锆钇废料制备氧化钇和磷酸锆吸附剂及其性能评价

钇稳定氧化锆是一种性能优异的材料,在其生产和使用过程中会产生大量切削边角料等固体废物,对其进行回收处理,有助于环境保护和资源有效利用。由于废料性质稳定,将其回收和转化为有价值的产品成为资源有效利用的关键。研究提出将锆钇废料转为氢氧化锆和草酸钇中间体,并进一步转化为磷酸锆和氧化钇吸附剂,增加锆钇废料资源化新路线。该合成路线以乙醇为分散助剂,氢氧化锆、草酸和磷酸二氢钠按物质的量为1∶2∶2比例混合,373 K反应6 h制得层状磷酸锆对钾离子的吸附容量为151.6 mg/g,可将模拟高钾血清中的钾浓度降至人体正常水平(4.51 mmol/L)且不损失过多的钠离子。以草酸钇氨水合物煅烧得到的氧化钇,可作为硫酸根的高效吸附剂。研究结果显示,在1073 K煅烧草酸钇氨水合物得到的氧化钇,在添加量为10 g/L、强酸性溶液的条件下,可保持98.6%的硫酸根去除率。硫酸根离子被氧化钇吸附的过程遵循Langmuir等温吸附模型,属于单分子层吸附,其准二级动力学常数为2.03×10^(-3) g/(min·mg),属于化学吸附。

氧化钇颗粒增强钨板在激光热负荷加载下的损伤及组织演化

采用粉末冶金技术结合轧制工艺制备不同压下量的氧化钇颗粒增强钨板,并对不同温度等温退火实验得到的不同再结晶体积分数的样品进行瞬态激光热冲击实验,研究长期稳态热负荷引起的再结晶与瞬态热冲击协同作用下的表面损伤和显微组织演化。结果表明,在瞬态热冲击的作用下,样品表面发生开裂、熔化等损伤,再结晶过程会加速裂纹变宽、熔化区域变大,降低了材料抵抗瞬态热负荷的能力。在相同功率密度下,67%轧制量的样品明显比50%轧制量样品的损伤程度低,前者具有较好的抗热冲击性;两种样品熔化区的晶粒主要由大量柱状晶组成,其柱状晶晶粒的大小与之下面的初始基体晶粒有很大关系,轧制态样品熔化区中的柱状晶晶粒较细且多,而完全再结晶样品的晶粒较粗。

掺杂氧化钇和富镧钐渣对连铸水口MgO-C耐火材料性能的影响

本研究分别考察了氧化钇(Y_(2)O_(3) )和富镧钐渣掺杂量对MgO-C耐火材料微观结构、烧结性能、力学性能和抗稀土钢侵蚀性能的影响。结果表明,Y_(2)O_(3) 和富镧钐渣通过与SiO_(2)和Al_(2)O_(3)反应而生成稀土硅酸盐和稀土铝酸盐,促进材料烧结,提高材料致密性。随着Y_(2)O_(3) 和富镧钐渣掺杂量增大,MgO-C耐火材料的体积密度、抗折强度和耐压强度均先增大后减小,而显气孔率的变化趋势相反。当Y_(2)O_(3) 和富镧钐渣的掺杂量分别为0.5%时,MgO-C耐火材料的体积密度分别为2.87 g/cm^(3)和2.85 g/cm^(3),显气孔率分别为9.6%和10.2%,抗折强度分别为7.6 MPa和6.8 MPa,抗压强度分别为46.4 MPa和41.2 MPa,致密性和常温力学性能提高的幅度最大,抗Ce基稀土钢侵蚀性能相比未掺杂稀土氧化物的试样分别提高了7.6%和10.2%。

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钇

报道了高纯氧化钇中30种痕量稀土和非稀土杂质元素的电感耦合等离子体质谱测定方法.考察了谱干扰及基体效应,采用Ga内标能较好地补偿基体钇的影响.方法检出限为0.013～4.1μg/L.方法简便、快速、灵敏.

高纯氧化钇中痕量稀土杂质的柱分离富集和测定

对离子交换色层与电感耦合离子体原子发射光谱（ＩＣＰＡＥＳ）联用进行改进，用于高纯氧化钇中痕量稀土杂质的快速分离富集和测定。采用α羟基异丁酸（αＨＩＢＡ）作淋洗剂，对影响分离过程的主要因素（酸度、流速、试剂浓度等）、稀土杂质与试剂（αＨＩＢＡ）的再分离进行了研究。结果表明，分离可在８ｈ内完成，多数待测稀土元素的平均回收率为８０％～１０４％，可用于纯度为９９９９９％～９９９９９９％的高纯氧化钇分析。

添加稀土氧化钇对炼铁用铝碳化硅碳砖性能的影响

研究了添加稀土氧化钇对铝碳化硅碳砖性能的影响。结果表明:添加稀土氧化钇,促进了铝碳化硅碳砖试样烧结,试样的体积密度、显气孔率、常温耐压强度得到明显改善;高温条件下稀土氧化钇能够使试样结构更加致密,高温抗折性能明显提高。加入氧化钇后,试样的抗热震性能和抗渣性能也得到显著改善。

