定量核磁共振波谱法快速测定灭火剂材料中全氟辛烷磺酰基化合物

泡沫灭火剂中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的使用受到严格管控.针对灭火剂中PFOS快速测定的需求,建立了基于19F的定量核磁共振波谱(qNMR)检测方法.方法以全氟丁基磺酸钾为标准物质,通过计算全氟丁基磺酸钾的-CF3在化学位移δ-78.94处19F特征峰和PFOS的-CF2在化学位移δ-117.12处19F特征峰的积分面积比值,进而实现PFOS定量分析.经测试,全氟丁基磺酸钾百分含量与定量峰面积线性相关系数为0.9955,检出限为0.024%,定量限为0.080%.8种灭火剂产品的定性测定结果与实际标注情况相吻合,其中4种泡沫灭火剂产品中PFOS含量在0.106%~1.339%之间.研究结果表明,方法受基质干扰小、检测速度快、灵敏度高,可为泡沫灭火剂中PFOS的管控提供可靠的检测方法与数据支撑.

台式小核磁共振波谱法测定聚乙烯密度

以密度梯度柱法测得的线型低密度聚乙烯(LLDPE)试样的密度为标准,建立了台式小核磁共振波谱法(简称小核磁法)测试LLDPE密度的标准曲线,分析了试样存放时间、恒温测试温度、存放温度对小核磁法准确度和重复性的影响。实验结果表明,存放时间60~120 d的LLDPE试样可用作标准试样;恒温温度分别为35.0℃和34.5℃时,小核磁法测得的密度与密度梯度柱法得到的密度较吻合。造粒后LLDPE立即在-23℃下冷冻后可用于建立标准曲线。利用标准曲线,对生产装置取出的试样立刻用小核磁法测试密度,结果满足重复性与准确度的要求。小核磁法测密度快速且可批量测试,节省人力和时间,维护简单,健康环保。利用LLDPE粒料存放时间与小核磁法密度的关系表,可通过小核磁法快速准确测定已知生产时间的LLDPE的密度。

核磁共振波谱实验课程改革的初探

以作者所在课题组合成的螺吡喃(SP-COOH)为例,依托河南理工大学分析测试中心共享平台的核磁共振波谱仪,探索核磁共振波谱实验课程的改革。结合理论知识,讲解核磁共振波谱仪的结构、仪器操作步骤、SP-COOH图谱的解析,使学生掌握核磁共振波谱图的测试方法和MestreNova软件解析图谱的方法。该实验教学改革的初步探索有助于开阔学生的视野、引导学生分析解决问题、增强学生的科研素质,充分发挥核磁共振波谱仪在服务教学、人才培养中的作用。

烟叶果胶糖醛酸结构的固态核磁共振波谱表征

烟叶果胶不同糖醛酸结构的含量分布,对其生理功能和产品品质有着重要影响。为表征烟叶果胶糖醛酸结构,采用固态~(13)C交叉极化/魔角旋转核磁共振波谱技术(^(13)C CP/MAS NMR),以二甲基硅橡胶管为内标物质,建立烤烟烟叶中果胶含量的定量分析方法。选择NMR图谱中果胶C-6区域的波谱峰,应用PeakFit软件进行去卷积分峰处理,实现烟草样品果胶不同糖醛酸结构,即果胶酸(-COOH)、甲酯化果胶(-COOCH_(3))、果胶酸钙盐(-COO^(-))等定性和含量分布的分析表征。应用固态核磁共振波谱分析表征了不同部位9种烟叶样品中的果胶含量及其糖醛酸结构。结果表明,烟叶果胶含量随着烟叶部位上升而逐渐增高。样品烟叶中甲酯化果胶的含量分布均小于50%,属低甲酯化果胶。对比中部烟叶,上部叶的甲酯化果胶含量偏高,下部叶偏低,而上部叶的果胶酸钙盐含量较低,下部叶较高。结果为烟草果胶大分子结构与性能的关系研究,提供准确、简便的技术方法。

核磁共振波谱技术用于酸枣仁及其成药的掺假鉴别

采用核磁共振波谱技术(NMR)对酸枣仁和混伪品理枣仁进行鉴别研究,通过一系列的比对试验,优化了提取方式并选择了适当的复溶试剂,最终确定了一种快速、可靠、重现性好的鉴别方法。为验证其可靠性,对河北省特有的酸枣仁及其成药进行了重复性测试,结果证明了该方法的一致性和准确性。该研究不仅为其他中药材的快速鉴别提供了坚实的技术支撑,更为药品质量监管增添了必要的技术手段,为保障药品安全有效奠定了坚实基础。

