核磁共振法测定42%威百亩水剂的含量

采用定量核磁共振法(^(1)H qNMR),建立了42%威百亩水剂样品定量分析方法。以1,3,5-三甲氧基苯为内标物,氘代二甲基亚砜为溶剂,以威百亩δ2.80质子信号峰为定量峰、1,3,5-三甲氧基苯δ6.09质子信号峰为内标峰,计算威百亩含量。方法重复性实验RSD为0.05%,稳定性实验RSD为0.02%,平均回收率为100.69%,RSD为1.39%,并与化学滴定法验证,结果基本一致。该方法用于威百亩含量分析,快速简便,准确度高。

8种生物胺盐核磁共振法纯度定值

建立了核磁共振氢谱法(1H NMR)测定盐酸精胺、盐酸亚精胺、盐酸组胺、盐酸腐胺、盐酸尸胺、盐酸2-苯乙胺、盐酸酪胺和盐酸章胺8种生物胺盐酸盐纯度的定值方法。8种生物胺盐酸盐采用1H,1H-1H COSY谱对氢进行了归属,选择国家二级标准物质尼泊金乙酯(GBW(E)100064)为内标对8种生物胺盐酸盐进行纯度测定,并考察了不同实验参数对准确定量的影响,以标准物质尼泊金乙酯和对硝基甲苯对实验参数进行考察。实验结果显示,弛豫时间是影响定量的主要因素,准确定量时应采用远大于5倍T1(90度脉冲宽度)的弛豫时间,而脉冲宽度对定量结果无影响,但小的脉冲宽度可在确保定量准确性的前提下缩短弛豫时间。采用优化后的实验参数条件对8种生物胺盐酸盐进行定值,其纯度分别为99.0%,99.1%,99.4%,99.1%,99.3%,99.6%,99.6%,93.3%,相对标准偏差分别为0.2%,0.2%,0.3%,0.2%,0.2%,0.1%,0.2%,0.3%。

高密度电法结合核磁共振法在探明库区变形体中的应用

针对新疆某调蓄水库库区存在的变形体稳定性等问题,为消除库区地质灾害安全隐患,保障库区蓄水、发电等正常运行,采用高密度电法探明2处第四系变形体的分布范围,核磁共振法探明其地下水情况,综合分析第四系变形体的地质和水文条件。结果表明:通过高密度电法剖面基本探明第四系变形体的分布范围;采用核磁共振法探明地表含有少量地下水、断层破碎带中含有少量裂隙水。测试成果为斜坡稳定性分析计算和工程影响评价提供可靠依据,保证设计工作的正常开展。

固体核磁共振法测定聚磷酸铵的平均聚合度

采用固体核磁共振法测定了不同批次聚磷酸铵(简称APP)的平均聚合度,并与端基滴定法和液体核磁共振法进行了比较。结果表明,端基滴定法不适宜测定平均聚合度n>50的APP产品,液体核磁共振法的测定结果偏低,固体核磁共振法可以避免上述2种方法的局限,测定结果可信度较高,且实验精密度较好。

近十年定量核磁共振法应用研究进展

介绍了近十年国内外各类定量核磁共振法在各领域的研究进展。定量核磁共振法(qNMR)作为一种选择性强、准确快捷的定量分析方法,广泛应用于有机化合物的纯度定值。核磁共振法主要分为一维谱(^(1)H、^(13)C、^(19)F、^(31)P-NMR)、二维谱、液相色谱-核磁共振联用法(LC-NMR)、固体NMR等类型。其中,^(1)H谱是最常用的定量核磁共振方法,广泛应用于各领域;其他一维谱中的分析物信号通常较少或没有杂质干扰,近年也常用于食品、药学等领域。二维谱和LC-NMR联用技术则可以对复杂样品进行定量分析。固体qNMR针对固体样品前处理简便,但相较于液体qNMR研究较少。

核磁共振法表征硫黄用量对天然橡胶交联密度及结构的影响

用核磁共振(NMR)法测定了硫黄用量及硫化温度对天然橡胶(NR)硫化胶交联结构的影响,并与传统的平衡溶胀法进行了对比。结果表明,用NMR法可以测定硫化胶的总交联密度、未硫化胶的物理交联密度和由于交联反应产生的化学交联密度;NR硫化胶的总交联密度和化学交联密度随硫黄用量的增加而呈线性增加;随着硫黄用量的增加,交联密度增加,NR硫化胶的纵向弛豫时间和横向弛豫时间下降;NR硫化胶的交联密度越大,弛豫时间对温度的依赖性越小;NMR法可以清晰展示NR/硫黄/促进剂NS硫化体系的硫化过程中橡胶交联点间的相对分子质量、化学交联密度及橡胶大分子连到橡胶交联网络上的演变过程。

