QuEChERS法结合高效液相色谱-串联质谱法检测啤酒中10种氨基甲酸酯类农药残留

为建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定啤酒中10种氨基甲酸酯类农药残留,啤酒样品通过乙腈提取,1.5 g氯化钠盐析分层,净化剂为30 mg PSA+15 mg GCB+885 mg无水硫酸镁,流动相A为0.01%甲酸水溶液+2 mmol/L甲酸铵溶液、流动相B为甲醇,色谱柱为Shim-pack GIST-HP C18-AQ(100 mm×2.1 mm,1.9μm),在多反应监测模式(MRM)下进行分析,外标法定量。结果表明,10种氨基甲酸酯类农药在5~150μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均>0.9990,LOD为0.10~1.43μg/L,LOQ为0.29~4.76μg/L,样品的加标回收率为85.9%~118.0%,RSD为1.4%~8.8%(n=6)。该方法定量准确、操作简单、分析快速,适用于啤酒中多种氨基甲酸酯类农药残留的快速筛查与定量分析。

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中20种氨基甲酸酯类农药残留

建立了食品中20种氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)测定与确证方法。20种氨基甲酸酯类农药在0.005～0.1mg/kg范围内线性良好,相关系数为0.9917～0.9996;在0.005～0.025mg/kg范围内,20种目标物的回收率为51.2%～125.0%,相对标准偏差为1.4%～19.8%。该方法准确、灵敏、快速,可满足国际上对食品中这20种氨基甲酸酯类农药残留量的检测需要。

植物酶抑制技术用于检测蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留

应用植物酶抑制技术检测蔬菜中的有机磷及氨基甲酸酯类农药 .用小柱对样品进行预处理 ,可去除叶绿素的干扰、提高检测灵敏度 .提出了抑制率阈值 ( 1 5 % ) .应用本方法对市售蔬菜的农药残留进行了调查 ,检出率约为 1 0 % .

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中30种氨基甲酸酯类农药残留

基于欧洲标准化委员会标准方法（EN 15662）对食品基质的分类,选择6种代表性植物性食品作为基质,系统优化了Qu ECh ERS样品前处理方法;在此基础上,建立了30种氨基甲酸酯类农药的液相色谱-串联质谱分析方法。实验结果表明,除涕灭威砜的线性范围为2～100μg/kg,其他29种氨基甲酸酯类农药的线性范围均为1～100μg/kg;6种样品基质在3个添加水平（5、20、100μg/kg）下的回收率为56.13%～127.6%,相对标准偏差为0.47%～16%;以信噪比（S/N）≥10计,30种农药的定量限（LOQ）为0.041～1.9μg/kg。本文方法灵敏、有效,适用于植物性食品基质中30种氨基甲酸酯类农药残留的测定。

高效液相色谱法测定蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留

建立了固相萃取-高效液相色谱柱后衍生荧光检测蔬菜中涕灭威亚砜,涕灭威砜,灭多威,三羟基克百威,涕灭威,克百威,甲萘威及异丙威等8种氨基甲酸脂类农药残留的分析方法。本文对测定氨基甲酸酯农药残留的分离条件,提取溶剂,洗脱溶剂,净化材料和基质效应进行了优化试验。结果显示,8种氨基甲酸脂类农药在0.1~1.0 mg/L的浓度范围内线性良好,线性相关系数为0.99943~0.99992,检出限为0.008~0.01 mg/kg之间。样品经乙腈提取,氨基小柱净化,采用基质加标,在0.1mg/kg添加水平的平均回收率为79.4%~119.0%,相对标准偏差2.5%~11.5%;0.2 mg/kg添加水平的平均回收率为81.2%~115.5%,相对标准偏差为2.8%~8.1%。此方法可适用于大白菜,辣椒,茄子,番茄,菠菜,苦瓜,结球甘蓝和豇豆等样品的氨基甲酸酯类农药残留的分析测定。