核磁共振波谱仪在综合性有机化学实验中的应用

核磁共振波谱仪是一种可快速确定有机化合物结构的大型仪器设备。本文介绍了核磁共振波谱仪在新疆开放共享的现状,并以交叉脱氢偶联反应合成色酮并[2,3-c]吡唑-4(1H)-酮为例将核磁共振波谱仪应用于综合性有机化学实验,对于提高学生学习有机化学的兴趣、提升学生开展实验的综合技能、培养学生的科研创新意识和能力具有重要作用。同时,也可以增加核磁共振波谱仪的使用效率,促进科研反哺教学。

定量核磁共振波谱法测定3种低聚果糖的含量

以蔗糖为内标物,氘代水为溶剂,采用氢-1核磁共振波谱法(1H-NMR)测定蔗果七糖、蔗果八糖、蔗果九糖等3种低聚果糖(FOS)的含量。优化后的1H-NMR参数如下:温度25℃,谱宽(2~14)×10^(-6),脉冲角度45°,脉冲延迟时间5 s,采样时间3 s,扫描次数16次。对蔗果七糖、蔗果八糖和蔗果九糖样品进行了仪器精密度和重复性试验,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于0.50%。方法用于测定3种样品含量,测定结果与质量平衡法所得结果进行了比较,经F检验法评估,两种方法具有显著性差异。但由于定量核磁共振波谱法作为绝对含量的测定方法,仅需常见的化学品即可直接对待测成分进行测定,可以佐证质量平衡法的赋值结果。

各国药典核磁共振波谱法通则概况及其应用

近年来,各国药典陆续修订核磁共振波谱法通则,以适应核磁共振波谱技术的发展,并扩大其在生药、化学药品、生物制品、药用辅料和药包材等通则和品种标准中的应用。本文介绍了各国药典核磁共振波谱法通则概况及在品种标准中的应用现状,旨在为中国药典0441核磁共振波谱法通则的修订和核磁共振波谱法在我国制药领域中的进一步应用提供参考。

核磁共振波谱技术在药品质量与安全方面的应用研究

本文介绍了核磁共振波谱技术的原理特点和在国内外的发展现状,以及在化学药品、中药与保健品中药物分析等质量与安全方面的应用。通过核磁共振波谱技术具有可深入探测物质内部结构而不破坏样品,并具有准确、快速和对复杂样品不需要预处理就能进行分析等特点建立药品中的检测方法。为解决药品质量监管中出现的化学药品药效不足、中药以次充好以假乱真现象、非法添加未知药物等问题提供必要的分析技术储备。

核磁共振波谱仪在化学专业实验教学中的应用探索

本文以核磁共振波谱法监测(N-羟丙基)甲基丙烯酰胺聚合过程中单体转化率的变化为例,探索将核磁共振波谱仪应用于化学专业的本科实验教学,为学生提供从理论知识到科学实践的切身体验,激发其探索科学的积极性。此探索旨在提高学生参与实验的意识的同时,培养他们分析问题、解决问题的,并提高动手能力。该实践既能促进大型精密仪器与本科实验教学的有机结合,也是化学专业本科实验教学中研究性学习和教学方式改革创新的探索。

微信公众号在核磁共振波谱法实验教学中的应用

探讨了传统线下核磁实验存在的问题,并且结合微信公众号的优势,搭建微信公众号实验学习平台,阐明其重要性,为核磁共振波谱法实验的教学提供科学的参考,使学生更好地投入到核磁共振波普法实验的学习当中去,为学生实验能力的提高提供一定的基础。

JNM-ECZ400S/L1核磁共振波谱仪的管理与维护

核磁共振波谱仪研究原子核对射频辐射的吸收,是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一,因此,核磁共振波谱仪在有机化学、制药工程和医学等领域中的意义重大。目前,国内的核磁共振波谱仪仍以布鲁克(Bruker)为主流,日本电子(JEOL)的核磁共振波谱仪市场份额并不高。近年由于中美贸易摩擦等问题,日本电子核磁共振波谱仪在国内的市场逐渐增长,然而相应的使用和维护经验还较为不足。结合学院使用JNM-ECZ400S/L1的实际情况,总结了日本电子核磁设备的管理、维护、日常故障解决方法,为同行提供可供借鉴的经验。

核磁共振波谱仪在化学本科教学中的应用与实践

高校对于核磁共振的教学普遍存在理论抽象难理解,实验操作难展开等问题。本文结合天津师范大学课程教学改革实践,把核磁共振波谱仪引入到化学本科教学的相关课程中,构建出教学内容全面,学习过程连续,理论与实际相结合的课程体系。按照不同年级本科生的学习阶段分层次循序渐进展开教学,使学生全面系统地掌握核磁共振技术。

