改变检测波长高效液相色谱法测定喜树碱和羟基喜树碱的含量

建立了改变检测波长测定喜树种子中喜树碱和 10 羟基喜树碱的高效液相色谱法。使用TechspheseODSC18(4.6mm× 2 5cm ,5 μm)色谱柱 ,以水∶乙腈 =3∶7(V/V)为流动相 ,流速为 1.0mL/min ,2 5℃下检测。检测波长 :0～ 8min时为 2 6 6nm ,8～ 2 0min时为 2 5 4nm。结果表明 :喜树碱的平均回收率为 10 0 .92 % ,RSD值 1.4 0 % ;羟基喜树碱的平均回收率为 10 0 .0 9% ,RSD值 1.34%。此方法简单、可靠。

化学计量学在中药苦荞麦指纹谱最佳检测波长选择中的应用

目的 确定通过高效液相色谱 二极管振列检测器法 (HPLC DAD)获得的中药苦荞麦指纹图谱的最佳检测波长。方法 借助于化学计量学方面对有关信息的提取与处理获得相对峰面积之和、分离度之和、平均分离度经验参数的指标参数值及2个基于互信息理论的两个指标参数的计算 ,获得 5个波长下的信息量值。结果 这些指标参数及信息量值都能较好的反映不同检测条件下苦荞麦化学特征指纹图谱的分离质量。结论 这些指标参数的表达式在本质上是一致的 ,都可以用来客观地评价同一检测条件。

凝胶过滤分离鸡肉蛋白酶解物时紫外检测波长的选择

本文叙述在小肽的分子结构中能产生紫外吸收的实际上只有肽键和氨基酸的侧链基团。当肽键在200—300nm波长范围内的吸收峰已经确定的条件下,分析不同氨基酸的侧链结构在200—300nm范围内的吸收情况,分析结果表明:在小肽的分子结构中,200—220nm处的吸收峰主要是由肽键产生的,270—290nm范围内的吸收主要是由芳香氨基酸侧链的大π键产生的。当洗脱液在200—220nm无吸收时,检测波长设在200nm-220nm比设在250nm-300nm更灵敏、更可靠。

黄芪药材高效液相色谱-二极管阵列检测法指纹图谱最佳检测波长的选择

目的选择黄芪药材高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)指纹图谱的最佳检测波长。方法提取可用于评价指纹图谱质量的相关信息数据,借助化学计量学的方法对峰数、分离度之和、相对峰面积之和、互信息ФA和互信息ФB等指标参数进行比较和分析。结果在260 nm波长下峰数、分离度之和、相对峰面积之和、互信息ФA和互信息ФB参数值分别为30(17)、190.43、4.19、2.48、737.23,均优于249 nm和280 nm波长条件下相应的参数值。结论从化学计量学方法确定的指标参数结果确定260 nm为黄芪中黄酮类成分指纹图谱的最佳检测波长,可以为HPLC-DAD指纹图谱最佳检测波长的选择提供可靠依据。

连翘苷检测波长的研究

目的:为选择连翘苷的最佳测定波长。方法:采用岛津公司的LC-10ADVP泵;SPD-M10AVP二极管阵列检测器;CLASS-VPLC色谱工作站,以乙腈-0.1%磷酸(24∶76)为流动相,对4份连翘药材供试品,分别以三个通道在205、228、277nm波长处,进行测定。结果:4批样品在三波长处的测定结果无差异,RSD分别为0.72%、1.0%、0.55%、0.57%。讨论:三波长均可作为连翘的测定波长,205nm波长检测最灵敏,为228nm的约3.7倍,为277nm的约11.26倍。为不同连翘制剂的定量测定提供了参考依据。

替硝唑注射液HPLC法检测波长对比

替硝唑是一种强力抗厌氧菌感染的硝基咪唑类药物，制剂种类很多，文献报道其有关物质和含量测定的方法也很多，在液相色谱法中，关于其检测波长，说法不一，汇总来看一种是认定317nm。还有一种是认定310nm，本文就此问题，针对（中国药典）2005年第二版二部683页“替硝唑注射液”HPLC检测方法，用两种波长进行对比研究，结果发现310nm比317nm对于控制替硝唑注射产品质最更为科学。

棉酚HPLC分析中检测波长的确定

到目前为止，棉籽饼中棉酚液相色谱分析中紫外检测波长均为254nm．本文通过实验证明当检测波长为238nm时，在同一实验条件下，不仅可以提高检测的灵敏度，而且最小检测量可降至5mg，并可测定棉籽饼中低至0．5μg／g的游离棉酚．

