顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌分析不同残糖含量蓝莓酒体风味

蓝莓酒的风味会影响其质量与感官评价,因此研究蓝莓酒中的风味物质十分必要。该文利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌研究2种半甜、2种半干蓝莓酒风味,发现4种蓝莓酒的苦味、涩味均表现出随残糖含量下降而逐渐升高的趋势,酸味、后苦味、后涩味无显著性差异。4种蓝莓酒中,半甜型蓝莓酒中酯类化合物含量高于半干型蓝莓酒,而半干型蓝莓酒中醇类化合物高于半甜型蓝莓酒。乙酸乙酯、萜品油烯、月桂酸乙酯等挥发性风味化合物在半甜型蓝莓酒中含量较高,肉桂酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯乙酸乙酯等化合物在半干型蓝莓酒中含量较高,正辛醇、乙酸与发酵程度无显著性关联。此外,利用偏最小二乘法判别分析,分析发现4种蓝莓酒中13种潜在差异标志物,并结合香气活度值研究发现meso-2,3-丁二醇与芳樟醇分别仅为半甜型与半干型的整体风味做出贡献,而大马酮、苯乙醇、异戊醇、乙酸的香气活度值> 500,为不同残糖含量蓝莓酒的整体风味做出了重要贡献。

气相色谱-质谱联用技术分析制痂酊中挥发性成分

目的分析制痂酊中挥发性成分。方法采用气相色谱-质谱联用(GC–MS)技术分析制痂酊中的挥发性成分,通过wiley7n.1标准谱库检索和文献对比鉴定各挥发性成分,采用面积归一化法计算各挥发性成分的相对百分含量。结果制痂酊中鉴定了13个挥发性成分,主要为异龙脑(40.99%)、龙脑(55.18%)、1,3,3-三甲基-二环[2.2.1]庚烷-2-醇(1.01%)、外型-1,7,7-三甲基-二环[2.2.1]庚-2-醇(1.01%)。结论运用GC–MS技术全面地分析了制痂酊中挥发性成分,为制痂酊质量控制提供科学依据。

气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术在形态分析中的应用进展

对1987—2009年间气相色谱-电感耦合等离子体质谱(GC-ICP-MS)联用技术的研究进展作评述,涉及的主题有联用接口的设计方法,联用的气相色谱种类,样品制备技术,GC-ICP-MS联用中的质谱技术等。总结了GC-ICP-MS在元素形态分析中的应用情况(引用文献61篇)。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法优化与‘安梨’花序挥发性成分分析

以’安梨’盛花期完整花序为试材,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术-(HS-SPME-GC-MS)对其挥发性成分进行分析,通过单因素试验方法对挥发性成分测定条件进行优化,最终确定样品量为3 g,平衡时间与萃取时间均为40 min,萃取温度50 t为最佳测定条件。利用自动质谱解卷积鉴定系统(AMDIS)、NIST11谱库检索系统进行鉴定,在'安梨'花序中共鉴定出61种挥发性成分,包括烷类(26种)、酯类(9种)、醇类(8种)、醛类(6种)、醚类(2种)、萜类(2种)、酮类(2种)、烯类(2种)、芳香类(1种)、酚类(1种)、醞类(1种)、杂环类(1种)以3-辛醇作为内标物对挥发性化合物的含量进行了测定,其中苯醞(8.6μg/kg)、十五烷(5.51μg/kg)、二十一饶(4.42μg/kg)、苯乙醇(4.12μg/kg)、香叶基芳樟醇(2.79 pg/kg)、对苯二酚(2.58 pg/kg)、正十六烷(2.34μgkg)、苯甲醛(1.76μg/kg)等,在’安梨'花序挥发性成分中占有重要比重,是'安梨'花序的主要挥发性成分。由香气品质可知,除烷桂外其他挥发物多具有香气特征,主要表现为花香型、果香型〈青香型、果仁香型、橘香型、苦感型、辛香型和少数其他香型。其中,中级香气品质的挥发物18种,高级香气品质6种。同时,香气系列分布情况也表明,辛香型和花香型是'安梨'花序的主要香气特征,且具有一定程度的果仁香型,与实际嗅感表现一致。