中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定水中残留的氨基甲酸酯类农药

应用中空纤维液相微萃取（HP—LPME）技术建立了水样中呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的高效液相色谱分析方法。对影响HP—LPME的实验条件进行了优化。采用Accurel Q3／2聚丙烯中空纤维，以甲苯为萃取溶剂，于室温、搅拌速度为720r／min条件下在4．5mL样品溶液中萃取20min，萃取物在室温下经氮气流吹于后用流动相溶解进样。采用Baseline C18分离柱（4．6mm×250mm，5．0um），以甲醇-水（体积比为60：40）为流动相，流速为1．0mL／min。呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检测波长分别为200，223，200和208nm。该方法对4种氨基甲酸酯类农药的富集倍数均大于45倍；4种氨基甲酸酯类农药在10～100ug／L质量浓度范围内，其质量浓度与峰面积之间有良好的线性关系，相关系数均大于0．99；呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检出限（S/N=3）分别为5，1，5和3ug／L；实际水样中的加标回收率为82．0％～102．2％，相对标准偏差为2．0％～6．2％（n=6）。

凝胶渗透色谱净化超高效液相色谱-串联质谱法检测甘草及其提取物中的11种氨基甲酸酯类农药残留

建立了甘草及其提取物中11种氨基甲酸酯类农药多残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以11种氨基甲酸酯类农药为目标分析物,样品经乙腈超声提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化后,用UPLC-MS/MS检测。以甘草及其提取物为例,分别进行了0.02、0.04和0.1mg/kg3个添加浓度的11种目标分析物的加标回收率实验,甘草中11种目标分析物的回收率为72.2%～94.0%,相对标准偏差为0.7%～7.8%;甘草提取物中11种目标分析物的回收率为73.8%～94.7%,相对标准偏差为1.5%～12.7%。该方法灵敏度高、准确度好,符合农药多残留检测的技术要求,适用于甘草、黄芪等中药材及其提取物中氨基甲酸酯类农药残留的检测。

生物荧光传感器检测环境水样中氨基甲酸酯类农药残留

建立了简便、灵敏的氨基甲酸酯类农药生物荧光传感器及其检测方法。通过构建氨基甲酸酯类农药降解菌H5基因组文库，筛选出氨基甲酸酯类农药特异性响应功能基因的调控序列，将其与增强型绿色荧光蛋白基因（EGFP）连接，构建了非细胞体系生物荧光传感器H12-E，非细胞体系蛋白浓度为1．0g/L。在室温条件下，对不同浓度呋喃丹标准液进行检测，30min即可检测出龟级氨基甲酸酯类农药总量，灵敏度高于国家标准，线性范围1×10^-9～1×10^-4g/L。采集吉林省松花江流域等水样，检测氨基甲酸酯类农药残留，并向伊通河水样中添加高中低3个水平呋喃丹标准液，方法回收率95％-110％，相对标准偏差（RSD）2．4％～4．9％。本方法可望用于环境水体中氨基甲酸酯类农药残留的快速检测。

不同前处理对植物酯酶抑制法检测蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的影响

利用酶抑制法可以快速检测蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留,这两类农药能抑制酯酶的活性,并影响酯酶对底物的催化能力。根据这一原理,采用麦麸酯酶作为酶源对酶抑制法快速检测农残前处理方法中农残提取液、提取方法、提取时间及样品提取液的处理方式进行优化。结果表明：用5%丙酮-磷酸盐缓冲液作为提取液,然后超声提取5 min后,将样品提取液再用0.45μm有机滤膜过滤后蔬菜中农药残留提取量可达到最高;且样品加标回收率为83.61%~102.81%,变异系数为1.20%~7.23%。因此,该前处理方法可满足于麦麸酯酶抑制法快速检测农药残留的需要。

高效液相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留方法优化

本文在现有标准基础上,改变定容溶液和流动相溶剂梯度的时间和比例,优化了高效液相色谱仪（HPLC）测定蔬菜中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、涕灭威、克百威5种氨基甲酸酯类农药残留量的测定方法。用外标法定量分析,标准曲线的相关系数为0.9985～0.9994,平均回收率为93.6%～100.9%,保留时间提前8.5 min。这说明优化后方法分析快速、分离效果好、回收率与灵敏度高。

