气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术应用于水产品中汞形态分析

对气相色谱(GC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用的商品化接口进行了改进,并将GC-ICP-MS联用技术应用于水产品中汞的形态分析。在优化条件下,甲基汞(MeHg(Ⅰ))和乙基汞(EtHg(Ⅰ))的检出限(S/N=3)分别为0.5pg和1.0pg,定量限(S/N=8)分别为1.5pg和2.8pg,标准曲线的线性范围为1～1000pg。对三文鱼肉、金枪鱼肉和角鲨鱼肉3种标准物质和市售14种鱼贝类水产品,采用非衍生的样品预处理,进行汞的形态分析。结果表明,采集样品中均检出有甲基汞,未检测出乙基汞,甲基汞的含量在3.7～236.6ng/g(以Hg计)范围,甲基汞的加标回收率为91%～102%。

气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术在形态分析中的应用进展

对1987—2009年间气相色谱-电感耦合等离子体质谱(GC-ICP-MS)联用技术的研究进展作评述,涉及的主题有联用接口的设计方法,联用的气相色谱种类,样品制备技术,GC-ICP-MS联用中的质谱技术等。总结了GC-ICP-MS在元素形态分析中的应用情况(引用文献61篇)。

氢化物发生-电感耦合等离子体质谱联用技术研究

运用自制的接口 ,实现了氢化物发生与电感耦合等离子体质谱的联用。考察了连续流动氢化物发生器、气动型断流式氢化物发生器及气动型流动注射氢化物发生器与电感耦合等离子体质谱仪的联用性能。确定了仪器的最佳参数 ,研究了系统的分析性能 ,实现了能生成氢化物的 8种元素的定量测定。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定婴幼儿辅食中的无机砷

目的:拟建立婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定方法。方法:以0.15mmol/L硝酸溶液为提取剂,90℃热浸提取婴幼儿辅助食品(米粉类及罐头类)中无机砷,采用Hamilton PRP-X100(250mm×4.1mm,10μm)色谱柱分离,建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasmamass spectrometry,HPLC-ICP/MS)联用技术测定其含量的方法。结果表明:As(Ⅲ)与As(Ⅴ)的线性范围为0.5～400μg/L,线性相关系数(r)优于0.9990,检出限分别为0.06μg/L和0.08μg/L,无机砷的加标回收率在80.5%～1 28.5%之间,相对标准偏差(R SD)<5%。结论:方法简便、准确、灵敏,适用于婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术进展

综述电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)的基本原理、分析特点以及样品分析的步骤。并介绍几种电感耦合等离子体-质谱联用技术在元素形态分析中的应用。

电感耦合等离子体质谱联用技术在元素形态分析中的应用进展

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)作为一种高灵敏度的分析技术在痕量超痕量无机元素分析方面已被广泛应用,其与色谱分离技术相结合为元素形态分析提供了强有力的检测工具。本文阐述了近年来利用不同ICP-MS联用技术进行元素形态分析的研究进展,主要包括:①气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(GC-ICP-MS);②毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS);③离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS);④高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)。在此基础上归纳总结了中国元素形态分析领域的主要研究情况,对元素形态分析发展前景作了展望。这些联用技术中,GC-ICP-MS的灵敏度高,样品传输率接近100%,但其适用于易挥发或中等挥发性样品的分离,应用范围相对较窄;CE-ICP-MS的分离效率高,样品和试剂消耗量少,但受到其进样量限制使得最低检出浓度较大;IC-ICP-MS主要分析阴离子和阳离子及小分子极性化合物,是液相色谱的有益补充,具有分离效果好和快速方便等优点,但离子色谱流动相中的盐类会造成ICP-MS进样管和采样锥的堵塞,使得基体效应严重;HPLC-ICP-MS以其广泛的应用范围、简单的接口技术,成为元素形态分析研究中应用最广泛的联用技术。本文认为,元素形态分析研究中开展复杂基体样品前处理方法研究,研制系列元素形态分析标准物质,建立多元素形态同时分析方法是元素形态分析领域的发展方向。

纳流液相分离与电感耦合等离子体质谱联用技术研究新进展

高效微纳液相分离技术如纳流液相色谱、毛细管电泳、微芯片色谱/电泳等与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测技术联用,既具有前端分离技术高选择性、高灵敏度、快速、低样品消耗的特点,又结合了后端ICP-MS检测分辨率高、动态范围宽、可绝对定量等优势,正在发展成为一种重要的高内涵联用分析手段。该文对近年来纳流液相分离与ICP-MS联用装置的发展作一系统介绍,对其在化学与生物化学分析等领域的应用予以综述,并展望了该联用技术的发展前景。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定尿液中4种碘形态

