氧弹燃烧-离子色谱法测定助焊剂中的碘

采用氧弹燃烧-离子色谱法测定助焊剂中的碘。使用NaOH-抗坏血酸(AA)复合成分作为吸收液有效成分,可将氧弹燃烧对碘的吸收率达到90%左右,并且能有效解决以单一AA成分作为吸收液有效成分氧弹燃烧后,样品在进行离子色谱测试时基线过高而不能准确识别碘的问题。实现碘含量在50~1000μg范围内助焊剂样品碘的高效吸收以及准确测定。方法安全,环保,操作便捷,在助焊剂中碘含量的准确测定方面可发挥重要作用。

氧弹燃烧-离子色谱法测定4种再生醇溶剂中总氯、氮和硫的含量

建立并优化了甲醇、乙醇、异丙醇与正丁醇等4种再生一元醇中总氯、总氮与总硫含量的测定方法。采用氧弹燃烧的样品前处理方法,以25 mmol/L的氢氧化钠溶液为氧弹内吸收液,目标物转化为相应的离子化合物,使用离子色谱法进行定量。结果表明,方法中总氯、总氮与总硫拟合的标准曲线,其线性相关系数均大于0.999;样品取样量为1.5 g时,总氯、总氮与总硫的检出限分别为4.79 mg/kg、15.0 mg/kg与6.33 mg/kg,测定下限分别为19.2 mg/kg、60.0 mg/kg与25.3 mg/kg,RSD在2.58%~3.05%之间,加标回收率在70.6%~119%之间。该方法操作简单、准确度较高,实现了甲醇、乙醇、异丙醇与正丁醇等4种再生产品中总氯、总氮与总硫含量的同步快速测定。

自动氧弹量热仪测定煤矸石发热量的影响因素研究

基于GB/T 213—2008《煤的发热量测定方法》,选取4种不同灰分区间的煤矸石,使用小氧弹量热仪,在25℃等温条件下,对不同助燃条件、不同称样质量、不同充氧时间以及是否为研磨的样品等条件下的煤矸石进行发热量测定。通过对比试验,验证了减少煤矸石测定发热量误差的方法。通过测定煤矸石的发热量,实现对煤矸石余热价值的合理利用。

氧弹燃烧离子色谱法同时检测焚烧废弃物中氟、氯、溴、硫多元素含量

采用氧弹燃烧离子色谱法同时检测焚烧废弃物中氟、氯、溴、硫含量。进行了方法检出限测试、标准物质测试、实际样品测试、标准样品加标回收实验验证方法准确度和精密度研究。4种元素的方法检出限在1.4~13.8 mg/kg、方法加标回收率在91.4%~105.5%、测定值的相对标准偏差<4.5%。氧弹燃烧离子色谱法检测焚烧废弃物中氟、氯、溴、硫含量准确度高,方法可行。

苯甲酸助燃氧弹量热法测定高燃点物质的燃烧热

通过实验研究了用苯甲酸作助燃剂测定高燃点物质的引燃方法 ,该法能使实验一次点火成功率达到 10 0 % ,样品燃烧完全且对测定结果无影响。应用于重油发热量的测定 ,其结果符合平行样测定极差小于 16 7J/g的国家标准。

氧弹燃烧-离子色谱法测定精馏残渣中硫的含量

水泥窑协同处置危险废物精馏残渣中硫元素含量的常用测定方法存在操作繁琐、灵敏度低、测试条件要求高、环境污染严重等问题。采用“氧弹燃烧—离子色谱法”测定精馏残渣中硫元素含量,克服了常规检测方法的不足,提高了检测结果的准确性及重现性。硫含量分析检测实验表明,在氧弹燃烧压力3MPa,吸收液为0.5mol/L NaOH溶液,吸收液作用时间20min,流动相流速100mL/min的条件下,硫酸根的质量浓度在0.5~50mg/L范围内表现出了较好的线性关系,相关系数均>0.999,平均加标(添加标准溶液)回收率达96.8%。