气相色谱-质谱联用法分析不同品种苹果酿造蒸馏酒中香气成分及特征

以不同品种苹果为原料酿造苹果蒸馏酒,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)技术分析其香气成分。结果表明,3种苹果蒸馏酒共检测出50种挥发性香气成分,包括酯类28种、醇类8种、酸类4种、醛类3种、烷烃类7种。延长红、澳洲青萍、长富2号苹果蒸馏酒中酯类分别为22种、21种、15种,相对含量分别为39.43%、38.44%、46.28%;醇类分别为7种、6种、8种,相对含量分别为42.90%、42.42%、37.11%;酸类分别为4种、0种、1种,相对含量分别为1.65%、0、0.27%;醛类分别为3种、1种、1种,相对含量分别为9.58%、9.98%、14.32%;烷烃类分别为5种、6种、5种,相对含量分别为4.01%、4.39%、3.81%。综上所述,延长红苹果蒸馏酒挥发性香气成分种类丰富,含量较高,是酿造苹果蒸馏酒的良好原料。

气质联用技术定量研究TTS-12对白念珠菌甾醇合成途径的影响

目的:研究天然产物TTS-12对白念珠菌甾醇生物合成途径的影响。方法:用微量液基稀释法测定TTS-12对不同真菌的最低抑菌浓度。采用气相色谱-质谱法测定白念珠菌经TTS-12作用前后麦角甾醇、羊毛甾醇的含量。结果:TTS-12对白念珠菌、新型隐球菌具有抑制作用。对照组白念珠菌麦角甾醇、羊毛甾醇含量为(53·2±4·8)%、(3·5±0·6)%;TTS-12作用后,麦角甾醇、羊毛甾醇含量为(5·6±0·8)%、(16·5±3·2)%。结论:TTS-12可能作用于白念珠菌细胞膜麦角甾醇合成途径,抑制麦角甾醇的生物合成而发挥抗真菌活性。

气相-质谱法结合保留指数分析小金胶囊中挥发性成分

基于气相-质谱联用技术结合保留指数对小金胶囊中挥发性成分进行定性定量研究,为小金胶囊的化学成分研究和质量控制提供色谱技术支持。采用水蒸汽蒸馏法提取小金胶囊中挥发性成分,经GC-MS采集数据,通过NIST色谱库检索并结合保留指数进行鉴定。结果表明:中药复方小金胶囊挥发油共鉴定出85种挥发性成分,占总含量的87.24%,单萜类和倍半萜类化合物为主要成分。其中含量较高的挥发性成分为α-蒎烯、柠檬烯、β-石竹烯、莰烯、L-β-蒎烯和龙脑。该研究为中药复方小金胶囊的挥发性成分研究提供了数据参考,可为小金胶囊的质量控制及进一步的临床研究提供了依据。