高频固液核磁共振波谱仪的维护使用

高频固液核磁共振波谱仪是大型高端精密仪器,具有高灵敏性、高分辨率等优点,应用广泛,操作维护较复杂,是化学家结构解析和研究相互作用最常用的重要工具。本文以Bruker Ascend 700 MHz核磁共振谱仪为例,着重从磁体、超低温平台、固液探头切换及辅助设备等方面总结高频固液核磁共振波谱仪的维护经验,切实保障仪器长期稳定运行,使其更好地为教学科研服务。

核磁共振波谱在肿瘤诊疗中的应用研究进展

在介绍肿瘤样品代谢物的核磁共振波谱技术的研究方法的基础上,从离体组织和活体组织两个方面综述核磁共振波谱(NMR)在诊断肿瘤方面的应用进展,分析了它在肿瘤诊疗中的应用前景。在离体组织方面,人们通过1H和31P-NMR谱观测病人的体液样品、培养的细胞、切除的组织等来研究脂质、磷脂等代谢物的分布,观测肿瘤与对照组织之间的差别。其中利用组织提取物的方法能够得到分辨率较高的图谱,非常适合应用于肿瘤诊断和治疗方法的研究。高分辨魔角旋转(HR-MAS)的方法在肿瘤诊断研究方面展现出新的生命力,利用高分辨魔角旋转技术可以直接得到组织细胞中很多分子水平的代谢物结构和组成信息,因此它在癌症的早期诊断中具有很好的前景。在活体核磁共振波谱诊断肿瘤方面,主要应用1H和31P核磁共振波谱,结合MRI为非侵入性肿瘤分析提供了一种临床可用的方法。MRI与MRS技术的结合将使核磁共振波谱在医学领域有更大的应用空间。

红外光谱与核磁共振波谱在甲壳素结构研究中的应用

本文综述了红外光谱和核磁共振波谱在甲壳素和壳聚糖的乙酰度、衍生物的取代位置和取代度、晶体结构和结晶度以及构型和构象、与离子和其他分子间的相互作用等研究领域的应用状况 ,引用文献

核磁共振波谱仪引入仪器分析实验教学的探索

探索将核磁共振波谱仪引入仪器分析实验教学课程。从利用多媒体设备讲授理论知识、简化上机操作步骤、创新实验内容及制定合理科学的课程评价体系等方面,介绍了将核磁共振波谱仪引入仪器分析实验教学的具体实施方案。实验课程内容理论联系实际,可激发学生探索科学的积极性,提高他们的动手能力和科研能力,为实现高校创新人才培养打下基础。

核磁共振波谱仪接收机的设计与实现

介绍了液体高分辨率核磁共振波谱仪接收机的设计.接收机以PCI-104为控制器实现网络通信与采样流程控制,通过FPGA(Field Programmable Gate Array,现场可编程门阵列)实现数字中频接电路的控制和数据处理,简化了硬件结构;通过在接收机中引入脉冲序列生成器,产生接收机所需的采样控制信号,降低接收机与系统其他模块的耦合度.最后组成500 MHz核磁共振波谱仪实现核磁共振信号的检测.

^(27)Al核磁共振波谱法测定环境生物样品中铝研究进展

近二十年来，高分辨率 27Al核磁共振（ 27Al NMR）广泛应用于研究 Al?离子水解过程 ,Al?与环境生物配体的配位化学 ,环境与生物样品中铝含量测定和形态分析 ,监测铝在植物、动物、酵母菌等微生物中的转运过程 ,具有快速、直接、非破坏性等优点。 27Al NMR不仅适用于高浓度的溶液，也可应用于低浓度 (10－ 6mol· L－ 1)的实际环境、生物样品。应用 27Al MAS NMR可直接对固态样品中铝的存在状态和含量进行表征和测量。本文中对 27Al NMR的应用进展作一评述，并总结了近二十年来文献发表的 27Al化学位移数据。引用文献 70余篇。

核磁共振波谱法研究玉米植株残体培肥对土壤胡敏酸的影响

用核磁共振波谱法研究了施入玉米秸秆和根茬后土壤胡敏酸(HA)的变化。结果表明,玉米植株残体施用后,土壤HA的烷基链变短且多分支;土壤HA的芳香度降低,芳香碳减少,而烷基碳和烷氧碳增加,HA的脂肪族特性增强,氧化程度降低;发生变化最大的时期在施入玉米植株残体60d左右,且玉米秸秆对土壤胡敏酸的影响要大于根茬的影响。