample Bracketing法。实验结果用δ^114Cd来表达。在此研究基础上，以SPEX Cd标准溶液为参考标准，对国外4种Cd标准溶液进行了测定。结果表明，实验测定的精度在0．07‰-0．13‰（δ^114/110Cd），与目前文献报道的结果具有相似的精度。以最新SPEXCd标准样品（δ^114/110Cd=0）为基准，计算的δ^114/110CdJMC、δ^114/110CdSPEX-1、δ^114/110Cd值存在着0.56‰的差别。将以SPEX Cd为参考标准的δ^114/110CdBAM 1012和δCdMunster转化为以SPEX-1或JMC为参考标准后，得到的结果与文献报道的结果在误差范围内一致。

钕同位素比值^(143)Nd/^(144)Nd标准溶液研制

钕同位素比值(^(143)Nd/^(144)Nd)是Sm-Nd同位素方法的关键量值,由于被测样品的^(143)Nd/^(144)Nd比值变化范围很小,所以对^(143)Nd/^(144)Nd比值测试的精准度要求很高(精度优于0.005%)。为了获得高精度和高准确度的测试数据,分析过程中所用Nd同位素标准物质起着重要作用。以往的Nd同位素标准物质都是氧化钕,经过近三十年有的已消耗殆尽。本文阐述了钕同位素比值^(143)Nd/^(144)Nd标准溶液的研制,经检验标准溶液的均匀性和稳定性良好,由11家实验室协同定值,采用MC-TIMS和MC-ICP-MS方法测定^(143)Nd/^(144)Nd,确定了Nd同位素标准溶液的特性值^(143)Nd/^(144)Nd=0.512438,不确定度为5×10-6。此标准溶液于2015年5月获得国家标准样品证书(批号为GSB 04-3258—2015),可被用于地质、资源、海洋、环境、考古等多种样品^(143)Nd/^(144)Nd比值测定时的仪器校准和分析过程的质量监控。

无需标准溶液的滴定分析的研究——Ⅰ.不加指示剂的光度络合滴定

本文利用牛顿-高斯-麦克脱数值方法,对不加指示剂的光度络合滴定体系进行了无需标准溶液滴定分析的研究,获得比较满意的结果。

金基体多元素标准溶液的稳定性检验

为消除金溶液中基体的影响,配制了金基体多元素标准溶液,采用ICP-AES 法对此标准溶液中Ag、Cd、Cr、Cu、Fe、Ni、Pb、Zn 元素浓度进行稳定性测试,并利用线性拟合法进行数据分析.结果表明,金基体多元素标准溶液在12 个月内浓度无显著性变化,证明溶液在避光和15~30℃环境下可以稳定贮存.

两种方法标定盐酸标准溶液的结果比较

利用自动电位滴定法与人工滴定法分别标定盐酸标准溶液,对标定的结果进行比较,以确定两种方法标定结果的差异。采用自动电位滴定法与GB/T601-2002和GB/T5009.1-2003中盐酸标准溶液的标定的规定方法,以无水碳酸钠为基准物质,标定盐酸的浓度。结果表明:两种方法标定高浓度和低浓度的盐酸溶液,最终结果没有差别。计算标准偏差和相对标准偏差,自动滴定法在标定高浓度盐酸标准溶液中精密度显著优于人工滴定法。

^(152)Eu标准溶液的研制

为了保证HPGeγ谱仪的能量校准和效率刻度的准确性,研制152 Eu标准溶液十分必要。在本工作中,152 Eu标准溶液的研制包括:152 Eu原始溶液的获取及核纯度鉴定;标准溶液的配制及其放置陈化和分装;标准溶液均匀性和稳定性检验及其比活度定值等主要步骤。按取样规则取样品数,最小取样量为10～40mg溶液。用4πβ(PPC)-γ法进行比活度测定,测量数据经方差分析法检验,证明标准溶液是均匀的。存放1a后,再经测量和检查,证明标准溶液是稳定的。采用4πβ(PPC)-γ符合测量方法定值及8家实验室比对定值2种定值方式对所研制的152 Eu标准溶液的比活度进行定值。通过比活度比对定值验证了本实验室绝对测量方法4πβ(PPC)-γ符合法的可靠性,同时又实现了152 Eu标准溶液比活度量值的传递和统一。最终的定值结果为4家实验室采用6种绝对测量方法测量的比对测量结果,即152 Eu放射性标准溶液的比活度为499.1(1±0.5%)kBq/g(α=0.05,参考时刻2007-04-01-零时)。

钛同位素标准溶液研制

钛同位素组成可用于地球化学和宇宙化学研究中,但目前国内外缺乏钛同位素标准物质。为了满足地质样品钛同位素分析的需要,本文研制了钛同位素标准溶液,报道了钛同位素标准溶液的研制过程和定值结果,包括标准溶液的选择、均匀性和稳定性检验、定值分析及测定数据的统计性检验等。通过初步测定,确定美国Alfa公司生产的Ti单元素溶液作为备选Ti同位素标准溶液。将备选标准溶液分装成150瓶,随机抽取15瓶进行均匀性检验,测试结果的F值均小于临界值,表明备选标准溶液的Ti同位素组成均匀。通过30个月的稳定性检验,标准溶液的特征量值变化在不确定度范围内。采用独家和多家实验室相结合的方法进行定值,标准溶液的特征量值及不确定度推荐为:δ50Ti=-2.23‰±0.14‰,δ49Ti=-1.67‰±0.09‰,δ48Ti=-1.13‰±0.06‰,δ47Ti=-0.57‰±0.05‰。研制的标准溶液可用于钛同位素分析时校正仪器和验证质谱分析过程,有利于不同实验室的测试数据之间的对比和应用。

标准溶液稀释不确定度评定

依据测量不确定度评定与表示的理论,以砷标准溶液为例,对标准溶液稀释的不确定度进行了评定。通过识别稀释过程中的不确定度来源,分析了各个分量的产生,计算了合成标准不确定度。结果表明,移液器的不确定度是影响标准溶液稀释最主要的因素。

氧化还原电位标准溶液均匀性和稳定性检验

按照《中华人民共和国行业标准—氧化还原电位的测定(电位测定法)》,制备了分别以蒸馏水和实际海水作为溶剂的氧化还原电位标准溶液.采用电位测定法测量了标准溶液的氧化还原电位值,对制备的标准溶液采用F检验法和t检验法分别进行了均匀性和稳定性的评价.实验结果表明,标准溶液的均匀性良好,并且以海水为溶剂的标准溶液均匀性更好;标准溶液在低温和常温保存条件下稳定性较好,并且硫酸亚铁铵-硫酸高铁铵溶液的稳定性要强于氢醌溶液,低温保存的标准溶液稳定性要好于常温保存条件的.