防控桃蚜注干药剂筛选及残留分析

为筛选防控桃树蚜虫适于注干施药的农药种类、药剂剂型、注干方法等,通过向桃树树干注射不同剂型及浓度的药剂:吡虫啉、噻虫嗪、甲维盐、烯啶虫胺,调查供试药剂对蚜虫的防治效果,检测叶片及果实中的农药残留。结果表明,适于注干的农药剂型为可溶液剂,乳油易外渗,水分散粒剂和悬浮剂易堵塞针头;4种供试药剂注干施药对蚜虫均有一定的防效,4%噻虫嗪可溶液剂0.05 mL/cm处理在药后45 d防效依然可以达到87.56%,8%甲维盐可溶液剂0.1 mL/cm处理在药后45 d的防效为88.67%,9%吡虫啉可溶液剂0.5 mL/cm处理在药后45 d的防效为83.24%,10%烯啶虫胺可溶液剂0.50 mL/cm处理在药后45 d的防效为75.67%,并且所有处理药剂残留检测量均远远低于最大残留限量标准。

枇杷中氟吡菌酰胺、肟菌酯及代谢产物残留分析与膳食风险评估

为明确氟吡菌酰胺和肟菌酯在枇杷上的残留与膳食风险,采用超高效液相色谱-串联质谱仪(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测了枇杷中氟吡菌酰胺及其代谢物2-(三氟甲基)苯甲酰胺和肟菌酯及其代谢物肟菌酸在果实生长过程中的消解动态和残留量,并进行了膳食风险评估。样品采用乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS检测。结果表明,在0.01~1.00 mg/kg添加水平下,回收率为82%~93%,相对标准偏差为1.4%~2.8%,定量限均为0.01 mg/kg,方法灵敏度及准确度良好,能够满足枇杷中农药残留检测要求。按照良好农业规范要求,在枇杷上施用43%氟吡菌酰胺·肟菌酯悬浮剂,当剂量为333 mg/kg、施药2次,施药间隔10~15 d,距末次施药后28、35 d时,枇杷中氟吡菌酰胺残留量为<0.01~0.03 mg/kg、消解率>90%;肟菌酯的残留量为<0.02~0.04 mg/kg、消解率>85%,肟菌酯的残留量低于我国规定的最大残留限量0.7 mg/kg。膳食风险评估表明,按照推荐剂量使用,枇杷中氟吡菌酰胺残留水平对一般人群健康不会产生不可接受的风险。研究结果可为氟吡菌酰胺和肟菌酯在枇杷树上的科学合理使用提供数据和技术支撑。

一部系统介绍QuEChERS方法理论与应用的高水平科技著作:《QuEChERS方法与农药残留分析》(2024年第一版)

韩丽君潘灿平编著化学工业出版社出版内容简介:本书系统介绍了QuEChERS方法的初创、验证、改进、扩展及全球推广等方面的研究思想及应用,结合农药残留分析领域的新趋势、新方法与新技术,详细阐述了QuEChERS方法在食品和农产品中的多残留分析,以及与高分辨质谱技术联用的高通量检测的最新进展,并通过大量科研实例进行具体分析。

动物源性食品中烯草酮及代谢物烯草酮砜和烯草酮亚砜残留分析方法

农药不合理使用导致的残留问题在动物源性食品中时有发生,其对人类健康的潜在风险正日益受到关注。本研究开发了一种基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测猪肉、鸡肝和牛奶样品中烯草酮及代谢物烯草酮砜和烯草酮亚砜残留的方法。样品中烯草酮及代谢物经乙腈提取后,通过正己烷液-液分配和C_(18)固相分散净化。结果表明,该方法中烯草酮及代谢物在猪肉、鸡肝和牛奶基质中均展现了良好的线性关系(R^(2)≥0.9956),定量限(LOQ)分别为0.01、0.01和0.005 mg/L。该方法的添加回收率在84%~108%之间,相对标准偏差(RSD)在1%~10%之间。与其他文献报道的方法相比,该方法减少了有机溶剂的消耗,提高了灵敏度。采用所建立的方法,对从全国超市抽取的共90份猪肉、鸡肝和牛奶样本进行了检测,均未检测出烯草酮及其代谢物烯草酮砜和烯草酮亚砜残留。研究结果可为我国动物源性食品中烯草酮及代谢物标准检测方法的制定提供参考。