双标多测法Ⅱ—检测波长选择对定量分析的影响

目的:为解决替代对照品法或一测多评法在相对校正因子法定量和相对保留时间法定性方面的误差有时偏大的问题,建立了一种新的替代对照品模式的多指标含量测定法—双标多测法。方法:在3台不同品牌的高效液相色谱仪和23种不同品牌和型号的C18色谱柱上,测定重楼中4个皂苷类成分的峰面积和保留时间,计算相应的相对校正因子和相对保留时间,再进行数据偏差的比较和分析。结果:定量方面,解释了检测波长和仪器波长偏移影响相对校正因子的机制,并据此提出了波长选择建议;定性方面,证明了梯度条件下,双标线性校正法预测保留时间的效果仍明显优于相对保留时间法。结论:双标多测法在中药多指标含量测定方面具有较好的实用价值和较广的应用前景。

高效液相色谱双波长检测法测定维C银翘片中4种组分的含量

建立了高效液相色谱测定维C银翘片中维生素C、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和绿原酸4种组分含量的方法。研究优化了样品提取的溶剂与超声提取条件、色谱分离条件和检测波长等,采用了SinochromODS-BP(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,以0.05mol/LKH2PO4(pH3.0,含1%三乙胺)-乙腈(75:25,v/v)为流动相,双检测波长260nm和326nm等分离检测条件。结果表明,维生素C、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和绿原酸的测定线性范围均比较宽,方法平均回收率大于99.4%,相对标准偏差(RSD)小于1.8%(n=5),而且测定方法快速、简便、准确,非常适合维C银翘片类药物的质量控制。

化学计量学在秦艽指纹图谱最佳检测波长选择中的应用

目的:确定中药秦艽HPLC指纹图谱最佳的检测波长。方法:借助于化学计量学信息的提取与处理,建立色谱峰数目、相对峰面积之和以及平均分离度的经验参数CE,以衡量色谱分离的质量,并与色谱峰面积、保留时间与理论塔板数的信息进行比较。结果:两个指标均能如实反映不同检测条件下,秦艽化学特征指纹图谱的分离质量。结论:新建参数CE可客观评价同一检测条件、不同检测波长下,得到中药化学特征指纹图谱的分离质量。

FBG反射谱中心波长检测算法仿真与实验分析

为了进一步提高光纤布拉格光栅(FBG)中心波长的检测精度,结合其反射谱波长检测方法,给出了一种反射谱数据处理流程并对流程中的数据拟合方法进行了重点分析。通过仿真和实验,对高斯曲线拟合、一般多项式拟合、三次样条拟合和径向基函数(RBF)神经网络拟合的检测精度进行了比较,并利用高斯拟合分析了不同数据采样间隔和不同的数据截取宽度对检测精度的影响。仿真及实验结果表明,相同条件下,RBF神经网络拟合的检测精度最高,但数据量大时不适合实时运算;高斯曲线拟合可兼顾实时性与高精度的双重要求;数据采样间隔超过5 pm时误差明显增大;截取的数据宽度在3dB带宽内时可明显降低检测误差。

光纤光栅传感器波长移位检测方法

光纤光栅波长移位检测是光纤光栅传感器的核心技术之一 ,已提出的光纤光栅波长移位检测方法有被动解调法、匹配光栅法、非平衡 Mach- Zehnder干涉仪法、可调谐窄带光源法和激光锁模法等详细介绍了光纤布拉格光栅(FBG)传感器的波长移位检测方法 ,分析了各种检测方法原理。重点讨论了非平衡 M- Z干涉仪法和可调谐窄带光源法 ,并对以上各种方法的优、缺点进行了分析和讨论。

高效液相色谱搭载可变波长检测器测定桃果肉中糖组分

本试验建立了一种无需衍生反应即可实现高效液相色谱搭载可变波长检测器（HPLC-VWD）直接检测桃果肉中蔗糖、葡萄糖、果糖和山梨醇含量的方法，并对该方法进行了评价。对HPLC-VWD和高效液相色谱搭载示差折光检测器（HPLC-RID）测得不同桃品种中糖组分进行比较分析；并利用建立的HPLC-VWD法测定了葡萄、苹果、粉蕉和梨果肉中糖组分。结果显示，本研究建立的HPLC-VWD法可对糖组分进行有效分离和检测，在相应的范围内线性关系良好，相对标准偏差为0．53％～2．71％，回收率为92％～103％；HPLC-VWD和HPLC-RID法测得结果没有显著差异。

基于光纤光栅级联调谐技术的波长检测系统

报道了一种检测光纤光栅传感器波长的新方案。实验系统采用新型的级联结构对电热调谐的光纤光栅滤波器进行复用,扫描分析传感信号光的峰值波长,同时用参考波长校准方法消除了电热调谐中的蠕动误差。结果表明,系统的检测范围可达23nm,波长分辨率为3. 1pm,应变测量分辨率为2. 56με。