液相色谱-串联质谱法测定生姜中的氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留

建立了液相色谱-串联质谱法定量测定生姜中27种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留的方法.样品用乙腈均质提取,氯化钠盐析分层,氨基固相萃取小柱净化,以乙腈-水（1∶1）为定容溶剂,经Agilent Eclipse Plus C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量.27种化合物在测定的范围内线性关系良好（r^2 ＞0.99）,方法的检出限为0.05～2.0μg/kg.在加标水平为10、30、100 μg/kg时,方法的回收率为70.9％～119.1％,相对标准偏差为1.0％～10.8％.该方法样品前处理简单、分析时间短、选择性好、灵敏度高,适用于生姜中氨基甲酸酯类农药及其代谢物的快速测定.

紫甘蓝中氨基甲酸酯类农药多残留分析方法研究

建立了高效液相色谱柱后衍生法测定紫甘蓝中9种氨基甲酸酯类农药及2种代谢物残留量的方法.采用C18、PSA小柱固相萃取分离净化,用ODS柱(柱槽温度50 ℃)在梯度淋洗条件下对9种氨基甲酸酯类农药及2种代谢物进行分离,通过柱后衍生化,荧光检测器(荧光波长为445 nm)定性定量测定紫甘蓝中9种氨基甲酸酯类农药及2种代谢物(杀线威、灭多威、涕灭威、恶虫威、甲萘威、硫苯威、硫双灭多威、仲丁威、甲硫威、甲硫威代谢物1、甲硫威代谢物2)的残留量.结果表明, 9种农药及2种代谢物在28 min内可以得到很好的分离,线性范围为0.01～50 mg·L-1,线性相关系数R2≥0.998 0,检出限为0.70～5.0 μg·L-1,方法回收率为80.6%～103.3%.

多壁碳纳米管固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定茶油中12种氨基甲酸酯类农药

建立了多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂的固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测茶油中12种氨基甲酸酯类农药残留的快速分析方法。样品经乙腈超声提取,MWCNTs固相萃取小柱净化,以乙腈进行洗脱,旋蒸浓缩后以0.1%乙酸-乙腈(5∶5,体积比)定容,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。考察了提取方式、吸附材料类型、洗脱溶剂用量等因素对目标物萃取效率的影响。在优化实验条件下,MWCNTs固相萃取小柱对茶油样品的净化效果理想。12种氨基甲酸酯类农药在0.005～0.1μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于0.998 88;在0.01、0.025、0.05 mg/kg加标水平下,12种目标物的平均回收率为78.3%～116%,相对标准偏差为2.6%～12%,方法的定量下限为0.2～3.0μg/kg。

基于酶抑制原理的电喷雾质谱法快速筛查蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

采用电喷雾质谱（ESI-MS）,通过测定乙酰胆碱酯酶（Acetylcholinesterase,AChE）的抑制率,建立了蔬菜中氨基甲酸酯类农药（Carbamatepesticides,CBPs）残留的快速筛查方法。样品经QuEChERS方法简单处理后,以硫代乙酰胆碱为底物,与AChE发生酶促反应,用ESI-MS法测定底物转化成产物硫代胆碱的转化率,进而计算得到AChE的抑制率。本实验优化了酶促反应温度、时间及浓度等条件,考察了10种常见CBPs农药浓度与AChE抑制率的关系,研究了实际蔬菜样品存在的基质效应,以不含农药的空白蔬菜样品的酶抑制率的3倍确立了方法的检出限。结果表明,方法检出限可达到0.01-0.05mg/kg,优于现行的农药残留快速筛查国家标准,完全满足食品安全国家标准对食品中农药最大残留限量的要求,且具有良好的抗基质干扰能力,可有效避免假阳性结果的出现,并通过了液相色谱-串联质谱法的验证。本方法简便快速、灵敏可靠,适用于蔬菜中氨基甲酸酯类农药的快速、高通量筛查。

