二氧化硫残留量测定仪-电位滴定法测定食醋中不挥发酸含量

为了简化国标《酿造食醋》(GB/T 18187—2000)中不挥发酸含量的检测方法,以二氧化硫残留量测定仪-电位滴定法测定食醋中不挥发酸的含量。结果表明,方法的相对偏差均小于1%,回收率在93.10%~96.30%。该方法的精密度高,操作简单,适用于批量蒸馏和测定。

食品中四环素类、磺胺类、喹诺酮类兽药残留量测定现状分析及对策建议

四环素类、磺胺类、喹诺酮类这3类药物具有抗菌谱广、成本低、易获得等特点,易存在不合理使用的情况,若在食物中残留超标会对人体健康造成很大的潜在风险,因此是监管部门食品安全监督抽检的必检项目。2021年9月16日,中华人民共和国农业农村部、国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局发布第388号公告,《食品安全国家标准牛可食性组织中氨丙啉残留量的测定液相色谱-串联质谱法和高效液相色谱法》(GB31613.1-2021)等36项食品安全国家标准自2022年2月1日起实施。

鱼肉中氯霉素残留量测定的能力验证结果不合格分析

2019年度,鄂尔多斯市检验检测中心参加中国检验检疫科学研究院测试评价中心组织的鱼肉中氯霉素残留量的测定能力验证计划项目,测试方法采用GB/T 22338—2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》中液相色谱—质谱/质谱法,以Z比分值评价和判定结果。本实验室上报值为0.372μg/kg,Z值为-10;上报值为0.398μg/kg,Z值为-11。能力验证结果为不满意结果。收到不满意结果后,检测人员第一时间从人、机、料、法、环、测共6个环节查找问题,最终找到不满意结果的原因。通过参与鱼肉中氯霉素残留量测定的能力验证活动,体现了能力验证活动的必要性,可提高食品实验室的质量管理能力和检测人员的技术水平。

中药栓剂中有机氯农药残留量测定方法的探索(Ⅰ)

目的探索一种合适的样品提取及净化处理方法,以测定中药栓剂(以脂溶性基质为主)中的20种有机氯类农药残留量。方法选取不同的样品提取及GPC净化方法对中药"化痔栓"进行前处理,用GC-ECD法进行定量测定,并用20种有机氯农药混合对照品对其进行加标回收试验,以回收率作为评价指标从中选择较为可行的方法,再将其应用于其他类似基质的中药栓剂。结果该方法准确度、精密度试验基本达到农药残留分析的要求。结论本实验可为同类中药制剂中有机氯类农药残留量测定方法的研究提供参考。

油菜中丙溴磷残留量测定及降解规律研究

目的 建立一种快速、高效提取净化油菜中残留丙溴磷的前处理方法和用火焰光度检测的气相色谱法。方法 采用 1:1丙酮 /正己烷提取油菜中丙溴磷 ,加活性炭净化后 ,用GC -FPD法直接测定其含量。结果 丙溴磷在油菜中的平均加标回收率为 96 .2 %～ 10 5 .9%,变异系数为 3.7%～ 5 .0 %;并用此法对丙溴磷在油菜中的残留量进行了动态研究 ,结果表明 ,丙溴磷在油菜中的降解非常迅速 ,半衰期为 1.6 0d ,降解模式符合动力学一级反应 ,施药后不同天数采摘油菜上的丙溴磷残留量为 16 .6mg/kg～ 0 .0 3mg/kg ,自来水冲洗可去除 73.0 %～ 96 .7%的农药残留。结论 该方法简便 ,快速 ,准确 ,实用。

水产品中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量测定的液相色谱法

目的：建立了水产品中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量的液相色谱法。方法：用乙腈-乙酸盐缓冲混合液提取，乙腈再次提取后，液液分配到二氯甲烷层，最后过中性氧化铝小柱和超高速离心净化，滤液直接上液相色谱进行测定。结果：采用外标法定量，样品中孔雀石绿的浓度在2-50μg／L范围内呈良好的线性关系，孔雀石绿r为0．99993，隐色孔雀石绿r为0．99942。用该方法检验超过600多份水产品，孔雀石绿和隐色孔雀石绿的回收率范围在82．5％-105％。本方法和实验室条件下，检测低限可低于1μg／kg。结论：本方法操作简单、方便、快速、效果好，大大缩短该项目的检验时间，提高工作效率，降低检验成本。

中药有机氯农药残留量测定中干扰因素分析

本文对农药残留量测定实际工作中存在的主要干扰因素进行了分析,以供从事中药材、中成药中有机氯类农药残留量分析的同行参考。

中药栓剂中有机氯农药残留量测定方法的探索研究(Ⅱ)