小型波长检测型表面等离子体共振分析仪的设计与研制

小型波长检测型表面等离子体共振(SPR)分析仪采用固定光的入射角,监测共振波长变化的测量模式,可进行多波长同时测量。设计并组装了SPR分析仪中的微型光纤光谱仪,采用光导纤维输入被测光,固定全息衍射光栅分光,线阵CCD光电传感器检测,可检测的波长范围是500～900nm,分辨率0.23nm。自行编制了控制传感器数据采集和处理的计算机软件,采用信号强度对波长(实际谱图中的横纵坐标)收集实验数据。SPR分析仪不仅小型化,且具有良好的分析性能,可用于定量分析生物分子间相互作用的研究,对人免疫球蛋白(IgG)进行了实时检测,采用3种不同的方法所得到人IgG的最低浓度达到0.15mg/L,并对仪器的稳定性、样品的生物活性等因素进行了考察。

基于金银合金薄膜的波长检测型表面等离子体共振传感器

从实验和理论两方面详细研究了金银合金膜表面等离子体共振(SPR)传感器在可见光波段的敏感特性.实验方面,通过在玻璃基底上溅射50 nm厚的金银合金薄膜制备了一种新型的SPR传感芯片,并且自行搭建了基于Kretschmann结构的波长检测型SPR传感器测试平台.利用不同浓度的氯化钠(NaCl)水溶液和浓度为10μmol·L-1的牛血清蛋白(BSA)水溶液分别作为折射率样品和分子吸附样品,研究了传感器的折射率灵敏度和吸附灵敏度,并与金膜和银膜SPR传感器进行了对比研究.结果表明,对于折射率灵敏度的测试,金银合金膜SPR传感器大幅高于金膜SPR传感器,略低于银膜SPR传感器;而对于吸附敏感的研究,金银合金膜SPR传感器的灵敏度与银膜SPR传感器相近,是金膜SPR传感器的3倍.理论方面,利用菲涅尔公式和等效折射率计算公式仿真计算了这三种薄膜结构的SPR传感器的灵敏度和精确度,结果指出金银合金膜SPR传感器的灵敏度与银膜SPR传感器接近,是常规金膜SPR传感器的2.31倍,而半高峰宽仅为金膜和银膜SPR传感器的1.36倍.在稳定性方面,金银合金膜SPR传感器与金膜SPR传感器均具有良好的化学稳定性,而银膜SPR传感器较易氧化,使用寿命低,不常被采用.综上,金银合金膜在改善传感器灵敏度的同时,不会降低精度,是一种高灵敏、低成本、良好稳定性的SPR传感器敏感材料.

高效液相色谱-双波长检测-梯度洗脱法同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中的3种有效组分

建立了高效液相色谱(HPLC)-双波长检测-梯度洗脱同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量的分析方法。采用的色谱条件:以Diamonsil C18色谱柱(4.6×200mm,5μm)为分离柱,以乙腈和0.1%三乙胺水溶液(用磷酸调pH至3.7±0.5)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长为280nm和210nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果表明,对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的线性范围均比较宽(依次为2.4～60、0.14～3.6、0.019～0.48μg),平均加标回收率均不低于99.0%,而且方法操作简单,重现性好,测定结果准确,可用于更好地控制该制剂的质量。

利用波长检测的光纤温度传感器

基于应力型保偏光纤传输差对温度的敏感性及保偏光纤模式干涉理论,提出了利用波长的温度检测方法并推导出传感方程。传感方程表现出的温度与干涉频谱中对应的空间频率间呈线性关系,简化了温度解算的程序。实验中,对Fabry-Perot(F-P)可调谐滤波器的工作电压与相对应的允许通过波长的关系进行了研究,并使用F-P可调谐滤波器取代光谱仪来获取光谱,简化了实验设备。由于被测信息仅与波长信息有关,而与光在传播过程中所引起的光源光功率的浮动无关,所以,使用这种检测方法消除了光源的浮动以及光在传输过程中的损耗等对系统的稳定性和精度的不利影响,提高了传感器的环境适应能力。

光纤法珀应变传感器波长检测量化误差理论分析

介绍了光纤法珀应变传感器的基本原理 ,通过钢衍梁连续加载实验发现了应变误差有规律的跳动现象 ,并在误差理论的基础上深入分析了影响传感器精度的因素 ,提出了光探测器件本身波长感知的不连续性是造成传感器误差的重要原因 ,并对此进行了实验仿真 .验证了我们的分析 。