复方氨基比林注射液致中毒性表皮坏死松解症1例

中毒性表皮坏死松解症(TEN)是一种严重的皮肤黏膜反应,主要以水疱及泛发性表皮松解为特征^([1])。其最常见诱因是由药物因素引起^([2])。因此,识别导致不良反应的药物至关重要。复方氨基比林注射液为解热镇痛药,是一种复方制剂,其组分为氨基比林与巴比妥,具有镇痛镇静作用,常用于治疗头痛、关节痛、神经痛等。

高效液相色谱法测定白酒中的氨基比林、非那西丁、咖啡因

建立了白酒中氨基比林、非那西丁、咖啡因含量的高效液相色谱分析方法。白酒样品超声脱气后用水定容,经C_(18)色谱柱分离,以甲醇-水为流动相,外标法定量。结果表明,被测物质在0.5 mg/L~50.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(R)大于0.999,3种物质的平均回收率在89.2%~101.5%之间,相对标准偏差(RSD)为2.32%~4.55%,定量限为0.5 mg/L。该方法简单快速、灵敏度高、重现性好,能够满足白酒中氨基比林、非那西丁、咖啡因含量的定量分析要求。

HPLC-ELSD法测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和盐酸金刚烷胺的含量

目的:建立一种测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和盐酸金刚烷胺含量的HPLC-ELSD法。方法:色谱柱:Aglient Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%的三氟醋酸溶液-乙腈(85∶15);流速:0.7 ml·min^(-1);柱温:室温;蒸发温度:40℃;雾化温度:40℃;载气(氮气)流速:1.8 L·min^(-1),进样量:10μl。结果:氨基比林和盐酸金刚烷胺分别在606.72~3 033.60μg·ml^(-1)、400.96~2 004.80μg·ml^(-1)范围内峰面积与进样量的对数呈现良好的线性关系(r分别为0.999 7、0.999 4);平均回收率分别为99.5%、99.3%,RSD分别为0.35%、0.40%(n=9)。结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,适用于复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和盐酸金刚烷胺的含量测定。

高效液相色谱法测定复方氨基比林注射液中两种组分的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方氨基比林注射液中氨基比林和安替比林的含量。方法采用vp-ODS（150mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为0．05mol／L枸椽酸-乙腈（79：21），流速1．0ml／min，检测波长260nm，以外标法定量。结果氨基比林线性范围为20-140μg/ml，1=0．9995，回收率为99．8％：安替比林线性范围为8-56μg/ml，γ=0．9998，回收率为100．2％。结论此方法操作简便，方法准确，快捷，可用于质量控制。

两种测定方法测定复方氨基比林注射液中氨基比林含量的比较

药物制剂中氨基比林的含量测定,一般采用水溶液中和滴定法。因氨基比林属弱碱性药物(pkb=9),滴定突跃不明显,往往存在较大的滴定误差。PH指示剂吸收度比值法为方差测定法,它是容量分析法和分光光度法联用的分析方法,适用于水溶液中滴定突跃不明显的测定。本实验用以上两种方法分别测定复方氨基比林注射液(1液)

液相微萃取-气相色谱法测定尿液中氨基比林、安替比林和巴比妥的研究

建立了一种以液相微萃取（Liquid Phase Microextraction,LPME）与气相色谱-氢火焰（LPME-GC-FID）联用技术为基础的测定尿样中氨基比林、安替比林和巴比妥的方法。考察了萃取溶剂、萃取时间、pH对萃取效果的影响。氨基比林、安替比林、巴比妥线性范围分别为1.67-333、133-667、60-300 mg/L,检出限分别为1、4、12 mg/L。

双波长一元线性回归分光光度法同时测定复方氨基比林注射液中三组分含量

本文依据一组含有不同比例待测和干扰组分的标准混合液的吸收值,采用一元线性回归方法,在选择最佳测定波长对的同时建立标准工作曲线方程,使其更符合实际作品测定时的情况,提高了结果的精度和可靠性,并使计算量和实验工作量得以降低。应用于复方氨基比林注射液中三组分氨基比林、安替比林和巴比妥的同时测定,其平均回收率分别为99.8％,100.4％和99.8％,变异系数分别为0.59,1.48和1.05,结果优于卡尔曼滤波法、偏最小二乘法和目标因子分析法。

流动注射化学发光法测定安痛定注射液中的氨基比林

在甲醛存在下 ,高锰酸钾与氨基比林能够发生化学发光反应 ,产生很强的化学发光 ,据此采用流动注射技术建立了一种测定氨基比林的化学发光分析法。方法的检出限为 3 .0× 10 -8g/mL ,相对标准偏差为 1.3 % (4 .0× 10 -6g/mL氨基比林 ,n =11) ,线性范围为 1.0× 10 -7～ 8.0× 10 -5g/mL氨基比林。该法已用于安痛定注射液中氨基比林含量的测定。