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定尿液中4种碘形态的方法。方法尿样经离心、过滤、稀释后,选用DIONEX■AS7色谱柱(4×250 mm),采用NH_(4)NO_(3)(含4%甲醇)作为流动相梯度洗脱,对4种碘形态进行分离,电感耦合等离子体质谱测定,外标法定量。结果在1.00μg/l~50.00μg/L范围内,碘酸钾、一碘酪氨酸、二碘酪氨酸、碘化钾成良好的线性关系,相关系数均>0.999。尿液中4种碘形态化合物平均回收率为94.00%~119.00%,日间精密度及日内精密度相对标准偏差为1.85%~7.83%。碘酸钾、一碘酪氨酸、二碘酪氨酸、碘化钾的检出限分别为0.015μg/L、0.045μg/L、0.035μg/L与0.010μg/L,定量限分别为0.045μg/L、0.135μg/L、0.105μg/L与0.030μg/L。4种碘形态加合值与采用电感耦合等离子体质谱仪测定的尿液中碘的总含量基本一致。结论利用高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱建立了一种方便、高效、准确的碘形态分析方法,可快速测定尿液中碘酸钾、一碘酪氨酸、二碘酪氨酸、碘化钾的含量。

天然气凝析油中汞的化学形态分析技术研究进展

天然气凝析油是优质石脑油原料,作为天然气的伴生品,其中,含有少量的汞及其化合物。汞不仅危害人体健康,而且在凝析油的加工转化过程中还会腐蚀热交换器等单元设备,进而引起生产安全隐患。明晰凝析油中汞的存在方式及形态演变,是天然气化工领域一个富有挑战性的课题。本文系统介绍天然气凝析油中汞的化学形态及分析技术,详细比较和讨论了凝析油等液烃中汞的萃取工艺及汞形态的检测手段,综合评价了不同检测技术的优缺点。已有研究结果表明,采用气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术,汞回收率接近100%,汞的测定精度高,是一种检测凝析油等液烃中汞组成及化学形态的可靠技术手段。此外,凝析油中汞的形态及其含量是确定脱汞工艺、装置规格及脱汞剂的两个关键因素,而研发一套高精度的快速检测汞形态的新方法,是天然气化工领域需要关注的一个新方向。

RP-HPLC-ICP-MS技术用于西洋参中多元素溶出特性及形态分析

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和反相高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(RP-HPLC-ICP-MS)对西洋参(Panaxquinque folium.L)及西洋参提取物中多种元素的含量及元素的形态进行了研究.对西洋参中的多种元素用水、乙醇和氯仿等不同极性的溶剂进行提取,考察了这些元素在不同溶剂中的溶出特性,采用ICP-MS法对其进行定量测定;并采用RP-HPLC-ICP-MS联用技术对西洋参水提取液中多种元素(P,Mg,Al,Ca,Mn,Fe,Zn,Ni,Cu和Sr)的形态进行了分析.结果表明,元素提取率随提取溶剂极性的增加而增大,特别表现在Mg,Ca,P,Mn,Sr,Mo和Pb等元素上;采用HPLC-ICP-MS技术在以0.1mol/L的稀硝酸和超纯水为流动相,流速为0.4mL/min,进样量为20μL的条件下,各元素的无机态和有机态均得到良好分离.

联用技术应用于元素形态分析的新进展

扼要介绍了近年来报道的有关联用技术应用于生物体中硒、砷和镉等化学形态的研究成果。最常用的形态分析技术是高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)。毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS)也开始受到重视。由于HPLC-ICP-MS和CE-ICP-MS均不能提供化合物的分子结构信息,因此在缺少标准物的情况下电喷雾离子质谱(ESI-MS)是不可缺少的形态分析工具。ESI-MS被应用于鉴定硒酵母中的硒-腺苷-高半胱氨酸和海藻中一种新的砷糖。反向高效液相色谱(RP-HPLC)与毛细管电泳分离结合ICP-MS和ESI-MS平行检测,已用于表征金属硫蛋白(MTs)中的金属络合物。由于ESI-MS的灵敏度低,且易受试样中基体的干扰,因此分析物在分析前须经多次分离、纯化和富集以保证分析结果的可靠性。

多种实验技术对油气田产出液的成分研究

选用油气田产出液复杂体系为剖析研究对象,通过对油气田产出液成分的相关信息(颜色和味道)、分离和溶解性等,用傅里叶红外光谱(FTIR)、气相色谱-质谱(GC-MS)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等多种分析方法进行研究,旨在提高高年级化学专业学生对多种分析技术的综合应用能力。在锻炼学生实际操作能力的同时,还能培养学生分析和解决实际问题的综合能力。

HPLC/ICP-MS在环境样品的痕量元素形态分析中的应用

综述了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC/ICP-MS)的最新进展和工作特点,介绍了该技术在环境样品分析中的应用概况、接口类型和应用同位素稀释技术进行元素形态分析等。

食药两用物质天麻、灵芝的外源性污染物分析

测定食药两用物质天麻、灵芝的外源性污染物,进行安全性风险评估。采用酸碱滴定法测定二氧化硫残留量,微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定7种重金属铬、铜、砷、镉、铅、汞和钡含量,气相色谱质谱联用法测定44种农药残留量,并利用内梅罗综合污染指数法评价重金属污染情况。15批天麻样品中二氧化硫检出率100%,超标率100%,25批灵芝样品检出率12%,无超标现象。天麻和灵芝中重金属含量按中药材属性判定时,合格率100%,按食品属性参照国家安全食品标准判定时,15批天麻中Cr超标11批,25批灵芝样品中Pb超标1批,As超标2批,Cr超标14批;内梅罗综合污染指数显示,天麻和灵芝中轻度以上污染率为73%和40%。灵芝中共检出毒死蜱、联苯菊酯和百菌清3种农药,均符合相关限量要求,天麻样品未检出农药。天麻和灵芝均存在外源性污染风险,天麻中二氧化硫和重金属超标,灵芝有农药超标的风险,研究可为食药两用类物质开展安全性风险评估及制定限量标准提供参考和依据。

