顶空箭形固相微萃取–气相色谱质谱法分析烃源岩和稠油中的金刚烷类化合物

采用顶空箭型固相微萃取–气相色谱质谱联用技术(HS-SPME Arrow-GC/MS)直接检测分析烃源岩粉末样品和稠油中的单金刚烷类和双金刚烷类化合物,考察并优化了影响萃取效率的萃取纤维头类型、萃取温度、萃取时间和解析时间等关键因素。对于小于80目的烃源岩样品,推荐最优HS-SPME Arrow实验条件为:使用250μm PDMS箭形固相微萃取头, 120℃下萃取20 min, 260℃下解析8 min。对于稠油,当使用250μm PDMS萃取纤维头、萃取温度为120~150℃、萃取时间为15~20 min、解析时间为3~8 min时,稠油中的单金刚烷类和双金刚烷类化合物都能取得较理想的质谱响应。该方法实现了对烃源岩粉末和稠油中金刚烷类化合物的直接分析,灵敏度高,检出限低(0.004~0.977 ng/g),重现性好,测量峰面积和比值参数的相对标准偏差分别小于20%和5%,避免了复杂的前处理过程,是一种快捷可靠的分析方法。

双流路顶空热脱附-气相色谱质谱联用测定水中土臭素和二甲基异莰醇

建立双流路顶空热脱附-气相色谱质谱联用测定水中土臭素和2-甲基异莰醇的方法。采用双流路顶空提取针将顶空气体进行连续吹扫至冷阱吸附,快速升温解吸,载气反向将待测组分送入气相色谱质谱联用仪分析。对恒温时间、温度等实验条件进行了优化,内标法定量,土臭素和2-甲基异莰醇在2.0~100ng·L^(-1)线性回归相关系数≥0.999,方法最低检出浓度为0.74ng·L^(-1)和1.50ng·L^(-1),5ng·L^(-1)、20ng·L^(-1)和100ng·L^(-1)三个浓度加标回收率在90.3~105%,精密度在1.76~6.91%。方法简便、灵敏、重现性好,可用于环境水和生活饮用水中土臭素和2-甲基异莰醇检测。

基于气相色谱质谱研究肺癌呼气特征性挥发有机化合物

对肺癌患者呼出气体中挥发性有机化合物(VOCs)进行定性定量检测,研究肺癌患者呼气VOCs浓度变化,筛查肺癌特异性呼气VOCs。应用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)检测360例受试者的呼气VOCs样品,包括134名健康志愿者、176名肺癌患者和50名乳腺癌患者。每个受试者采集3个平行样以及1个室内环境样。对检测到的挥发性有机物(VOCs)进行定量分析,联合使用Mann-Whitney U检验和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)模型筛选出8种肺癌患者呼气特征性VOCs,包括顺式-2-丁烯、苯、1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、4-甲基-2-戊酮、3-甲基戊烷、正辛烷和萘。模型诊断的准确度、精准度、灵敏度和特异性分别为95.41%、95.15%、93.99%和96.67%,F1分数为94.51%,诊断性能好。综上,以上8种VOCs可作为肺癌患者的呼气特征性VOCs,为肺癌的早期呼气诊断提供新的数据支撑和方法。

基于气相色谱质谱联用技术分析木香及川木香不同炮制品挥发油的化学成分

目的:探讨不同炮制方法对木香及川木香挥发油成分的影响。方法:采用切制、清炒、麸炒、纸煨方法炮制木香与川木香,测定不同炮制品的挥发油含量,应用气相色谱质谱联用技术检测各样品成分组成。结果:经炮制后,药材中挥发油含量减少,且随辅料的加入,油量变更少。鉴定出化合物木香生品38种、清炒品36种、麸炒品34种、纸煨品34种;川木香生品32种、清炒品35种、麸炒品35种、纸煨品34种。木香经过炮制后,水芹烯、桧烯、石竹烯等一些芳香成分含量降低,去氢木香内酯、石竹素、香叶基丙酮等药效成分含量逐渐升高。川木香成分变化与木香相似,但芳香成分更少。木香与川木香的相同成分有去氢木香内酯、单紫杉烯、榄香烯、木香醇、α-木香醇;经正交偏最小二乘法判别分析得木香与川木香的含量差异物质有二氢去氢木香内酯、mokkolactone、α-木香醇、γ-木香醇、α-bergamotenol、萘、单紫杉烯、α-selinene、2-isopropenyl-4a,8-dimethyl-1,2,3,4,4a,5,6,7-octahydronaphthalene、(3Z,3aR,7aS)-3-ethylidene-1,2,3a,4,5,6,7,7a-octahydroindene、榄香烯。结论:木香与川木香挥发油中约60%的化学成分基本相同;与生品相比,炮制后二者挥发油的化学成分均有变化,但二者成分的差异减少。其中纸煨法对木香及川木香的化学成分影响最大,辛香气味化合物的减少与一些药效成分的增多可能是纸煨品实肠止泻的物质基础。

顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用测定辣木籽中挥发性成分

该文建立顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)对辣木籽中挥发性成分的萃取检测方法。试验优化萃取条件和GC-MS检测条件,分析3个品种(印度、非洲和中国云南)10个不同地区辣木籽中挥发性成分。结果表明,在最佳萃取条件为采用100μm PDMS萃取头、萃取温度66℃、萃取时间30 min、转速320 r/min,GC-MS共检出10种辣木籽中58种主要挥发性成分,以醇、酮、醛、酯、酸类化合物为主,印度品种辣木籽特有成分为月桂醛,非洲品种辣木籽特有成分为丁香酚,中国云南改良品种辣木籽特有成分为2-甲基异茨醇和乙酸己酯。

气相色谱质谱(GC/MS)检验新型毒品依托咪酯

目前,在国内对精神药品状依托咪酯的检测方法报道较少,为方便打击新型毒品犯罪,建立新型毒品依托咪酯的检验方法至关重要。采用气相色谱-质谱联用技术对溶于乙腈的依托咪酯疑似样品和稀释的依托咪酯标准品进行分析,确定其组成。经图谱分析,样品和标准品均在8.43 min处有明显色谱峰,保留时间一致。依托咪酯标准品的总离子流色谱图中无杂峰,而样品的总离子流色谱图中在11.62 min处有峰,说明样品中含有杂质。样品和标准品在8.43 min处的特征离子碎片和丰度比一致,确定检出依托咪酯。依托咪酯标准品的浓度在0.005~0.1 mg/mL范围内,其质量浓度和峰面积呈线性,且具有良好的线性关系,线性方程为Y=9.973×1010 X-3.062×108,R^(2)=0.9949,最低检测限为0.001 mg/mL。根据该线性曲线对样品进行定量,确定样品的纯度为43.94%。依托咪酯在此分析方法下有较好的响应且峰型较好、峰位准确、无干扰,此法简便、高效、准确,可为公安物证部门对疑似依托咪酯检验鉴定提供技术支持。

基于气相色谱质谱联用技术研究缬草油中挥发性成分

采用气相色谱质谱联用技术对缬草油中的挥发性成分进行分析,结果表明,①缬草油中共检测出61种挥发性成分,包括醇类、酮类、酯类、醛类、烷烃类、烯烃类、杂化类、酸类化合物;②烯烃类化合物含量占总挥发性成分比例最大,为39.91%;③缬草油中含量较高的物质乙酸龙脑酯(839.12 mg/g)、莰烯(567.71 mg/g)、萜品烯(3196.00 mg/g)、1-丙基-3-(丙烯-1-基)金刚烷(151.56 mg/g)、左旋-β-蒎烯(129.77 mg/g)。

气相色谱质谱联用技术在防腐剂检测中的应用分析

气相色谱质谱联用技术(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,简称GC-MS)具有优异的分析性能,能够对食品样品中的复杂混合物进行快速、准确的定性与定量分析,尤其适用于挥发性和半挥发性有机化合物的检测。GC-MS在食品防腐剂检测中的应用涉及食品科学、分析化学、公共卫生等多个领域,通过不断的技术创新和方法优化,GC-MS不仅能够提高食品防腐剂检测的效率和准确性,更能在保障食品安全、维护公众健康方面发挥重要作用。

7种紫檀木抽提物气相色谱质谱识别研究

采用溶剂抽提紫檀木化学成分,利用气相色谱质谱法进行分离识别。在7种紫檀木抽提物气相色谱质谱中共识别65种物质。檀香紫檀共识别出24种物质,占总含量的69.13%,含量最高的是倍半萜化合物(分子量220),占比为32.88%;其次为紫檀茋,占比为23.89%。印度紫檀共识别出27种物质,占总含量的93.76%,含量最高的是安哥拉紫檀素,占比为73.35%;其次为α-桉叶醇和β-桉叶醇,占比为7.90%。非洲紫檀共识别出18种物质,占总含量的95.95%,含量最高的是高紫檀素,占比为48.22%;其次为紫檀茋,占比为27.42%。大果紫檀共识别出16种物质,占总含量的77.19%,含量最高的是倍半萜化合物(分子量220),占比为41.15%;其次为α-桉叶醇和β-桉叶醇,占比为12.48%。染料紫檀共识别出11种物质,占总含量的96.89%,含量最高的是紫檀茋,占比为94.10%。刺猬紫檀共识别出21种物质,占总含量的97.99%,含量最高的是安哥拉紫檀素,占比为85.52%。安哥拉紫檀共识别出15种物质,占总含量的86.01%,含量最高的是安哥拉紫檀素,占比为69.72%;其次为蓟黄素,占比为4.66%。研究结果可为紫檀木的识别鉴定提供科学依据。