定量核磁共振法研究进展

核磁共振法广泛应用于有机化合物的定性分析,但是它在化合物纯度定值、含量测定中也具有很重要的作用,分为一维谱(1H、13C、14N、15N、19F、31PNMR)、二维谱(J-分辨、1H-1H、1H-13C、DOSY)、液相色谱-核磁共振联用法(LC-NMR)、固体NMR等NMR类型。其中,1H谱最常用,其他一维谱对不同化合物各有其优势。二维核磁共振法对于在一维谱图中信号严重重叠的复杂样品的定量分析非常重要。LC-NMR联用技术将高效的分离手段与NMR联用,可以获得复杂样品的信息。介绍了各类定量核磁共振法在各领域的研究进展。

核磁共振法测定广宁红花油茶含油率研究

探讨了种仁含水量、颗粒大小和样品量对核磁共振法测定广宁红花油茶种仁含油率结果的影响,并与索氏抽提法的测定结果进行比较,同时讨论了核磁共振法的精密度和稳定性。结果表明,种仁含水量、颗粒大小和样品量对种仁含油率测定有一定影响,测定时样品需烘至恒重,如无特殊要求,样品不需要粉碎,样品量范围为8～11 g;同一样品核磁共振法得到的含油率高于索氏抽提法,但两种方法间的绝对偏差小于2%;核磁共振法的测定精密度和稳定性好,可用于广宁红花油茶种仁含油率的快速测定。

核磁共振法与索氏提取法测定能源植物种子含油量的比较研究

种子含油量是衡量能源植物开发潜力的一个重要指标。为寻找快速、准确测定种子含油量的方法,采用核磁共振法和索氏提取法测定了4种潜在能源植物的种子含油量,并对其进行了分析比较。结果表明:核磁共振法测定的种子含油量明显高于索氏提取法,其中,两种方法测得的曼陀罗种子含油量分别为28.87%和25.91%,海滨锦葵分别为17.74%和14.78%,中国沙棘分别为9.53%和6.82%,蓖麻分别为47.01%和44.31%。核磁共振法测定种子含油量具有简便、无损坏等特点,弥补了索氏提取法耗时,不能提取磷脂、糖脂、脂蛋白等结合态脂类的不足,可用于能源植物种子含油量的快速测定,为筛选潜在能源植物新种质资源提供了可靠方法。

解卷积定量核磁共振法测定黄芪注射液中8种初生代谢成分

应用质子核磁共振技术（1H-NMR）结合解卷积的峰提取方法,建立了中药黄芪注射液中氨基酸、有机酸类和糖类等8种初生代谢成分的含量检测方法。注射液样品经冷冻干燥后精密称取10 mg,加入0.6 m L D2O（含内标TSP 0.02 g/m L）用于NMR测试。根据1H-NMR指纹谱,从黄芪注射液中鉴定出20种初生和4种次生代谢成分。应用解卷积法提取乙酸、脯氨酸、焦谷氨酸、丙二酸、甘氨酸、葡萄糖、蔗糖、甲酸8种初生代谢成分的定量峰,然后进行峰面积积分,并采用内标法计算各个成分的含量。在给定浓度范围内,8种成分呈现良好的线性相关（R2〉0.9990）,精密度RSD〈3.8%,重现性RSD〈2.7%,稳定性RSD〈4.5%,回收率为91.4%~102.7%。结果表明,与常规处理方法相比,解卷积检峰再积分的方法可降低复杂体系中质子信号峰的重叠度,获得更加精确的定量峰积分面积,从而进一步提高1H-NMR含量分析的准确度。采用本方法对5个厂家共20批黄芪注射液样品中的8种初生代谢成分进行了含量测定,并运用主成分分析法对不同厂家的样品进行了聚类和区分。

音频大地电磁法与核磁共振法结合划分含水层的试验

为提高应用地球物理方法划分含水层的准确性，提出将音频大地电磁法与核磁共振法结合运用的综合方法。运用该方法在内蒙古巴彦宝力格盆地某区开展野外试验，并将试验结果与该区域供水水文地质详查报告中的水文地质剖面图进行了比对。结果表明：①试验区100m深度范围内，该方法所揭示的含水层深度、厚度分布与水文地质剖面图基本一致；②据该方法，介质岩性为泥岩、粉质黏土、粉土、气孔状玄武岩和砂砾时，其衰减时间分别为≤30、30～60、60～120、120～260和260～600ms，据此得到的介质岩性分布与水文地质剖面图高度吻合；③该方法得到的含水层含水量变化与水文地质剖面图的涌水量变化规律一致。因此，运用该方法划分含水层具有很强的可行性，在生产实践中具有推广价值。

苏丹红Ⅰ、Ⅱ标准物质纯度的核磁共振法测定

采用核磁共振氢谱法(1H NMR)测定了苏丹红Ⅰ及苏丹红Ⅱ标准物质的纯度。分别以国家一级标准物质苯甲酸(GBW 13233)和国家二级标准物质尼泊金乙酯(GBW(E)100064)为内标,以氘代氯仿为溶剂,使用B ruker AVANCE DRX-500 NMR仪进行检测。实验优化了弛豫时间、扫描次数等定量参数,对定量峰的选择与积分进行了讨论。优化后的弛豫时间为30 s,扫描次数为32次;苏丹红Ⅰ、Ⅱ的纯度分别为96.1%、87.5%,其测量相对标准偏差分别为0.4%、0.6%。