茶叶中手性农药残留分析与风险评估研究进展

手性农药存在一个或多个对映体,其对映体在生物活性、毒性、环境行为、降解代谢等方面可能存在差异。茶叶作为三大无酒精饮品之一,其质量安全问题备受关注。虽然目前更关注手性农药外消旋体残留总量,但随着分析技术的发展,同时为了更好地发挥药效、减少残留及对非靶标物危害,充分了解茶叶中手性农药对映体的立体选择性行为,分析在茶叶中的残留降解规律,建立对映体的残留限量标准显得尤为重要。综述了茶叶中手性农药对映体残留检测技术现状,如液相色谱法、气相色谱法和超临界流体色谱法等方法,并对手性农药对映体在茶叶中的残留降解行为和风险评估进行归纳和展望,为后续深入开展茶叶中手性农药对映体的相关研究提供借鉴。

9种药食两用药材中15种有机磷类农药残留分析及膳食风险评估

对9种药食两用药材进行15种有机磷类农药残留污染分析和膳食风险评估,为中药材中农药残留快筛方法的开发提供基础数据支持。农药残留采用检出率、超标率进行分析;膳食风险评估分别采用慢性膳食风险评估和急性膳食风险评估。陈皮和栀子检出农药数量最多,共检出8种农药,且3种为禁用农药;禁用农药中甲拌磷检出最多,在5种药材中检出,在当归中检出率高达100%;限用农药中毒死蜱检出最多,分别在6种中药材中检出,在金银花中检出率高达100%;禁用农药甲拌磷在当归中的超标率高达69.05%,限用农药丙溴磷在陈皮中的超标率为25.45%。9种药食两用药材中15种有机磷类农药均有不同程度检出,污染现象普遍且超标率较高,虽然目前急性与慢性膳食风险评估结果均在可接受范围内,但农残累积风险加重,势必会对中药材质量造成影响,进而危害人体健康。因此,要科学规范使用农药,并采取有利的监管手段对中药材进行质量控制。

铁皮石斛中农药残留分析研究进展

铁皮石斛是兰科石斛属多年生草本植物,富含膳食纤维、蛋白质、石斛多糖、多种氨基酸和微量元素等,药用历史悠久。近年来,铁皮石斛先后被收录入2020版《中国药典》和药食两用名录中,消费者对铁皮石斛的需求增加,并不断提高铁皮石斛的茎叶花等综合开发利用,也带来铁皮石斛产品的质量安全问题越来越受关注,尤其是其农药残留安全问题。农药残留不仅影响铁皮石斛的质量品质,还可能对人体健康带来潜在威胁。因此,为了全方位认识铁皮石斛农药残留问题,本文针对我国铁皮石斛上的农药登记使用情况、农药残留限量标准、农药残留检测技术和农药残留降解行为规律等方面进行综述,为后续开展铁皮石斛产品中农药残留的检测、监控和制定其质量安全监管体系提供参考。

玉米中乙草胺、莠去津及代谢物残留分析方法研究

基于改良的QuEChERS法,建立了同时检测玉米中乙草胺(ACE)及其代谢物2-乙基-6-甲基苯胺(EMA)、2-(1-羟乙基)-6-甲基苯胺(HEMA)和莠去津(ATR)及其代谢物脱乙基莠去津(DEA)、脱异丙基莠去津(DIA)、脱乙基脱异丙基莠去津(DACT)、羟基莠去津(HA)的多残留分析方法。目标物经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁净化,超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)检测。结果表明:在0.001~0.02 mg/L范围内,各化合物基质标准工作液的浓度与响应值均呈良好的线性关系,相关系数r≥0.99。在添加水平为0.01~0.5 mg/kg时,各化合物在鲜玉米、籽粒和秸秆中的平均回收率为85%~109%,最大变异系数(RSD)为18%,方法定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。方法的正确度、精密度和灵敏度均较好,符合残留分析的要求。

固相萃取技术在环境中农药残留分析的研究进展

农药在环境中的广泛应用以及农药残留分析的困难,使得环境中农药的残留分析成为国际上环境科学研究的前沿和热点。固相萃取法(SPE)因高效、可靠、易实现自动化等优点,适用于农药残留物分析。本文对固相萃取的基本原理、影响因素和应用进展等方面进行了详细的阐述,就农药的检测方法(如LC、GC)做了总结概括。最后提出固相萃取在环境领域中农药残留分析的发展趋势是使用SPE-HPLC对极性差异很大,酸碱性范围很广的各种农药的多残留分析。