热脱附-气相色谱质谱法测定印刷业废气中9种特征污染物

建立了热脱附-气相色谱质谱法测定印刷业废气排放中9种特征污染物的分析方法,使用不锈钢吸附管(填料ScalphaC100)采样,热脱附解析富集,经DB-624UI(30 m×0.25 mm×1.4μm)色谱柱分离,结合电子轰击电离源(EI)全扫描模式(SCAN)定性定量检测。考察了吸附管热脱附温度、时间等参数对特征污染物脱附效果的影响。结果表明:9种特征污染物在5.0~100 ng范围内线性良好,相关系数r均大于0.997,当采样体积为300 mL时,方法检出限为0.005~0.008 mg·m^(-3),定量限为0.020~0.032 mg·m^(-3)。按照标准加入法在5、20、100 ng 3个浓度水平的加标回收实验下,9种特征污染物加标回收率为87.7%~107%;RSD(n=6)为0.5%~6.8%。该方法高效、简洁、快速、准确,可满足印刷业废气排放中9种特征污染物检测分析。

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定水体中的苯甲醚

建立了顶空固相微萃取-气相色谱质谱法定性定量检测水中苯甲醚的分析方法。对影响检测结果的因素如萃取头的选择、萃取时间等进行了优化。经过条件优化,方法在1~1000μg/L范围内线性良好,线性相关系数>0.999,实际水样加标质量浓度分别为10,60,300μg/L时,加标回收率为85%~120%,相对标准偏差(RSD)为3.95%~6.72%。全扫描模式下,苯甲醚的检出限为0.3μg/L。实验结果表明,该方法快速、简便、灵敏度高,方法精密度和准确度均能满足水中微量及痕量苯甲醚检测的要求。

气味评价与气体预浓缩仪-气相色谱质谱联用识别包装材料中的异味物质

建立了一种气味评价与气体预浓缩仪-气相色谱质谱联用法,可用于分析包装材料中的异味物质。本文首先采用专业气味评价组对包装材料进行嗅辨,得到了气味类型与气味强度的结果。这样的方式是用小样本的、代表性人群的气味评价结果来反映普通人群感知的包装材料的异味情况。该气味评价结果被用于指导有针对性的异物物质仪器分析方案的设计:即采用能原位采样的惰性化采样瓶来采集异味物质,以及采用高灵敏的气体预浓缩仪-气相色谱质谱法进行分析。最终使得包装材料中的各类异味物质能被较为全面地识别出来。该方法结合了人鼻嗅辨和仪器分析两者的优势,是一种有效的产品异味源的排查技术策略。

采用气体预浓缩仪-气相色谱质谱分析纸制饭盒中的异味物质

建立了一种采用气体预浓缩仪-气相色谱质谱联用法对纸制饭盒进行异味分析的方法。所采用的内部惰性化处理的采样瓶,具有和苏玛罐相同的惰性程度,但在进气口处进行了特殊处理,可以将较大尺寸的样品放入其中密封后进行条件性的孵化,能模拟样品在实际使用场景下释放异味物质。由此获得的气体样品可以直接进入气体预浓缩仪-气相色谱质谱仪中分析。研究发现,该方法灵敏度高,以甲苯作为半定量标准物质,检出限为0.5μg/m^(3),能鉴定出样品释放出来的痕量的异味物质,能为异味源的排查提供有效证据。另外,该方法还具有所需样品采气量少,操作简便等优点。

气相色谱质谱法测定固废浸提液中21种半挥发性有机物

建立了固体废物浸出液中21种半挥发性有机物的测定方法。以硝酸/硫酸混合溶液作为浸提剂,利用二氯甲烷溶剂提取固废浸出液中半挥发性有机物,浓缩后用气相色谱质谱法测定,选择离子扫描模式检测,外标法定量分析,对其检出浓度,加标回收率和精密度进行了研究。结果表明,不同浓度样品重复测定时,方法检出限为0.005 mg·kg^(-1)~0.037 mg·kg^(-1),相对标准偏差为0.60%~7.18%、1.52%~10.5%、0.39%~4.27%,加标回收率为66.1%~117.0%、72.2%~116.1%、74.3%~114.3%。方法稳定性好,灵敏度高,操作步骤简便,实用性强,自动化集成度高,可以满足固体废物浸出液中21种半挥发性有机物的同时测定。

