氢化脱氢工艺的控制对锆合金粉末性能的影响

文章以海绵锆为原料,首先选取氢化脱氢工艺制备纯度高、流动性良好及粒度分布可控的锆合金粉末,然后详细介绍了氢化工艺、氢化锆粉制备工艺、脱氢工艺和锆合金粉制备工艺,最后探讨研究制备过程工艺条件及参数对粉末性能的影响。文章结果表明,选取600℃作为锆合金氢化温度,可以实现锆锭氢化完全;采用颚式破碎机和锤式破碎机对氢化锆块进行破碎,氢化锆粉粒径分布范围集中,可以满足海绵锆锭的脆化;真空度为3×10^(-3)Pa、脱氢温度为700℃是较优的脱氢工艺参数;采用内部带肋片的滚筒钝化机钝化锆合金粉,可改善锆合金粉末体的不规则形貌,制备出流动性良好及粒度分布可控的锆合金粉末,并且锆合金粉的氧、氢、氮等杂质含量满足锆粉对杂质含量要求。

氢化脱氢工艺在锆-2合金粉末制取中的应用

分析了氢化脱氢工艺在锆-2合金粉末制备中的应用情况,详细介绍了粉末制取前准备工作、氢化反应、脱氢处理、粉碎筛分、分离处理等操作过程。采用氢化脱氢工艺可以得到纯净的锆-2合金粉末,提升制取效率,降低制作成本。

氢化脱氢法制备钛粉工艺研究

介绍了生产加工钛粉最常用的方法——氢化脱氢法。金属钛（粉）在一定温度下便开始与氢气发生剧烈的反应，当含氢量大于2．3％时，产物疏松，易于粉碎成细小颗粒的氢化钛粉，氢化钛粉经过大约700℃左右的温度，将其分解以及将钛粉中固溶的大部分氢除去，可得到钛粉。从热力学原理、脱氢曲线，差热分析、平衡分压与氢气的关系等方面对氢化脱氢法做了概要的分析。试验证明，钛中氢的含量随温度的升高逐渐降低，在680℃时氢化钛出现吸热峰迅速分解，钛的氢化反应温度区间为350～680℃。氢化脱氢法生产的钛粉的杂质主要取决于原料的纯度和杂质情况，严格注意操作中的环节，只会引入少量的氧或碳等杂质。对于相同原料制取的钛粉，粒度越细，其含氧量越高。

NaCl包覆/氢化脱氢联合法制备超细钛粉及其性能

以海绵钛为原料,采用经过氢化破碎、阻止剂包覆、真空脱氢以及阻止剂脱除的方法制备超细钛粉。采用TEM、SEM以及激光粒度测试等手段研究制备过程中工艺参数对钛粉形貌、粒度及氧含量的影响,探讨阻止剂的晶粒长大抑制机理。结果表明：海绵钛在700℃、2 h渗氢后经过球磨5 h,粉末中位径（D50）达到2.61μm,以NaCl为阻止剂对氢化粉末进行包覆,经630℃、2 h脱氢并脱除阻止剂后,制得的超细钛粉呈不规则形状,中位径达6.16μm,氧含量为0.89%（质量分数）;阻止剂的引入造成钛粉氧含量的微量增加;通过阻止剂包覆,在粉末颗粒表面形成厚度为5~10 nm的隔离层,阻碍了加热过程中Ti颗粒表面的原子扩散,从而阻止加热脱氢过程中粉末颗粒的长大。

氢化脱氢钛粉末颗粒的整形及其机理研究

HDH(氢化脱氢)钛粉末颗粒形状不规则、流动性较差,不利于注射成形和提高其制品性能。本研究利用PCS系统对HDH钛粉末颗粒进行整形,考察了处理工艺,用扫描电镜和粒度分析表征处理结果,推测PCS的整形机理不是传统的粉碎过程,而是钛粉末颗粒的棱角被打磨掉再与大颗粒吸附嵌入,较好地解释了粒度分布等测试结果。整形后的HDH钛粉末颗粒尖锐的棱角被钝化,变为近球形,粉末的流动性显著提高。

球化处理对氢化脱氢钛粉特性及其注射成形喂料流变性能的影响

氢化脱氢(HDH)钛粉形状不规则、流动性较差,不利于注射成形和提高其制品性能。本文通过PCS系统对HDH钛粉末进行球化处理,考察了球化处理对HDH钛粉特性及其注射成形喂料流变性能的影响。结果表明:球化处理后的HDH钛粉末变为近球形,粉末的流动性显著提高,其注射成形喂料的流变性能得到明显改善;同时,球化处理后钛粉的烧结组织明显细化,致密度大幅度提高。