氧弹燃烧——分光光度法测定危险废物中总磷的含量

采用氧弹燃烧—分光光度法测定危险废物中总磷含量,利用耐卤素氧弹富氧、充分燃烧对废物进行预处理,以超纯水为吸收液、冲洗液,通过酸化、微沸将目标物转化为正磷酸根,并用分光光度法对吸收冲洗液中正磷酸根含量进行测定,通过计算可得到总磷的含量。结果表明:该方法定量检测限为36.0 mg/kg,在0~0.6 mg/L线性范围良好,相关系数大于0.999,精密度为11.46%。用99%磷酸三丁酯进行了方法验证,准确度在97.51%~101.20%。此方法具备较好的准确度、精密度,快速安全,适合危险废物总磷的测定,并可在焚烧设备防腐蚀控制和危险废物焚烧配料方面提供实际指导。

用氧弹量热计测定钠与水的反应热

利用氧弹燃烧热法测定物质燃烧热原理 ,对氧弹量热计进行改造 ,用自编的计算机程序进行数据处理 ,测定了金属钠与水反应的反应热 ,实验结果与理论值基本一致 ,相对误差为 4.62 %。

氧弹燃烧-离子色谱法测定煤中氯含量

建立了氧弹燃烧-离子色谱测定煤中氯含量的方法。在加有(NH4)2CO3溶液和过量氧气的氧弹中燃烧煤样,释放的氯被(NH4)2CO3溶液吸收,过滤溶液后,采用离子色谱外标法测定滤液中氯的浓度,最后计算出煤中氯的含量。色谱工作条件:淋洗液为1.8mmol/LNa2CO3与1.7mmol/LNaHCO3混合液,流速1mL/min;再生液为40mmol/LH2SO4,流速0.5mL/min;进样量20μL。色谱标准工作曲线线性相关系数0.9996;10次测定1mg/LCl-标准溶液的均值为1.0012mg/L,相对标准偏差为1.34%;8个煤样加标回收率为90.7%～104.3%;测定标准物质GBW11119及GBW11120的相对误差分别为1.75%和1.36%;对比研究显示,氧弹燃烧-离子色谱测定8个煤样(除两个煤样外)氯含量结果远高于艾士卡剂混合熔样-离子色谱测定结果,表明艾士卡剂混合熔样过程由于煤样未处于完全密闭状态导致部分氯的散失。

氧弹燃烧-ICP-OES用于柴油标准物质中硫含量的定值

本文是柴油系列标准物质研究课题中的子课题,研究了用氧弹燃烧-电感耦合等离子发射光谱法对柴油中硫系列标准物质的定值。通过实验条件的最佳化,包括氧弹燃烧消解样品的影响因素、仪器分析的最佳条件等,利用新型的电感耦合等离子发射光谱仪器(SPECTRO CIROS)真空紫外谱线灵敏高,重现性好的优点,测量两个水平的硫标准物质,使用内标元素Y和进行基体匹配达到消除基体影响而提高测量准确度的目的。该方法展伸不确定度优于2％,测定的结果与其它的不同方法测定的结果一致。

氧弹燃烧-离子色谱法测定茶叶中氟的含量

采用氧弹燃烧-离子色谱方法研究茶叶中氟离子的测定。结果表明：用充氧3MPa的氧弹燃烧分解样品，然后用离子色谱法测定茶叶中氟离子的含量，建立了KOH梯度淋洗程序为5-40mmol／L，流速为1．0mL／min。氟离子的线性范围为0．05-30mg／L，茶叶中氟的检出限为5μg／kg；平均回收率为90．7％-103．4％，相对标准偏差为0．93％-2．02％；测定国家茶叶标准物质氟含量与标准值相符。结论：本方法具有操作简便，检测干扰小，结果准确可靠的优点。

氧弹燃烧-离子色谱法测定原油中氯和溴

采用氧弹燃烧法对原油样品进行燃烧,然后用碳酸钠-碳酸氢钠溶液作为吸收液进行吸收,并提出了离子色谱法分离测定原油中氯和溴的含量的方法。以Dionex IonPac AS23型分离柱为离子交换柱,以4.8mmol·L-1碳酸钠-1.0mmol·L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液等度洗脱。氯和溴的质量浓度均在0.01～1mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为0.3mg·kg-1与0.7 mg·kg-1。方法用于原油样品分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.5%～4.2%之间,回收率在91.8%～109%之间。