目的选择合适的固相萃取方法,对前述的中药栓剂(以脂溶性基质为主)供试液进一步净化处理,使适用于中药栓剂(以脂溶性基质为主)中的20种有机氯类农药残留量测定。方法选用不同的固相萃取柱及固相萃取洗脱条件,对中药"化痔栓"供试液进一步净化处理,用GC—ECD法进行定量测定,并用20种有机氯农药混合标准品对其进行加标回收试验。结果待测定的各有机氯农药标准品回收率基本达到农药残留分析的要求。结论样品供试液经GPC柱洗脱后,再经弗罗里硅土小柱净化处理,可进一步去除杂质,达到准确定量的目的。

猪肉中增瘦倍多肉残留量测定

本文将电荷转移分光光度法用于新型猪饲料添加剂——增瘦倍多肉的测定。以碘-二氯乙烷作为电荷接受体,选择293.5nm作为检测波长,在1～25ppm服从Beer定律。其回收率为91％～106％。并首次报告了不同饲喂条件下猪肉中的残留量。

杀螟松在水稻、土壤、水和鱼体中残留量测定方法

杀螟松又名杀螟硫磷,化学名称为O,O-二甲基-O-(3-甲基-4硝基苯基)硫代磷酸酯,是一种高效广谱性杀虫剂。是六六六停止生产和使用后,国家首批计划大批量生产和研制的十二种农药之一,为了测定其在稻田生态环境及鱼体中的残留情况,我们进行了该研究。一、试剂和仪器1.试剂:苯、丙酮、二氯甲烷等2.仪器:SP-501型气相色谱仪(FPD,磷滤光片)

灭多威在甘兰中的残留量测定

灭多威（methomyl）,又称万灵,是美国杜邦公司生产的一种氨基甲酸酯类杀虫剂。其有效成分的结构式为:分子式:C5H10N2O2S。它的有毒代谢物是灭多威肟（oxime）,其结构式为,分子式为C3H7NOS。

超高效液相色谱-串联质谱法鱼肉丁香酚的残留量测定

在活鱼的运输过程中，由于鱼数量多及应激性反应强，易造成缺氧或体表损伤感染鱼病，影响鱼的存活。丁香酚具有很强的杀菌力，同时也作为麻醉剂用于活鱼的运输。研究表明，用大西洋鲑做实验，在50毫克／升丁香酚质量浓度下浸浴12分钟，鱼的活动及对氧气的消耗有明显的下降。

鲜乳中抗生素残留量测定影响因素的探讨

国家标准食品卫生检验法(以下简称GB法)规定用氯化三苯四氮唑(TTC)试验来测定乳中有无抗生素残留,并将此法列为常规检验。我们对检验中影响抗生素残留测定的因素进行了探讨。

抗癌新药SLXM-2中乙醇残留量测定

SLXM-2(氯化3-甲基-9-(2-氯-2λ5-[1,3,2]氧氮磷杂-2-磷环己基)-3,6,9-三氮杂螺[5.5]十一烷)为近几年新研制的环磷酰胺类抗肿瘤新药,主要用于治疗各种癌症.由于该药在合成过程中最后采用乙醇精制,因此为了控制乙醇的残留量,我们在实验的基础上制定了SLXM-2中乙醇残留量的测定方法,以甲醇为内标计算乙醇的残留量,现报告如下.

单甲脒在茶叶及土壤中残留量测定方法探讨

单甲脒化学名称为N-(2,4-二甲基)-N-甲基甲脒盐酸盐。分子式:C_(10)H_(14)N_2·HCl。单甲脒是我国80年代新开发的高效有机氮杀虫杀螨剂。经药效试验,对柑桔、苹果、棉花和茶叶等的螨防治效果显著。我们在承担国家“七五”科技攻关项目单甲脒残留试验研究中,提出了用水解→衍化→GC→ECD法测定其在茶叶和土壤中的残留量。该法灵敏度、准确度,均得到满意结果。1 材料与方法1.1 仪器 103型气相色谱仪。

糙米、稻草及水、土中琥胶肥酸铜残留量测定方法(火焰 AAS 法)

本文提供了一种测定琥胶肥酸铜的火焰 AAS 法。水、土样分别采用王水高氯酸消解;糙米、稻株和稻壳采用干、湿消化结合法。方法回收率在83.7～103.5%之间,变异系数在0.4～4.5%之间,最低检出浓度0.05ppm。

果蔬食品中有机磷农药残留量测定的不确定度评估

本文依据GB/T5009.20-2003《植物性食品中有机磷农药多种残留的测定》方法,分析了果蔬食品中有机磷农药残留量测定的不确定来源,以及各不确定度分量的计算、合成和扩展的评估方法,并列举了计算实例。