农药残留多残留分析技术在果蔬检测中的应用与挑战

本文综述了农药残留多残留分析技术在果蔬检测中的应用与挑战,并提出了相应的对策与建议。文章首先概述了农药残留多残留分析技术的基本原理及其在识别果蔬中多种农药残留方面的重要性。接着分析了果蔬中农药残留的普遍现状及其对人类健康与环境的潜在危害,详细介绍了采样策略与高效的前处理技术,强调了多残留分析技术,如液相色谱-质谱联用技术在实际检测中的应用成效,如何提高检测效率和准确性。在探讨挑战部分,文章区分了技术与实际应用两个层面的难点,并针对挑战提出了多方面的对策与建议包括加强技术研发与创新、完善监管体系、加大政府财政投入与政策支持等。文章旨在为保障果蔬食品安全、推动绿色农业发展贡献力量。

关于豇豆的常用农药残留分析和研究进展

豇豆是一种经济价值和营养价值较高的蔬菜,在许多国家和地区广泛栽培和消费。随着现代农业的发展和农药的广泛应用,农药残留问题逐渐引起了人们的关注。农药残留对人体健康造成潜在风险,并对食品安全和环境质量产生负面影响。因此,准确、可靠地检测和监控农产品中的农药残留是非常重要的。农药残留检测在豇豆生产和消费过程中具有重要的意义和作用,能够保证豇豆产品的质量和食用安全,保护消费者的健康,及时发现和监测潜在的农药残留问题,预防食品安全事件的发生,确保豇豆产品符合国家和地方的食品安全标准,为农药的合理使用和豇豆产业的可持续发展提供保障。因此,加强对豇豆中农药残留物的检测工作十分重要。本文探讨关于豇豆的常用农药残留分析和研究进展。

兽药残留分析中样品前处理技术新进展

药物残留分析因具有待测药物浓度低且波动范围大、样品基质复杂、干扰物质多、样品基质和待测组分的不确定性等特点，传统意义上的化学分析方法通常不能独立进行。

食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷残留分析方法的研究

本文建立了气相色谱法分析甲胺磷和乙酰甲胺磷在食品中的残留。在 DEGS 柱上,以 FPD 为检测器,甲胺磷和乙酰甲胺磷灵敏度高,并能够达到完全分离。在大米、面粉和蔬菜上的最小检测量分别为0.97ppb 和2.2ppb,在植物油上最小检测量为1.9ppb和4.5ppb。两种农药在0.05和0.5ppm 的添加水平上,其回收率在86.27%～101.89%之间,变异系数为1.73%～7.35%。这样的方法与 leary 法相比,因改用了常用的、较易得到的 DEGS 固定液,省去了柱净化过程,具有快速、简便的特点。

氟虫腈在番茄和土壤中残留分析方法的研究

建立氟虫腈(fipronil)在番茄和土壤中的残留分析方法。样品以乙腈提取,中性氧化铝 (含活性炭)柱层析净化,气相色谱测定。氟虫腈的最小检测量为 2×10-14g,最低检测浓度为 2 5ng·kg-1。番茄中氟虫腈的添加回收率(0 005~0 5mg·kg-1 )为 82. 36% ~90 .38%,变异系数分别为 5. 76% ~9 .62%;土壤中的添加回收率(0 .005~0 5mg·kg-1 )为 80. 20% ~86 .20%,变异系数分别为 4 .15% ~8 .15%。该方法的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求。