电解钛氢化脱氢制备超细高纯钛粉工艺

以电解钛为原料,采用氢化、球磨破碎和脱氢的工艺,制备超细高纯钛粉。采用激光衍射粒度分析、SEM及氢和氧元素分析等手段,研究各工艺过程所得的TiH2粉和Ti粉的粒度及其分布、粉末形貌和氧含量的变化趋势。结果表明:电解钛经420℃氢化后,初次球磨得到中位径(D50)为9.81μm的超细TiH2粉,再经600℃保温脱氢,最后经球磨分散得到D50为11.04μm,氧含量为0.48%(质量分数)的不规则形状超细高纯钛粉。在各个工艺过程中,氧含量(质量分数)增加量由低到高依次是TiH2粉脱氢、TiH2球磨制粉、脱氢钛粉球磨和电解钛氢化。

纯镁在氢化脱氢过程中的表面组织纳米化及硬度

采用氢化脱氢法研究了氢化脱氢过程中纯镁的表面组织演化机理。并对试样的硬度进行了分析。结果表明：相比原始铸态纯镁材料,经过60 h氢化脱氢后的纯镁表面获得了约10μm厚的纳米晶粒层,其表面硬度（HV4.9）是铸态材料的2.5倍。

氢化脱氢法制备Nb-Si基超高温合金粉末的研究

目的为了获得低成本、短流程制备的增材制造用Nb-Si基超高温合金粉末,采用氢化脱氢法制备了Nb-16Si-24Ti-2Hf-2Cr-0.3Sc(原子数分数)合金粉末。方法利用扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、激光粒度分析仪及氧氮氢分析仪等对不同氢化脱氢工艺参数条件下所制备粉末的形貌、相组成、粒度、氢氧含量进行了表征。结果正交实验结果表明,氢化时间、氢化压力和氢化温度3个参数中,氢化温度对吸氢、吸氧量的影响最大;在粉末破碎效果差异不大的前提下,氢化温度200℃、氢化压力3 MPa、氢化时间1.5 h时,粉末中氧含量最小,氢化组织为Nb固溶体相Nb_(SS)、NbH_(x)相、Nb_(5)Si_(3)相及Nb_(2)O_(5)相。在600、700、800℃条件下分别对氢化粉末真空脱氢2 h后,粉末中均无残存的NbH_(x)相,其中,700℃/2 h的脱氢条件下Nb-Si基合金粉末氧含量最低。结论经过200℃/3 MPa/1.5 h氢化和700℃/2 h真空脱氢后制备的Nb-Si基合金粉末具有较低的氢氧含量,粉末形貌为等轴状,该粉末已用于激光熔覆增材技术,成功制备出Nb-Si基合金块体材料。

氢化脱氢钕铁硼微观组织结构的变化

采用SEM和XRD对Nd13Fe81.5B5.5合金氢化-歧化-脱氢过程中相结构和组织形貌的变化进行了观测分析,结果表明:非受热的Nd13Fe81.5B5.5合金的吸氢只能在富钕相的晶界上进行,吸氢的过程伴随着热量的释放.加热后的Nd13Fe81.5B5.5合金吸氢不仅沿着Nd13Fe81.5B5.5富钕相晶界进行,而且也能在其晶格内进行.合金吸氢后生成物主相为NdH2.9和α-Fe,还有微量的Fe2B和Fe2Nd,吸氢的过程伴随着大量热的释放,Nd13Fe81.5B5.5合金的吸氢温度为700℃,在730℃～800℃的范围内脱氢,在此工艺条件下,能获得高质量的氢化物.

大型连续式氢化脱氢制取高纯钛粉设备的研制与应用

受工艺和设备双重因素的制约,当前国内生产的钛粉普遍因含氧量较高而导致品质偏低,无法在主流高端制造领域中应用。为满足国内厂商批量生产低含氧量高品质钛粉的迫切需求,北京北方华创真空技术有限公司通过多方合作,研制了国内首台使用氢化脱氢法(HDH),多工艺室连续工作制取高品质钛粉的大型设备。设备由多个工艺室根据工艺流程模块化串联组成,各工艺室间通过大型闸板阀进行通断与隔离,料舟内的粉料经由辊轴传动运送到各个工艺室内进行相应的工艺处理,并能按预设工艺生产节拍全程自动控制,不间断连续生产。在实际应用测试期间,设备工作稳定可靠,由于保证了所有生产环节都在高真空环境或高纯氩气保护下进行,最终批量制取出的I类钛粉(粒度≤44μm)氧含量能够稳定控制在0.12%以下,完全达到了国家粉末冶金行业钛粉标准中最高等级牌号TF-0级的要求。

氢化辅助Ti-Zr-Ta合金的制备及其性能

Ti-Zr-Ta难熔合金具有优良的力学性能和冲击释能特性,在含能结构材料领域展现出良好的应用前景。Ti-Zr-Ta合金目前主要通过熔炼工艺制备,但其组元均为高熔点金属,熔铸成形的方法难以制备出组织结构均匀的大尺寸部件。基于此,本工作采用氢化脱氢法预先制备Ti-Zr-Ta难熔合金粉末,并利用真空热压工艺烧结成型,在此基础上,对烧结态Ti-Zr-Ta合金的组织结构、力学性能和冲击释能特性进行了研究。结果表明:氢化脱氢法制得的Ti-Zr-Ta合金粉末平均粒径为9.4μm,由BCC1,BCC2,HCP三相组成;在1300℃的烧结温度下制备得到的Ti-Zr-Ta合金密度为7.34 g/cm^(3),基本实现了全致密化,合金主要由BCC1和BCC2两相组成,准静态压缩强度和断裂应变分别为1637 MPa和6.4%,呈脆性断裂特征。在弹道枪实验中,5.6 g烧结态Ti-Zr-Ta合金以1493 m/s的速度击穿靶板后,在27 L密闭靶箱内产生的峰值超压达到0.195 MPa,显示出较为优异的冲击释能特性,其释能主要来源于合金弹丸高速撞击产生细小碎片的氧化反应。