细粒径高表面积氧化钇的合成及表征

以氯化钇为原料、碳酸氢铵为沉淀剂,采用沉淀法制备氧化钇前驱体,将前驱体在马弗炉中850℃灼烧制备氧化钇粉体。探究不同反应温度、反应时间、反应系数等因子,研究其对粉体粒径和比表面积的影响,用粒度仪测定样品粒度分布,扫描电镜对样品相貌,比表面积分析仪器(BET)对样品比表面积进行表征。实验表明,反应系数是影响粒度及比表面积的关键因素之一。在不同的制备条件下可以获得不同粒径的氧化钇,在最佳沉淀条件下,制备的氧化钇粉末的中心粒径(D_(50))和比表面积分别控制在小于2μm和大于30 m^(2)/g。

不同反应时间和浓度对氢氧化钇/氧化钇粉末结构的影响

采用不同水热反应时间、浓度研究扇形氢氧化钇/氧化钇粉末的结构变化,并用差热分析(TG)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对其晶型结构和形貌进行了表征。结果表明不同的反应时间分别得到立方体、棒状、扇形氢氧化钇粉末,经800℃焙烧2h后氢氧化钇前躯体完全转变成氧化钇,但形貌上没有发生显著变化。结合反应浓度推测了扇形氢氧化钇/氧化钇样品的自组装过程。

反应条件对氢氧化钇及氧化钇形貌的影响

以氨水和硝酸钇为原料制备氧化钇前驱体,考察表面活性剂及其用量对晶粒形貌和尺寸的影响;并在水热条件下研究体系pH、温度及时间对沉淀重整效果的影响。用XRD,SEM技术检测样品的晶型、尺寸和形貌。结果显示,阴离子型表面活性剂的浓度对一级晶粒的尺寸有较明显的影响,而阳离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂的浓度对一级晶粒的尺寸的影响不明显。水热条件下对沉淀进行重整,可制备氢氧化钇纳米棒,溶液的碱浓度、温度及时间影响纳米棒的直径和长度。样品经600℃焙烧2 h,可制得立方晶相氧化钇,一级晶粒7~20 nm;氢氧化钇纳米棒焙烧后形成的氧化钇仍具有棒状结构。

纺锤形氢氧化钇和氧化钇的微波快速合成、表征及其光学性能研究

在乙二胺四乙酸二钠(EDTA)存在的条件下,用微波加热法快速合成了大量纺锤形氢氧化钇。考察了微波加热时间对合成的影响。结果表明,微波加热15min可制备形状貌均一且结晶良好的纺锤形氢氧化钇,其颗粒长度为2.5～4.0μm,宽度为400～900nm。将纺锤形氢氧化钇在500℃煅烧4h后可得纺锤形氧化钇,同时用相似方法还成功制备出纺锤形Y_2O_3:Eu^(3+),对其光学性能进行了研究,发现当激发波长为465nm时,最强发射峰在613nm。用XRD、SEM对合成的产物进行了表征,并对纺锤形氢氧化钇形成的机理进行了简单探讨。

碳酸氢铵沉淀法制备氧化钇粉体时反应条件对产物粒度的影响

研究了碳酸氢铵沉淀法的反应条件对氧化钇粒度的影响,探讨了粒度变化规律。发现在沉淀反应中,晶型碳酸钇铵的形成与否是影响氧化钇粒度的关键因素。在较低的反应温度下,当碳酸氢铵和氯化钇的浓度大于0.25mol·L-1,摩尔比大于5,陈化时间大于60min时得到碳酸钇铵沉淀,经煅烧可获得粒度(D50)大于1μm的氧化钇。当反应物浓度较低、摩尔比小,陈化时间较短时得到无定型碳酸钇沉淀,煅烧沉淀可获得粒度(D50)小于0.5μm的氧化钇。实验证明选择适当的沉淀反应条件,可制备D50在0.3～10μm范围内的不同粒度级别的氧化钇粉体。

锰酸镧和氧化钇稳定的氧化锆复合阴极的研究

用交流阻抗 ,强极化和电导测量等方法考察了一系列不同氧化钇稳定氧化锆 (YSZ)含量的锶掺杂锰酸镧 (LSM)复合阴极的电化学性能 ,发现随着掺入 YSZ量的增大 ,阴极性能大幅度提高 ,当 YSZ质量分数为 4 0 %时 ,电极性能最好 ,电化学极化电阻约为 1 .1 8Ω / cm2 .通过分析发现 ,YSZ的掺杂使电极反应过程的控制步骤发生了变化 .同时发现 ,随着 YSZ含量的增加 ,电极的接触电阻增大 .以 Pt为电流收集层和4 0 %的 YSZ+LSM的复合电极形成的二层电极可有效地消除接触电阻 ,进一步提高了复合电极的性能 .在1 2 2 3 K极化电阻从 1 .1 8Ω/ cm2 下降到 0 .4 1Ω /