SPME-GC/MS联用分析六堡茶茶花香气成分

该研究采用顶空固相微萃取—气相色谱/质谱联用技术,对六堡本地三种茶树花的香气成分进行了分析。结果表明:大叶种茶树花中共鉴定出香气成分37种,主要为苯乙酮、4-甲基-1,5-庚二烯、苯甲酸甲酯、愈创木二烯、顺式芳樟醇氧化物、雪松烯、水杨酸甲酯、D-杜松烯、1-氨基-环戊醇、除虫菊酮,占总相对含量的89.48%;中叶种共鉴定出32种成分,主要为苯乙酮、紫苏烯、顺式-3-蒈烯、顺式α-榄香烯、苯甲酸乙酯、塞瑟尔烯、α-蒎烯、新丁香三环烯、衣兰烯、顺式芳樟醇氧化物,占总相对含量的83.88%;小叶种的茶树花中共鉴定出45种香气成分,主要为苯乙酮、紫苏烯、罗勒烯、顺式α-榄香烯、2-异丙基-5-甲基-9-亚甲基-二环[4.4.0]癸-1-烯、荜澄茄油烯醇、α-菖蒲二烯、α-红没药烯、衣兰烯、苯甲酸乙酯、白菖油萜和α-杜松烯,占总相对含量的82.34%。苯乙酮为三种茶树花共有的主要成分,分别占总相对含量的60.70%、42.46%和39.91%,这成分与其他成分一起构成了3个品种明显不同的茶树花花香。该研究结果为六堡茶树花的深加工提供了依据。

基于HS-SPME-GC-MS技术的不同品种(系)橄榄香气成分研究

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪(HS-SPME-GC-MS)对不同品种(系)的橄榄果实进行香气检测分析,探究其香气成分特征。结果显示,9个橄榄品种(系)共检测出56种香气物质,均以烯烃类物质为主,占各个品种(系)总香气成分含量的78.51%~89.34%。α-蒎烯、β-蒎烯、石竹烯、α-石竹烯和月桂烯等是主要的香气成分,这些香气物质奠定了橄榄的香气基础,其中石竹烯是各个品种(系)中含量高且稳定存在的香气物质。香气活性值(OAV)在不同品种(系)橄榄间也存在差异,蒎烯是构成这9个品种(系)橄榄果实香气特征的重要成分,香气类型上表现为松油香及木香。不同橄榄品种(系)在香气物质与物质含量间均存在差异,研究结果可为后期橄榄香气机理研究、育种、推广及品质创新等提供依据。

SPME-GC-MS结合组学技术分析发酵椰奶特征风味与风味物质相关性

为了分析发酵椰奶特征风味与风味物质相关性,利用固相微萃取—气相色谱—质谱联用技术(Solid-Phase Micro Extraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometry,SPME-GC-MS)分别对发酵椰奶、原味椰奶和酸牛奶中的风味成分进行测定,同时进行感官评价;并且结合组学技术从感官和风味物质方面分析了发酵椰奶的特征风味。研究结果表明,发酵椰奶感官风味特征在甜味、酸味、椰子味、奶香味、乳脂味以及醇香味感官评分较高,对发酵椰奶的喜好感主要受甜味、酸味、椰子味以及香草味的影响;而相比原味椰奶甜味过高,且伴随有较浓蒸煮味。从发酵椰奶中共检测出23种风味成分,比原味椰奶和酸牛奶分别多5种和2种;相比原味椰奶,发酵椰奶中酸类和酯类物质相对含量分别减少了11.005%和11.670%,而醇类、酮类和醛类物质相对含量分别增加了6.015%,10.295%,1.975%;酸牛奶中酸类物质是其主要风味成分,比发酵椰奶相对含量高31.79%。发酵椰奶中2,3-戊二酮、3-羟基-2-丁酮等风味成分主要贡献了果香味、奶香味和焦糖气味,酯类物质主要贡献了香草味、甜味、椰子味和蒸煮味。

不同花期山矾花的香气成分及其相对含量

用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相-质谱联用技术(GC-MS)对蕾期、半开期、盛开期山矾Symplocos sumuntia花的挥发性物质进行鉴定。结果表明:从3个花期的山矾花分别鉴定出35,39,42种挥发物,属于醇类、酮类、酯类、醛类、芳香族类和酸类化合物,各时期最主要的花香物质是醇类和酮类。蕾期相对含量高的物质是芳樟醇(20.19%),双花醇(19.45%),反式-氧化芳樟醇(12.68%);半开期的是β-紫罗兰酮(33.38%),3,4,5-三甲氧基甲苯(15.29%),桉油醇(11.90%);盛开期的是β-紫罗兰酮(19.14%),桉油醇(18.17%),双花醇(13.09%)。因此,山矾花的主要香气成分为β-紫罗兰酮、桉油醇、双花醇、反式-氧化芳樟醇、芳樟醇和3,4,5-三甲氧基甲苯,其中,β-紫罗兰酮对半开期花香贡献最大,而盛开期的香气是由多种物质共同贡献。结果为山矾花香利用及昆虫传粉研究提供了科学依据。