柱头进样结合气相色谱质谱分析动物源食品中热不稳定性氨基甲酸酯类农药

对柱头进样结合气相色谱-质谱法(GC/MS)应用于复杂基体中热不稳定性氨基甲酸酯农药检测的可行性及可靠性进行了探讨。在常规不分流进样和柱头进样模式下,对13种氨基甲酸酯类农药的热不稳定性进行了比较。以猪肉、鸡蛋、牛奶为研究基体,采用乙腈提取,凝胶渗透色谱结合中性氧化铝固相萃取柱净化,柱头进样-GC/MS检测。研究表明:在不同添加水平下,平均回收率为81%～90%;相对标准偏差为2.8%～6.0%;定量检测下限均为0.01 mg/kg。对柱头进样的长期稳定性进行了研究,在80次连续进样内可获得正常的色谱性能。

HPLC快速分析水果中氨基甲酸酯类农药残留量

运用高效液相色谱(HPLC)一柱后衍生荧光检测法,测定苹果、梨、桃、葡萄、香蕉、芒果等水果样品中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威等7种氨基甲酸酯类农药的残留量。样品经乙腈萃取后盐析,经PSA、ODS吸附剂和无水硫酸镁净化后,过0.45μm滤膜,滤液直接上机测定,外标法定量。7种农药3种不同浓度(0.05、0.1、0.5 mg/kg)平均添加回收率在72.5%～116.2%,变异系数为0.3%～9.5%,最低检出限为0.0037～0.0074 mg/kg。高效液相色谱一柱后衍生法适用于水果中氨基甲酸酯类农药残留的分析。

高效液相色谱-柱后衍生法测定东盟水果中氨基甲酸酯类农药残留

建立了高效液相色谱-柱后衍生法测定东盟水果中氨基甲酸酯类农药残留。样品用乙腈提取,提取液经浓缩、氨基固相萃取小柱净化,甲醇-二氯甲烷（5∶95,V/V）洗脱。采用Agilent Eclipse XDB-C8柱（250×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温35.0℃。用荧光检测器对涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、克百威和甲萘威进行测定,外标法定量。结果表明,氨基甲酸酯类农药在0.05-5.00mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数在0.9991-0.9994之间,回收率为80.6%-107.7%,变异系数在0.5%-8.8%之间,方法的检出限为0.001-0.003mg/kg。

植物水解酶法快速测定环境水样中有机磷及氨基甲酸酯类农药

应用植物水解酶抑制技术快速检测水样中有机磷及氨基甲酸酯类农药 ,对反应的温度、pH和时间进行优化 .常用的几种有机磷及氨基甲酸酯类农药的测定限在 0 .0 0 15～ 0 .33mg·L-1范围内 .

高效液相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药

建立高效液相色谱-柱后衍生测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药残留的方法。样品中的氨基甲酸酯类农药经乙腈溶剂超声提取后,CARB/NH_2固相萃取柱净化,高效液相色谱-柱后衍生法进行定量分析。结果表明在一定浓度范围内质量浓度与峰面积有良好的线性关系,其线性相关系数为0.999 2~0.999 8,加标回收率在79%~91%之间,相对标准偏差(RSD)为0.8%~4.9%,方法检出限为0.002 mg/kg^0.005 mg/kg。

中草药中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的GC-MS测定

气相色谱-质谱法同时测定中草药中多种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量.采用V（乙腈）∶V（丙酮）＝3∶7混合溶剂微波辅助提取,弗罗里硅土和中性氧化铝层析柱净化,气相色谱-质谱（GC-MS）联用检测,农药混标在0.01～1.0 μg/mL范围内线性良好,在0.5、0.1、0.05 μg/mL 3个水平添加平均回收率分别为86.5%～110.6%、81.2%～108.3%和72.9%～122.3%,相对标准偏差分别为2.6%～8.3%、4.6%～9.7%和2.3%～10.7%.