聚吡咯/纳米氧化钇复合材料的结构与性能研究

用在位分散聚合法制得具有核壳结构的聚吡咯/纳米氧化钇复合材料,红外光谱和拉曼散射分析表明纳米氧化钇与聚吡咯之间存在化学作用,红外光谱有明显的蓝移现象,它们的反应发生在氮原子上。而随着Y2O3的加入,电导率呈下降的趋势。

制备工艺对超细氧化钇粉体形态与烧结性的影响

以碳酸氢铵为沉淀剂,研究了不同沉淀反应终点pH值、陈化时间,以及沉淀前驱体煅烧温度对超细氧化钇粉体的形态和烧结致密化的影响。沉淀反应终点pH=7.0和7.8时,随着陈化时间的增加,煅烧后的粉体颗粒均匀长大、形态近似于球形,烧结致密化程度较高。在pH=8.3时,陈化处理后粉体颗粒长大明显且呈不规则形状,而且随陈化时间增长,粉体的烧结活性降低。另外,沉淀前驱体在800℃煅烧得到的超细氧化钇粉体中残留较多的非晶相,造成粉体烧结致密化程度降低;在1000℃煅烧时可以完全消除粉体中的非晶体相,所得到的超细球形粉体颗粒的烧结温度低,致密化程度高。

掺铥硫氧化钇的特殊余辉性质

迄今为止, 稀土长余辉磷光体已见文献或专利公开报道的激活离子主要有适于紫外光激发的三价铈离子(Ce3+)[1,2]和三价镨离子(Pr3+)[3~6]、适于可见光激发的铕离子(Eu3+和Eu2+)[7~9]及钐离子(Sm3+, Sm2+)[9], 尚未涉及到铥离子Tm3+或Tm2+.

含脲柠檬酸钇燃烧法制备纳米氧化钇粉

以柠檬酸钇为先驱体化合物 ,并将脲加到柠檬酸钇中 ,得到一种新的含脲柠檬酸钇先驱体。两种先驱体分别经 5 0 0 ,60 0 ,70 0℃和80 0℃煅烧 ,可得到纳米氧化钇粉。通过TEM和XRD研究 ,结果表明 :Y2 O3的大小是由煅烧温度决定 ,随着温度升高颗粒变大 ;此外 ,在相同温度下 。

氧化钇对CaO-BaO-Al_2O_3-SiO_2-GeO_2系玻璃结构与性能的影响

采用传统熔体冷却法制备氧化钇含量为0～6.84%(摩尔分数)系列的多元锗酸盐玻璃,研究氧化钇含量对CaO-BaO-Al2O3-SiO2-GeO2玻璃系统的性能与结构的影响。结果表明:该系统玻璃的密度、玻璃转变温度和热膨胀系数随氧化钇含量的增加而升高,玻璃的化学稳定性随氧化钇含量的增加而下降;在玻璃中加入1.80%氧化钇后,玻璃的抗弯强度值由53.52 MPa增至109.65 MPa;继续增大氧化钇的含量至6.84%时,玻璃的抗弯强度维持在110 MPa左右;氧化钇的加入减少玻璃网络结构中非桥氧数量,使孤立的岛状网络单元重新聚合,增强玻璃的网络结构。同时,由于玻璃网络结构的变化,减少羟基的形成几率,降低玻璃中羟基的含量。

ICPMS测定高纯氧化钇中痕量稀土杂质的研究

研究了直接电感耦合等离子质谱（ＩＣＰＭＳ）测定９９．９９９％纯度氧化钇中稀土杂质的方法，详细探讨了仪器工作参数对稀土元素测定的影响，对各种干扰现象进行了研究，并提出定量校正方法。实验表明，加入内标元素可有效地克服基体效应、接口效应和仪器工作参数漂移的影响。方法的检出限为０。００３～００２ｎｇ／ｍｌ，变异系数（ＣＶ％）为０．２％～５．４％，回收率为９０％～１１５％。适合９９．０％～９９．９９９％纯度氧化钇中稀土杂质的测定，分析结果与等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）和火花源质谱（ＳＳＭＳ）法一致．

氧化钇稳定氧化锆超细粉末的制备和性能

采用共沉淀法制备３ｍｏｌ％Ｙ２Ｏ３－ＺｒＯ２超细粉末，使用乙醇或丙酮洗涤沉淀，以消除颗粒团聚。应用ＤＴＡ热分析仪、颗粒度分析仪和Ｘ光衍射仪研究分析了粉末的热分解特性、颗粒大小和分布以及相组成。实验结果表明，粉末平均颗粒直径小于０．５μｍ，在６５０℃下处理的氧化钇稳定氧化锆超细粉末以单斜－四方晶型存在。

湿固相机械化学法制备超细氧化钇的研究

以工业上常见的水合草酸钇和氨水为原料,采用湿固相机械化学法制备了D50<0.5μm,D90<1μm的窄分布超细氧化钇,研究了在球磨和煅烧过程中对氧化钇粒度的影响因素,通过粉末X射线衍射(XRD)、同步热分析(TG-DSC)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)考察了球磨过程中的机械化学反应与物相转变,以及前驱体的热分解过程。