氨基比林和亚硝酸钠诱发的肝内胆管癌动物模型

目的 用氨基比林和亚硝酸钠诱发叙利亚地鼠肝内胆管癌（ＩＣＣ）动物模型，观察胆管癌发生过程的病理变化。方法以 ８００ ｍｇ／Ｌ的氨基比林和亚硝酸钠溶液作为 ５０只 ６周龄叙利亚地鼠的饮用水，每周饮用 ６ ｄ，连续饮用 ２４周，定期分批处死动物，观察肝脏组织的病理学改变。结果 诱癌早期出现卵圆细胞增生、管状增生及小胆管的缀性增生，中期主要病变为肝内胆管上皮乳头状增生、化生、不典型增生和胆管纤维化，晚期可见肝内胆管腺瘤和腺癌。晚期肝内胆管癌的发生率达５０．０％（１０／２０）。结论该动物模型与人类肝内胆管癌发生发展的过程相似，方法简便、经济、可重复性好，具有良好的应用前景。肝内胆管的各种增生性病变与ＩＣＣ密切相关，尤其是不典型增生和胆管腺瘤，应视为ＩＣＣ的高危性癌前病变。

大蒜对氨基比林与亚硝酸钠在大鼠体内所致毒性的预防作用

给Wistar大鼠用氨基比林、亚硝酸钠均以30mg/kg体重的剂量灌胃。实验组于普通饲料中添加10％的生大蒜,阳性对照组饲以普通饲料。对两组大鼠平均每只给予氨基比林和亚硝酸钠的总量分别为171.9mg和167.7mg。实验组在35天实验期中全部存活(12/12),阳性对照组有1只死亡(1/10),2只于濒死时被处死(2/10)。前者血红蛋白含量高于后者(P<0.05),而血清转氨酶活性低于后者(P<0.01),病理检查发现肝脏病变发生率前者为67％(8/12),后者为100％(10/10),大蒜组动物肝脏病变程度显著较阳性对照组为轻,后者除肝脏病变外尚有肺及肾的出血现象。本研究证明,大蒜能阻断氨基比林和亚硝酸钠在大鼠体内形成二甲基亚硝胺,并对其所致的毒害有明显的预防作用。

高锰酸钾-甲醛-氨基比林化学发光体系的研究

在甲醛存在下，高锰酸钾与氨基比林能够发生化学发光反应，产生很强的化学发光，由此建立了一种测定氨基比林的流动注射化学发光分析法。方法的检出限为３．０×１０－５ｇ／Ｌ，相对标准偏差为１．３％（４．０×１０－３ｇ／Ｌ氨基比林，ｎ＝１１），线性范围为１．０×１０－４～８．０×１０－２ｇ／Ｌ氨基比林。该法已用于安痛定注射液中氨基比林含量的测定。

解热镇痛药中氨基比林含量的示波极谱-铬酸钾滴定法测定

以K2CrO4 与氨基比林的氧化还原反应为基础 ,在1.5mol/LNH4Ac -NH4OH(pH8.2)极谱底液中 ,用K2CrO4 为标准溶液滴定氨基比林 ,以K2CrO4 在示波极谱图上切口的出现指示滴定终点 ,测定去痛片、安痛定片、克感敏片中氨基比林的含量。该法简便易行、灵敏、准确、终点直观、选择性强 。

三重-比导数分光光度法同时测定氨基比林、非那西丁和咖啡因含量的研究

阐述了三重-比导数分光光度法同时测定氨基比林、非那西丁和咖啡因的基本原理,并研究了实验条件。试验结果表明,氨基比林的平均回收率为103.3%,相对标准偏差(RSD)为2.3%(n=13);非那西丁的平均回收率为99.44%,RSD为1.2%(n=13);咖啡因的平均回收率为98.41%,RSD为1.1%(n=13)。

复方氨基比林注射液组分的统计模拟分光光度法测定

统计模拟分光光度法用于制订复方氨基比林注射液３组分的含量测定。本研究用全面交叉组合实验设计，获得有限但足够的实验数据，用逐步回归法构造反映无限实体在不同ＵＶ－ＶＩＳ波长下吸收度与组分含量经验关系的“最优”数学模型，用改良单纯形法寻优求出未知样品诸组分的含量，得到了圆满的结果。