岭南常用中药材外源性污染物分析研究

目的研究岭南不同产地200批次10种常用中药材(巴戟天、化橘红、何首乌、砂仁、广藿香、南板蓝根、黑老虎、鸦胆子、槟榔、益智)中农药残留、重金属外源性污染物含量,以期为南药质量控制提供依据。方法按照2020年版《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)对10种岭南常用中药材中重金属及有害元素、农药等外源性污染物进行测定并分析测定结果。结果何首乌、南板蓝根、黑老虎、槟榔、益智中农药残留量及铅、砷、镉、汞、铜限量均符合《中国药典》的限量标准,巴戟天、化橘红、砂仁、鸦胆子均存在重金属不符合,广藿香存在农药残留量不符合。结论对于研究的品种,农药残留控制较好,需要重点监控铅、汞元素。

天瑞仪器质谱仪系列新品发布

3月19日“天瑞仪器2012质谱仪系列新品媒体发布会”在北京隆重召开。天瑞仪器自主研发的GC-MS6800气相色谱-质谱联用仪、LC—MS1000液相色谱质谱联用仪、ICP—MS2000电感耦合等离子体质谱仪完成技术攻关．整机优化、性能参数考核、稳定性测试及专家评审等工作。

两种方法提取气滞胃痛颗粒方中枳壳与香附总挥发油的效果比较

目的:比较水蒸气蒸馏法(SD)与提取-共沸精馏耦合技术(WER)提取枳壳、香附总挥发油的效果,确定更优提取方法,以改善气滞胃痛颗粒剂中挥发性成分的提取工艺。方法:分别采用SD法与WER法提取枳壳、香附的总挥发油,对两种方法所提取挥发油的得率进行配对t检验;采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对两种方法所提取总挥发油进行分析,明确其主要成分,并采用面积归一化法测定并比较主要成分的相对含量。GC-MS分析采用色谱柱为Agilent HP-5毛细管柱(30 m×0.25mm,0.25μm),进样口温度为250℃,载气为氮气,流速为1mL/min,分流比为20∶1,进样量为2μL,程序升温,电轰击离子源,电子轰击能量为70 eV,扫描范围质荷比范围为50~500。结果:WER法所提挥发油颜色更加清澈,品相优于SD法提取挥发油,总挥发油的平均得率显著高于SD法(1.78%vs.1.48%,P<0.01);WER法与SD法所提取总挥发油中分别含39、38个成分,共有成分为38个。其中,D-柠檬烯、香附子烯、香附烯酮和α-香附酮为枳壳、香附总挥发油的主要成分,这4个成分共分别约占总成分的73.40%(WER法)和68.46%(SD法)。结论:相比于SD法,WER法提取枳壳、香附总挥发油的品相更好、得率更高、有效成分的含量更高,更适用于气滞胃痛颗粒剂中挥发性成分的提取。

水蒸气蒸馏法和提取-共沸精馏耦合技术提取艾叶挥发油比较研究

目的:比较水蒸气蒸馏法(SD)和提取-共沸精馏耦合技术(WER)提取艾叶挥发油的效果。方法:分别采用SD和WER法提取艾叶挥发油,计算挥发油得率。采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对挥发油进行成分分析,比较两种提取方法制得的艾叶挥发油中成分及含量差异。结果:(1)SD法提取挥发油得率为0.502 ml/100 g,WER法提取挥发油得率为0.596 ml/100 g,WER法提取艾叶挥发油的得率明显优于SD。(2)SD法提取的艾叶挥发油共分离出42种成分,其中桉叶油醇、β-石竹烯、α-松油醇分别占挥发油总量的10.80%、5.73%、3.18%。WER法提取的艾叶挥发油共分离出28种成分,桉叶油醇、β-石竹烯、α-松油醇分别占挥发油总量的19.15%、8.51%、4.61%,主要有效成分的含量均高于SD法。结论:与SD法相比,WER法提取艾叶挥发油得率及有效成分含量较高,品相较好,更利于艾叶挥发油的提取。

HPLC-ICP-MS测定牛黄解毒片中砷形态分析的不确定度

建立了液相-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定牛黄解毒片中砷元素形态的不确定度评价方法。根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》技术规范的要求,对液相-电感耦合等离子体质谱联用技术测定牛黄解毒片中砷元素形态含量的结果进行不确定度分析。结果表明,影响样品溶液浓度测定结果不确定度的主要包括标准溶液的不确定度、工作曲线方程的不确定度、重复测定样品的不确定度,计算出各种不确定度分量并将其合成,以此计算出牛黄解毒片中砷元素形态测量的不确定度。