氧弹量热仪测定物质燃烧热值的误差分析

从两方面研究了环境恒温式氧弹量热仪在测定物质燃烧热值过程中可能出现的误差,讨论了误差的产生机理和校正方式,给出了计算方法,并进行了试验分析。

提高硼粉在氧弹中燃烧效率的研究

为了解决硼粉燃烧热测试过程中燃烧不完全问题,以燃烧热测试值作为其燃烧效率的评判指标,对相同批次的硼粉采用某标准推进剂作助燃剂进行实验,研究了助燃剂与硼粉试样的混合比例、混合方式对硼粉燃烧热测试值的影响。结果表明,助燃剂与硼粉的充分混合有助于硼粉的完全燃烧,增大助燃剂和硼粉的混合比例能提高硼粉的燃烧效率。综合考虑硼粉和助燃剂的混合方式、混合比例及混合工艺等因素的改变,改善了氧弹中硼粉的燃烧环境,得到了测试燃烧热为理论燃烧热99.26%的稳定测试条件。

氧弹燃烧法测定环氧树脂中氮含量

分别采用氧瓶燃烧法和氧弹燃烧法处理环氧树脂样品,然后以离子色谱分析技术,测定环氧树脂中N元素的含量。通过比较两种样品处理方法的测定结果,发现用氧弹法处理样品时,燃烧更为充分、有效,且测定结果接近实际值。因此,氧弹燃烧法可以作为一种环氧树脂中N元素分析有效手段,该方法目前国内外尚未见报道。

氧弹燃烧-离子色谱法测定橡胶中的氯、溴含量

研究氧弹燃烧-离子色谱法测定橡胶中的氯、溴含量。确定试验条件如下:氧气压力2.0～3.0MPa;吸收液20mL 0.04mol·L-1的氢氧化钾水溶液;淋洗液8mmol·L-1的氢氧化钾水溶液,流速1.0mL·min-1;进样量10μL。所得Cl-和Br-标准曲线的线性相关因数均为0.999 9;加标回收率为97%～105%,相对标准偏差小于1.5%。该方法灵敏度高、重复性好、操作简单且环保。

氧弹燃烧-离子色谱法同时测定煤中氟、氯含量

煤中氯多以碱金属氯化物(主要是氯化钠)的形式存在,含量一般为0.01%~0.2%,高的可达1%。氯对煤的工业利用危害很大,煤中氯含量超过0.3%,在炼焦或作燃料时,会强烈腐蚀各种管道及碳化室壁。氟是人体中不能缺少、更不可摄取过多的元素,也是环境保护要求控制的元素。燃煤过程中,氟以四氟化硅形态随烟尘排放到环境中,经雨水等途径进入水源,直接或间接影响人体健康[1]。

氧弹燃烧-氟离子选择电极法测定蔬菜中的氟

本试验建立了一种测定蔬菜中氟含量的新方法。蔬菜经氧弹燃烧处理后在一定浓度的高氯酸和柠檬酸钠的介质中利用氟离子选择性电极法测定其微量氟。菠菜、卷心菜、油菜、生菜、香麦、白菜中氟的测定结果表明,氟离子浓度为1.0×10^-2~1.0×10^-6mol/L范围内呈现良好线性关系,线性相关系数r为0.999 3,相对标准偏差（RSD）为0.93%~1.91%（n=6）,不同添加水平中回收率均在96.4%~105.7%之间。

氧弹燃烧-标准加入氟离子选择性电极法测定砖茶中的氟

采用氧弹燃烧．标准加入氟离子选择性电极法研究了砖茶氟含量测定。结果表明：用充氧3MPa的氧弹燃烧分解样品，去离子水吸收燃烧产物，吸收液加入含柠檬酸钠浓度为110．0g／L、pH5．6的TISAB，然后用标准加入氟离子选择性电极法测定氟含量；回收率为95．88％～101．0％，相对标准偏差为0．75％～1．25％，测定国家茶叶标准物质氟含量与标示值相符。该法测定砖茶中氟含量简便、快速、准确。

氧弹分解—冷原子吸收法测定煤中汞

利用氧弹燃烧分解煤样， 采用ＪＤＳ２００ 型微分测汞仪测定煤中汞的含量。方法检出限为０．１３ ｎｇ／ｍ Ｌ， 相对标准偏差４．８ ％ ， 回收率８６ ％ ～１１５ ％ ， 校准曲线相关系数０．９９９６ 。试验结果表明， 该方法简便、快速、准确， 能够有效地测定煤中痕量汞。