基于HS-GC-MS技术的消肿Ⅰ号挥发性成分指纹图谱研究

目的建立消肿Ⅰ号挥发性成分指纹图谱,以期为这一内病外治对抗癌性疼痛的中药制剂的进一步研究提供科学基础。方法采用顶空静态加热萃取技术提取消肿Ⅰ号低温易挥发性成分,采用顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS)联用技术进行分析,使用Agilent HP-5MS毛细管色柱(0.25μm×0.25 mm×30 m)分离;程序升温:初始温度60℃,保持5 min,以10℃/min升至120℃,保持3 min,以5℃/min升至170℃,保持5 min;分流进样,进样口温度150℃,进样量1μL,载气为高纯氦气(纯度≥99.999%),载气流量1.0 mL/min,质谱条件为EI源,轰击电压70 eV,正离子模式,离子源温度230℃。结果检验10批次样品,各批次相似度均在0.90以上,得到17个共有峰,分别进行识别与归属以及相对含量的计算。结论消肿Ⅰ号挥发性成分复杂,其中主要组成成分为仲丁基-1-丙烯基二硫化物、二烯丙基二硫醚等物质,同时含许多萜类促透皮吸收剂。

SPME/GC-MS法结合电子鼻技术测定茶叶中的香气成分

采用固相微萃取与气相色谱-质谱联用(SPME/GC-MS)技术,对茶叶的特征香气成分进行分析研究。5种不同种类的茶叶共检测出42种香气成分,相对含量较高的主要成分有肉豆蔻酸异丙酯、β-紫罗兰酮、(E,E)-3,5辛二烯-2-酮,香气成分含量的差异造成了不同茶叶品种的风味特征。利用带有10个不同金属氧化物传感器的电子鼻对5种茶叶进行品种分类,采用主成分分析(PCA)、线性判别分析(LDA)和负荷加载分析(Loading analysis)对样品进行分析。PCA和LDA分析得到了较好的结果,识别率分别为97.99%和97.69%。测量响应值表明,传感器S1(W1C,芳香族化合物,苯类)、S3(W3C,芳香族化合物,氨)、S6(W1S,甲烷)对5种不同茶叶的区分有较好的贡献率。本研究结果表明,SPME/GCMS结合电子鼻技术能有效分析茶叶的主要香气成分。

应用气味指纹技术检测猪肉假单胞菌

研究从猪肉中分离的假单胞菌在胰酪胨大豆肉汤(TSB)纯培养条件下产生的挥发性代谢产物(MVOCs)及其气味指纹,以为将来气味指纹技术应用于食品中微生物的快速无损检测提供理论依据。利用电子鼻(E-nose)和顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)对3株从猪肉中分离的假单胞菌在TSB中产生的挥发性代谢产物进行检测分析。结果显示:通过主成分分析(PCA)和判别因子分析(DFA),E-nose能明显区分3株假单胞菌。进一步用HS-SPME-GC-MS对挥发性物质进行分析,2-丁酮、氯二溴甲烷、异戊酸、2-甲基丁酸、2-甲基-5-(甲基硫)呋喃是铜绿假单胞菌(Pa)所产生的;3,5-二甲基辛烷、6-甲基-5-庚烯-2-酮、2-乙基己醇、十二烷烃、2,6,10-三甲基十二烷、(1E)-1-乙缩醛-1H-茚、1,5-二甲基萘是恶臭假单胞菌(Pp)所产生的;2-戊酮、甲硫醚、乙酸丁酯、硫代丁酸甲酯、1-环十二烷烯、戊基环丙烷、3-丙酰吡啶、3-苯基呋喃是荧光假单胞菌(Pf)所产生的;3株假单胞菌之间存在着差异。通过检测假单胞菌的挥发性代谢产物,E-nose和HS-SPME-GC-MS气味指纹技术能快速的将假单胞菌进行区分鉴别,表明该技术可以应用于假单胞菌等食品中微生物的快速无损检测。

顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对灌胃细辛后小鼠脑、肝和血液中7个挥发性主要成分的定量分析研究

采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术（HS-SPME-GC-MS）对灌胃给药细辛后吸收入小鼠体内的细辛活性成分4-烯丙基苯甲醚、甲基丁香酚、2,3,5-三甲氧基甲苯、3,4,5-三甲氧基甲苯、细辛素、3,5-二甲氧基甲苯和黄樟醚进行了定量研究。采用VF-WAXms毛细管柱（0.25 mm×30 m,0.25μm）和SPME萃取头PDMS/DVB（65μm）,建立了7个成分的标准曲线,验证了该方法稳定性（RSD〈15%）、重复性（RSD〈9.5%）、精密度（RSD〈22%）、相对回收率（87.0%-108%）和提取回收率（74.9%-102%）,并使用验证后的方法确定了7个主要吸收成分的量,在给药后小鼠肝、脑和血液中检测到的质量分数分别为4-烯丙基苯甲醚0.22,0.14μg·g^-1,0.25 mg·L^-1;甲基丁香酚1.1,0.39μg·g^-1,0.69 mg·L^-1;2,3,5-三甲氧基甲苯0.45,0.13μg·g^-1,0.54 mg·L^-1;3,4,5-三甲氧基甲苯0.51,0.15μg·g^-1,0.45 mg·L^-1;细辛素0.48,0.039μg·g^-1,0.69 mg·L^-1;3,5-二甲氧基甲苯2.2,1.2μg·g^-1,1.5 mg·L^-1;黄樟醚1.3,0.67μg·g^-1,1.1 mg·L^-1。结果表明HS-SPME-GC-MS分析方法适合于中药中挥发性成分在体内的分析测定,样品用量少,快速简便;含量测定数据为进一步认识细辛药材有效物质和毒性物质提供了科学资料。

基于电子鼻和HS-SPME-GC-MS技术解析乌牛早茶的挥发性风味物质

为探究乌牛早的嫩叶和老叶在不同温度下挥发性物质成分,本文利用电子鼻测试不同温度下乌牛早茶叶的气味差异,并结合固相微萃取和气质联用(HS-SPME-GC-MS)技术对挥发性风味物质进行分析。结果表明:电子鼻能灵敏地检测到不同温度处理条件下嫩叶和老叶的气味变化,主成分分析(PCA)显示各个样品间差异明显。通过GC-MS分析在常温和处理温度40、60、80、100℃的乌牛早嫩叶中分别检测出15、20、14、17、17种挥发性物质,其主体风味成分主要有花果香味的芳樟醇、橙花醇等醇类物质。同时,在相同温度处理条件下的老叶中分别检测出21、21、19、18、27种挥发性物质,其主体风味成分主要有清新叶草香味的水杨酸甲酯等酯类物质。

1-MCP处理对“早红考密斯”贮藏后货架期品质及香气组分的影响

利用固相微萃取(solid phase micro extraction,SPME)与气相色谱-质谱(gas chromatograph-mass spectrometer,GC-MS)联用技术,分析西洋梨"早红考密斯"不同用量1-甲基环丙烯(1-methylcyclopropene,1-MCP)处理0℃贮藏后货架期7 d的果实香气成分并对主要贮藏品质指标进行调查,旨在为西洋梨贮藏保鲜提供基本理论依据。结果表明:3个处理条件下(1-MCP 0.5、1.0μL/L和对照)果实中共鉴定7类62种香气成分,其中酯类32种(占总香气成分51.6%);酯类组分是各处理中组分数和香气含量最大的香气类别;1.0μL/L 1-MCP处理条件下果实的香气成分种类数、独有香气组分数、特征香气成分的香气值总和、酯类和萜烯类含量及香气总含量均明显高于另两个处理;1.0μL/L 1-MCP处理条件下果实硬度和腐烂率均显著低于另两个处理,官能评价与香气分析、品质调查结果一致。