分散固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留

建立了分散固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留的分析方法。试样经水和酸化乙腈提取后,经C_(18)、乙二胺-N-丙基甲硅烷(Primary Secondary Amine,PSA)和硫酸镁净化,吹干后用乙酸乙酯定容,用三重四极杆气相色谱质谱联用仪以多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式分析,采用基质匹配标准曲线,内标法定量。经过对质谱参数、提取净化条件和基质效应的优化,2,4-滴丁酯在0.001~0.500 mg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,R^(2)大于0.999,方法检出限为0.001 mg·kg^(-1),定量限为0.005 mg·kg^(-1),在0.005 mg·kg^(-1)、0.050 mg·kg^(-1)和0.500 mg·kg^(-1)加标水平下的平均回收率为91.9%~108.0%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)在2.59%~6.35%(n=6)。本方法易于操作,灵敏度高,可有效测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留。

顶空-固相微萃取-便携式气相色谱质谱法测定水中14种半挥发性有机物

本实验使用顶空-固相微萃取-便携式气相色谱质谱联用仪分析水中14种半挥发性有机物。实验对固相微萃取条件优化,使14种半挥发性有机物在2~20μg/L范围内具有较好的线性关系,线性相关系数r≥0.99。方法的精密度在3.6%~12.7%之间,检出限为0.39~1.33μg/L,加标回收率在80.0%~118.9%范围内。该方法简单快速且具有较高的精密度,适合在应急监测时对水中多种半挥发性有机物进行定性和定量分析。

气相色谱质谱联用在食品检验中的应用

食品检验是确保食品不含有害化学物质和生物污染物的重要手段,检测内容包括食品中的农药残留、食品添加剂、有害化学物质,以及食品中自然存在的有害成分等。气相色谱质谱联用技术(GC-MS)因其高效、精准的特性,成为检测食品中复杂成分的理想选择,在食品安全监管中发挥着重要作用。本文主要探讨了气相色谱质谱联用技术在食品检验中的具体应用,并归纳了应用过程中的几点注意事项。

气相色谱质谱联用技术分析百里香油挥发性成分

采用气相色谱质谱(GC-MS)联用技术对百里香油中的挥发性成分进行分析,结果表明,①百里香油中共鉴定出71种挥发性成分,包括醇类15种、酯类7种、酸类2种、酮类1种、酚类9种、胺类5种、烃类16种、苯系物3种和其他类化合物13种;②挥发性成分中酚类含量占比最多(54.91%),酸类含量占比最少(0.12%);③百里香油中含量较高的物质有4-乙烯基愈创木酚(49.32%)、香芹酚(5.31%)、芳樟醇(6.48%)、对异丙基甲苯(21.33%)、2-蒎烯(3.30%)。

气相色谱和气相色谱质谱联用在农药残留检测中的应用

食品加工产业的发展给人们带来了很深的影响,随着食品的生产和加工产业发展迅速,农药和添加剂在食品原材料种植、养殖以及食品生产加工方面不断应用广泛,人们对食品安全问题的关注不断增加,农药残留检测工作顺应而生。利用科学有效的方法对食品进行检测,能够有效的保障食品安全。气相色谱质谱联用就是农药残留检测中的有效的应用之一,气相色谱质谱联用的应用能够使得农药和添加剂等化学物质的残留被科学、快速和准确的检测出来。而本文就将对食品安全和农药残留检测进行分析,探讨出气相色谱质谱联用的具体技术、方法等的应用。

气相色谱质谱联用仪在食品检测中的应用及推广

随着食品安全问题日益受到关注,人们对食品中有害物质和污染物的检测要求也越来越高,这是因为食品中存在的污染物和有害物质,如农药残留、食品添加剂、重金属和毒素等,对人体健康构成潜在风险.因此,通过可靠的检测方法保证食品安全性和合规性至关重要.其中,气相色谱质谱联用仪作为一种高效、准确、敏感和多组分分析的分析仪器,逐渐成为食品检测领域的重要工具,因此,要在食品检测中积极推广和应用气相色谱质谱联用仪,以便保障公众的食品安全和健康.基于此,就气相色谱质谱联用仪在食品检测中的应用及推广进行了研究,为食品检测工作的开展提供科学参考依据.