棕榈油脱臭馏出物中生育酚及生育三烯酚的测定

建立的高效液相色谱法快速、准确测定棕榈油脱臭馏出物中生育酚及生育三烯酚同系物的含量。选用LiChrospher 100 Diol色谱柱(4.0 mm×250 mm,5μm),以正己烷和四氢呋喃为流动相(96∶4,V∶V),流速1.0 mL/min,柱温30 oC,VWD检测器,在紫外波长292 nm下测定。结果显示四种生育酚及四种生育三烯酚均能达到基线分离,获得很好的分离效果,该方法线性范围为0.2μg/mL～0.6 mg/mL,最底检测线浓度为0.05776 ug/mL,操作简便,重复性好,样品不需特殊处理,适合用于棕榈油脱臭馏出物中生育酚及生育三烯酚同系物含量的测定。

棕榈油脱臭馏出物的阳离子交换树脂催化酯化反应研究

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,经过自制的固定床反应器,使棕榈油脱臭馏出物(PODD)中的脂肪酸与甲醇起酯化反应,合成脂肪酸甲酯。结果表明,酯化反应的最佳物料比为m甲醇／m原料=2;反应温度在甲醇正常沸点以下时,反应温度越高,酯化率越大;酯化率随催化反应时间增大而增大,但增大速度逐渐趋缓。当在常压下,60℃反应56 min时,游离脂肪酸的转化率可达82％左右。结论:用固定床可从PODD连续制备脂肪酸甲酯。

棕榈油脱臭馏出物的甲酯化工艺研究

研究了棕榈油脱臭馏出物甲酯化反应的最佳条件,以利于后续提取天然VE。通过单因素试验考察醇油摩尔比、催化剂用量、反应时间及反应温度对甲酯化反应的影响,并采用正交试验对反应条件进行优化。结果表明,棕榈油脱臭馏出物甲酯化反应最佳工艺条件为:醇油摩尔比7.5∶1,催化剂用量1.5%,反应温度70℃,反应时间45 min。在最佳工艺条件下,棕榈油脱臭馏出物甲酯化率达到96.7%。真空蒸馏后,棕榈油脱臭馏出物甲酯化产物中天然VE含量从1.26%提高到8.20%。

棕榈油脱臭馏出物中生育酚及生育三烯酚的富集

采用工业化从大豆油脱馏出物中富集维生素E的工艺,对棕榈油脱臭馏出物中生育酚及生育三烯酚进行了富集。结果表明,采用酯化、酯交换、一次分子蒸馏、冷析、树脂吸附分离、二次分子蒸馏的工艺,可将棕榈油脱臭馏出物中生育酚及生育三烯酚含量从1. 29%浓缩到95%以上,收率可达70%以上。

强酸性阳离子树脂催化棕榈油副产物合成脂肪酸甲酯

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,经过自制的固定床反应器,使棕榈油脱臭馏出物(PODD)中的脂肪酸与甲醇起酯化反应,合成脂肪酸甲酯。结果表明,用固定床可从PODD连续制备脂肪酸甲酯,酯化反应的最佳条件为:n(甲醇)/n(PODD)=17.3;反应温度在甲醇正常沸点以下时,温度越高,转化率越大;转化率随催化反应时间增大而增大,但增大速度逐渐趋缓。当在常压下,64℃反应56 min时,游离脂肪酸的转化率可达87%左右。

硅胶柱层析法纯化生育酚和生育三烯酚的工艺研究

通过硅胶柱层析法分离纯化棕榈油脱臭馏出物来源的天然VE,试验中以天然VE含量和回收率为评价指标,考察洗脱剂、洗脱体积、洗脱流速及载样量对硅胶柱层析分离的影响。结果表明:分别利用1 BV的环己烷、1 BV 5%甲基叔丁基醚-环己烷、1 BV 30%甲基叔丁基醚-环己烷及2 BV的甲基叔丁基醚梯度洗脱,在洗脱流速0.75 BV/h、载样量为硅胶质量15%的条件下,硅胶柱层析提纯后的天然VE含量可由原来的8.17%提高到52.29%,回收率达80%以上,为棕榈油脱臭馏出物中的天然VE分离纯化提供了一种简便、高效的分离方法。

高酸值油料一步法制备生物柴油研究

以酸值123.04 mg KOH/g的棕榈油脱臭馏出物(PFAD)为原料,在带压反应器中,用浓硫酸为催化剂,采用一步法催化酯化反应制备生物柴油。重点研究反应温度、反应时间、催化剂用量和醇油比等因素对酯化和酯交换反应的影响。结果表明,提高反应温度能促进酯化反应和酯交换反应,使高酸值原料经一次反应直接转化为目的产物——脂肪酸甲酯,从而缩短制备流程,降低成本,强化酯化反应进行,提高脂肪酸甲酯收率。当催化剂用量为0.5%(质量分数)、醇油物质的量之比7∶1、在130℃反应90 min后,生物柴油的最高收率达到88.1%。较之酸碱两步法催化高酸值油料制备生物柴油能显著缩短反应时间、简化工艺流程、降低生产成本。