铁氰化钾-钙黄绿素体系后化学发光反应测定氨基比林

研究发现，氨基比林在铁氰化钾-钙黄绿素化学发光反应体系中的后化学发光反应。优化了反应条件，建立了一种利用后化学发光反应测定氨基比林的流动注射化学发光方法。方法的检出限为20μg／L；相对标准偏差为2．0％（2．0mg／L氨基比林，n=11）；线性范围为1．0×10^-4 -1．0×10^-2g／L。此法已用于复方氨林巴比妥注射液中氨基比林含量的测定，结果与药品标准方法测定值一致。

三维荧光光谱法和圆二色谱法研究氨基比林与牛血清白蛋白分子的相互作用

该文在模拟生理条件下,采用荧光光谱法、三维荧光光谱法以及圆二色谱法,研究氨基比林(PYM)与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用。研究结果表明PYM对BSA有强烈的荧光猝灭作用,其荧光猝灭机制为静态猝灭。由热力学参数判定PYM和BSA的主要作用力为氢键和范德华力,并且相互作用是自发进行的。根据F觟rster的偶极-偶极非辐射能量转移理论可以得出PYM与BSA之间的结合距离为2.09 nm。利用三维荧光光谱和圆二色谱技术,分析PYM对BSA蛋白构象的影响,表明PYM与BSA相互作用后使BSA的微环境和构象发生改变。

多波长K系数分光光度法测定脑清片中氨基比林和咖啡因的含量

本文报道了应用多波长Ｋ系数分光光度法测定脑清片中氨基比林和咖啡因的含量。样品可不经分离，在选定波长下直接测定两者的吸光度，根据Ｋ和ΔＡ值便可分别求出两者的含量。氨基比林和咖啡因的平均回收率及相对标准偏差分别为９９．８２％，０．８１％；９９．６８％，０．３８％。方法简便快速，结果准确可靠。

QuEChERS-高效液相色谱-紫外法测定动物性食品中氨基比林、安替比林和4-甲氨基安替比林的残留量

目的建立高效液相色谱-紫外法同时检测猪、牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏中氨基比林、安替比林和安乃近代谢物4-甲氨基安替比林药物残留量的分析方法。方法样品加入4.0 g硫酸钠和1.0 g氯化钠盐析去杂质,并加入15 mL乙腈进行提取,离心后上清液加入到Agilent dSPE净化管中,涡旋混匀离心,再取上清液氮气吹干, 2%甲酸水溶液溶解后再过MCX柱净化。色谱柱为Phenomenex Luna C18 (250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为30%甲醇水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长265nm。结果氨基比林、安替比林和4-甲氨基安替比林在50～2000 ng/mL范围内具有良好的线性关系, r2均大于0.999。方法的最低定量限为50μg/kg。氨基比林、安替比林和4-甲氨基安替比林在50～200μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在60%～100%,批内、批间的相对标准偏差小于20%。结论该方法具有简便快捷、灵敏度高等特点,适用于猪、牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏中氨基比林、安替比林和安乃近代谢物残留检测。

小波变换-比值导数光谱法同时测定脑清片中氨基比林和咖啡因的含量

目的 建立小波变换 比值导数光谱法 (WT RDS) ,考察其在多组分样品含量测定中去除高频噪音干扰的作用。方法 采用WT RDS同时测定脑清片中氨基比林和咖啡因的含量 ,以两组分样品的原始光谱除以其中某一组分的标准光谱后得到比值光谱 ,再以比值光谱对波长求导得到比值导数光谱。选取适当波长的振幅值测定 ,可消除一个组分的干扰而测定另一组分的含量 ;比较各实验数据小波变换前后处理的结果。结果 采用小波变换技术可消除测定组分的比值导数光谱中被“放大”的噪音的影响 ,实验数据的线性关系、精密度等得到改善。结论 WT RDS灵敏度高 ,抗干扰能力强 。

高效液相色谱法测定氨咖甘片中咖啡因及氨基比林的含量和溶出度

目的 :建立同时测定氨咖甘片中咖啡因及氨基比林的含量和溶出度的高效液相色谱分析方法。方法 :采用ODS色谱柱 ( 15 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 水 ( 4 5∶5 5 ) ,检测波长 2 85nm ,流速 :1.0mL·min-1。采用外标法分别测定咖啡因和氨基比林的含量及溶出度。结果 :标准曲线的线性范围为咖啡因 0 .0 1～ 0 .2 0 g·L-1,氨基比林 0 .0 6～ 0 .95 g·L-1。加样回收率咖啡因为 99.5 %～ 10 0 .7% ,氨基比林为 98.4 %～ 10 0 .0 %。结论 :本方法快速、可靠、简单、灵敏 。