肌注和口服氟苯尼考在中华鳖体内残留分析及药代动力学

研究不同给药条件下,氟苯尼考在中华鳖体内的残留及药代动力学特征。健康中华鳖160只,随机分为2组,按30mg.kg-1剂量分别单次肌注或口服氟苯尼考,高效液相色谱法测定中华鳖血浆和肌肉药物残留浓度,利用3P87药代动力学软件分析数据。肌注和口服时均符合一室开放模型;肌注给药的动力学方程C=16.72(e-0.15t-e0.52t),主要药代动力学参数:AUC=76.45μg.mL-1.h-1,吸收半衰期(T1/2Ka)=1.31h,半衰期(T1/2Ke)=4.48h,最高血药浓度Cmax=7.09μg.L-1;口服给药的动力学方程为C=39.99(e-0.19t-e0.4t),主要药代动力学参数:AUC=109.42μg.mL-1.h-1,吸收半衰期(T1/2Ka)=1.73h,半衰期(T1/2Ke)=3.63h,最高血药浓度Cmax=10.64μg.L-1。实验结果表明,氟苯尼考口服情况下,在中华鳖体内吸收快,血药浓度高,维持时间长,生物利用度高;药物在肌肉中消除缓慢。

污灌水稻土有机氯农药残留分析的样品净化

研究了不同样品净化方法和方法组合在长年污灌的水稻土有机氯农药残留分析中的效果 .采取高纯铜粉净化、浓硫酸磺化、 1 0 %脱活氟罗里硅土层析等一系列净化步骤 .用该方法测定α BHC ,β BHC ,γ BHC ,δ BHC ,p,p DDE ,p,p DDD ,o,p DDT ,p,p DDT等 8种有机氯农药的回收率达 4 2 5 %— 84 8% ,检出限为 3 2 1× 1 0 - 6— 1 34× 1 0 - 5μg·ml- 1.且方法的重现性较好 .

啶酰菌胺在黄瓜和土壤中残留分析方法研究

建立了啶酰菌胺（boscalid）在黄瓜和土壤中残留的分析方法。样品以乙腈提取,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱（ECD）测定。啶酰菌胺的最小检测量为8×10-11g,最低检测浓度为0.04 mg.kg-1。黄瓜中啶酰菌胺的添加（浓度0.05～5.0 mg.kg-1）回收率为92.16%～98.32%,变异系数分别为4.59%～8.31%;土壤中啶酰菌胺的添加（浓度为0.05～5.0 mg.kg-1）回收率为89.46%～99.23%,变异系数分别为3.48%～6.15%。该方法的准确性和灵敏度均符合农药残留分析要求。

鸡肝组织中磺胺类药物多残留分析法

建立了鸡肝组织中磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧吡嗪、磺胺 6 甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺 2 ,6 二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉的多残留高效液相色谱分析法。样品经乙腈提取、正己烷液 液分配和碱性氧化铝柱固相萃取法净化后用反相高效液相色谱法测定 (UV2 70nm)。 7种磺胺类药物标准曲线的相关系数 (r2 )为 0 9991～1 0 0 0 0 (0 0 1μg/ml～ 0 5 μg/ml)。在 0 0 5mg/kg～ 0 5mg/kg浓度范围内 ,磺胺类药物的回收率为 6 8 8%～10 0 0 % ,变异系数为 1 3%～ 12 0 %。检测限为 0 0 1mg/kg～ 0 0 3mg/kg ,定量限低于 0 0 5mg/kg。

二硫代氨基甲酸盐类(DTCs)杀菌剂残留分析方法综述

综述了二硫代氨基甲酸盐类(DTCs)杀菌剂及其代谢物的残留分析研究现状,并对当前主要的残留分析方法如分光光度法、气相色谱法、液相色谱法及液相色谱-质谱联用技术和毛细管电泳法进行了较为详细的比较、分析,对DTCs类杀菌剂残留分析方法的未来发展进行了展望。衍生化液相色谱法虽然操作步骤较繁琐、耗时长,但结果稳定可靠,并能区分不同结构类型,是目前重点且被广泛采用的方法,而同时测定DTCs类杀菌剂母体及其代谢物的串联质谱方法将是今后进一步研究的热点课题。

土壤中有机氯农药的多残留分析技术

本文建立了超声波提取 ,硅胶SPE柱净化 ,GC μECD检测土壤中α HCH ,β HCH ,γ HCH ,δ HCH ,HCB ,o p′ DDE ,aES,p p′ DDE ,Diel,Endrin ,p p′ DDD ,o p′ DDT ,p p′ DDT含量的方法 .对提取剂、洗脱剂和前处理步骤优化的结果表明 :体积比为 1∶2的丙酮 /石油醚是较好的提取剂和洗脱剂 ,方法加标回收率在 70 %— 1 1 0 %之间 ,检测限为0 0 5— 1ng·g- 1 .