SPME-GC-MS结合多元统计方法探究冷萃与热萃对咖啡萃取液香气的影响

为研究不同咖啡豆经冷萃和热萃后的香气差异,以及香气感官描述与香气物质之间的相关性,本研究以云南和西达摩咖啡豆为原料,分别进行冷萃和热萃,再通过固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对其萃取液的香气成分进行测定,同时进行香气感官评价,最后通过多元统计分析方法找出对感官描述有重要贡献的香气物质。结果表明,在4种不同的咖啡萃取液中,共有69种挥发性成分被鉴定出,其中有39种物质的气味活性值(OAV)>1,冷萃中大部分的挥发性物质含量高于热萃,热萃中含量高于冷萃的物质为4-乙基愈创木酚、2,4-二叔丁基苯酚和对乙烯基愈创木酚;在香气感官评价上,冷萃的青香、果香、坚果香得分都明显高于热萃,而热萃的熏烤香得分高于冷萃;4-乙基愈创木酚和对乙烯基愈创木酚对熏烤香贡献较大,己醛则对青香贡献率较大,异戊酸甲酯、2-正丁基呋喃、壬酸乙酯和丁酸乙酯对果香贡献率较大,2,3-二乙基-5-甲基吡嗪对坚果香贡献率较大。本研究为探索冷萃与热萃咖啡萃取液的香气品质提供了数据参考。

电子鼻结合气相色谱-质谱联用技术分析2种粗粮面包的挥发性风味成分

采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术(Headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)结合电子鼻(Electronic nose,E-nose)对薏仁红豆面包及传统红豆面包的挥发性物质进行区分和比较。2种面包中共检测出73种挥发性化合物,包含醇类、醛类、酸类、酯类、烃类、杂环类等挥发性物质,主要贡献风味的物质为醛类、醇类和酯类。主成分分析(Principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别分析(Partial least-squares discrimination analysis,PLS-DA)可以将2组面包较好地区分,各组之间的挥发性成分含量存在显著差异。薏仁红豆面包中的特征风味物质有16种,较传统红豆面包风味来源更加广泛。相关性分析结果表明,电子鼻的信号传感器与特征风味物质具有较好的相关性。HS-SPME-GC-MS联合E-nose可以阐明2种粗粮面包的挥发性成分的差异。

SPME-GC-MS结合多元统计方法探究不同焙炒程度对咖啡萃取液香气的影响

为了分析不同烘焙度的咖啡萃取液香气与香气物质的相关性,利用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对中烘焙度、中深烘焙度和深烘焙度咖啡萃取液的香气成分进行测定,同时进行香气感官评价;并且利用多元统计分析方法找出对感官描述有重要贡献的香气物质。研究结果表明,在三种不同焙炒程度的咖啡萃取液中,共有74种挥发性成分被鉴定出;中深和深度烘焙中的坚果烘烤香、爆谷物香以及熏烤香感官评分较高(>4.00),与其相比,中度烘焙中的果香、豆香及生坚果香明显;2,5-二甲基吡嗪以及2-乙基-3-甲基吡嗪对坚果烘烤香贡献率最大,2-甲基二氢-3(2H)-呋喃酮、糠醛、2-吡咯甲醛、2,3-戊二酮对生坚果香贡献最大,己醛对青香贡献最大,壬酸乙酯对果香贡献最大。