氢化脱氢工艺制备钛粉研究

主要对氢化脱氢工艺制备钛粉的原理、工艺流程以及目前该种钛粉的质量问题的研究进展进行了介绍,同时对攀枝花地区采用该工艺制备钛粉的可行性进行了分析,且分析结果表明攀枝花地区采用该工艺制备钛粉具有广阔的应用前景。

氢化-脱氢钛粉末注射成形工艺实验研究

以氢化-脱氢(HDH)钛粉为原料,采用PW/LDPE/PP/SA粘结剂体系共混注射喂料,经溶剂脱脂、热脱脂、真空烧结后得到致密纯钛,力学测试和金相观察表明:HDH钛粉末注射工艺可以获得组织均匀、力学性能较好的钛制件.

乙烷氧化脱氢制乙烯纳米Sm_2O_3催化剂的研究

采用XRD,TEM,BET,CO2 TPD,O2 TPD和催化剂性能评价等方法对溶胶 凝胶法制备的纳米Sm2O3的物相、颗粒度、比表面、碱性、吸附活化氧物种的能力和催化剂的ODE性能进行了表征和评价,并与常规Sm2O3进行了比较.实验结果表明,纳米Sm2O3催化剂具有较佳的低温ODE反应性能,在500～600℃的温度范围内,纳米Sm2O3的乙烷转化率和乙烯选择性均优于常规Sm2O3,其原因主要与纳米催化剂体系具有较大比表面,较多的表面缺陷位,较弱的碱性和不同于常规催化剂体系的物相结构并因此更有利于吸附和活化氧物种等因素有关.采用高温原位显微Raman光谱对纳米Sm2O3上ODE反应活性氧物种的表征结果表明,O22-是Sm2O3催化剂上ODE反应的活性氧物种.

氢化-脱氢钛压坯烧结实验研究

以氢化-脱氢(HDH)钛粉为原料,采用不同压坯压力和烧结温度,对常规烧结和微波烧结做了对比研究,实验表明:压坯压力在170MPa以上可获得较好烧结性能,微波烧结相对常规烧结可获得均匀的烧结组织,较好的烧结致密度和抗压强度.

采用氢化-脱氢(HDH)钛粉和氢化钛粉制备MIMTi-6Al-4V合金

以HDH钛粉制备MIMTi-6Al-4V合金的过程为参照,对使用氢化钛粉为原料制备P/M模压钛合金以及MIM钛合金的工艺过程进行了探索。使用HDH钛粉制备的MIMTi-6Al-4V合金抗拉强度为819MPa,拉伸样延伸率为7%;使用氢化钛粉制备的P/M模压Ti-6Al-4V合金拉伸样抗拉性能高于850MPa;使用氢化钛粉为原料制备MIMTi-6Al-4V合金,顺利实现了脱氢-脱脂过程。

氢化-脱氢法制备锆粉及其性能表征

以海绵锆为原料,采用氢化-脱氢法制备一种高纯、粒度可控、分布集中的锆粉。研究脱氢温度、球磨时间、球料比对粉末粒度、纯度的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度测试仪、元素含量测试等手段对锆粉表面形貌、粒度及氧、氮、氢含量进行表征。结果表明:采用氢化-脱氢法制备的锆粉为不规则形状,呈现机械破碎的特性;海绵锆在700℃渗氢1 h,氢的质量分数达1.98%,渗氢完全;最佳脱氢温度580℃,脱氢时间1 h,氢含量降至0.002 2%,脱氢完全且无大面积结块;最佳球料比8:1,球磨时间60 min,制备的锆粉中位径D50=18.36μm;脱氢前后O元素的质量分数分别为0.17%、0.45%,制备过程中粉末氧含量均得到了有效控制,符合低氧制备锆粉的要求。

氢化钛粉脱氢过程伴随脱氮行为的热力学分析

氢化钛粉脱氢后氮含量明显降低,对这一行为的热力学分析表明:氢化钛脱氢过程产生的单原子氢还原钛中氮,其反应的吉布斯自由能在标准状态下为负值,反应获得很大的驱动力,易自发进行;而在脱氢温度的标准状态下,TiH2脱氢生成单原子氢的反应不能自发进行,必须在非平衡状态下,通过降低脱氢系统的分压及提高温度才能进行,因此,TiH2脱氢生成单原子氢的反应是制约氢化钛脱氢过程脱氮行为的主要环节,并且这一反应主要发生在非平衡状态下系统的分压较低及温度较高的脱氢后期。