米饭回生研究(I)脉冲核磁共振法测定谷物及淀粉糊化度与回生度方法的建立

脉冲核磁共振法（ＰＮＭＲ） 测定谷物及淀粉糊化度与回生度，具有快速准确，对样品无损伤，且可测定完形谷物颗粒等优点。简要叙述了ＰＮＭＲ的工作原理，并以标准曲线法确定了ＰＮＭＲ测定值Ｓ’与米粉及米淀粉糊化度（ＤＧ）间的关系。结果表明：选择适宜的仪器参数ｆｓ ，可使Ｓ’—ＤＧ标准曲线具备良好的线性（ｒ２ ＞ ０．９９） ，同时。

核磁共振法定量测定替米考星含量

用核磁共振(1HNMR)法测定了药品替米考星(tilmicosin)的含量 ,给出了完整的实验条件和注意事项 ,线性实验测得线性回归系数为0.9985 ,重复性实验测得RSD为0.327 % ,表明此方法做为一种药物的定量方法具有简单易行、结果准确的优点 ,可用做某些没有对照品的药物定量方法的补充。

核磁共振法测定10-O-(N,N-二甲氨基乙基)-银杏内酯B甲磺酸盐标准物质的含量

建立核磁共振氢谱法测定10-O-(N,N-二甲氨基乙基)-银杏内酯B甲磺酸盐(XQ-1H)标准物质的含量。以齐多夫定为内标,DMSO-d6-D2O(5∶1)为溶剂,氢谱测定条件为:脉冲宽度30°,延迟时间20 s,采样次数32次,窗函数0.3 Hz。在此条件下,样品与内标的定量峰分离良好,线性范围宽,含量测定结果为99.12%,RSD为0.16%。该方法专属、准确,简便、快速,适用于对药物基准物质绝对含量的测定。

核磁共振法测定高州油茶种仁含油率试验

探讨了种仁含水量、颗粒大小和样品量对核磁共振法测定高州油茶种仁含油率结果的影响,并与索氏抽提法进行比较,同时讨论了核磁共振法的测定精密度和稳定性。试验结果表明:种仁含水量、颗粒大小和样品量对高州油茶种仁含油率测定有一定影响,测定时样品需烘至质量恒定,如无特殊要求,样品不需粉碎,样品量范围为6～11g;同一样品,核磁共振法测定高于索氏抽提法,但两种方法间的绝对偏差小于2%;核磁共振法的测定精密度和稳定性好,可用于高州油茶种仁含油率的快速测定。

核磁共振法测定萘普生对映体相对含量

利用手性镧系位移试剂Ｅｕ（ＴＦＣ）３的作用，测定萘普生甲酯化衍生物的１ＨＮＭＲ谱来确定萘普生对映体相对含量。在样品浓度为０．１７ｍｏｌ／Ｌ，位移试剂和被测样品摩尔比为０．３１８附近时，定量信号峰ＣＯＯＣＨ３的对映体化学位移差值Δ（Δδ）为５．４Ｈｚ。平均回收率１００．８％，ＲＳＤ为１．３１％（ｎ＝４）。

四氟菊酯的核磁共振法分析

采用 1HNMR、13CNMR、无畸变增强极化转移实验 (DEPT)、1H - 1H相关谱 (COSY)、1H检测异核多量子相关谱 (HMQC)、1H检测的异核多键相关谱 (HMBC)等方法 ,对四氟菊酯的 1H和 13CNMR谱信号进行了归属 ;并用奥氏核效应 (NOE)差谱法确定了该化合物的立体结构 。

核磁共振法无损伤测定五峰绿茶中咖啡因含量

为了建立核磁共振法无损伤快速测定茶叶中咖啡因含量,采用微型实验装置,以恒压滴液漏斗连续萃取,并改进升华装置,从茶叶中提取咖啡因作为标样。通过核磁共振法测定一系列梯度浓度的咖啡因标样核磁氢谱,利用谱图积分功能,对8.05（s,1H）质子峰进行积分,建立咖啡因含量标准曲线方程y=100.428 57x＋0.125 39。咖啡因在0.125 4-2.234 3 mg时,核磁氢谱积分面积（y）与咖啡因含量（x）呈良好的线性关系（r=0.999 9）,加标回收率为98.8%-101.1%,相对标准偏差RSD为0.36%。将不同等级的五峰绿茶,利用甲醇浸提冷冻干燥技术,分别测试样品的核磁氢谱,通过标准曲线求解咖啡因含量,以期建立快速准确、无损伤,预处理简便的茶叶中咖啡因含量的检测方法。