羟基改性氨基硅油的合成及阳离子型PAN原丝油剂制备

利用2-氯乙氧基乙醇对端氨基硅油进行季胺化,并利用机械乳化法进行乳化制备聚丙烯腈(PAN)基碳纤维油剂,通过调节乳化剂的含量和乳化机的转速,最终确定出羟基改性氨基硅油与OP-10的质量比为3∶4,乳化转速为3000 r/min制备出的油剂粒径和分散性指数(PDI)最好,乳液液滴均匀统一,油剂热稳定性和离心稳定性良好。

支链型氨基硅油的制备及其在织物整理剂中的应用

通过5种不同方法制备支链化的氨基硅油:(1)以氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷为硅烷偶联剂和羟基封端聚二甲基硅氧烷反应制得P1;(2)以氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷和羟基封端聚二甲基硅氧烷反应制得P2;(3)首先用甲基三甲氧基硅烷和氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷制得含有氨基的硅树脂I1,然后通过硅树脂与羟基封端聚二甲基硅氧烷的平衡反应制得P3;(4)首先制备乙烯基二甲基硅醇,然后将其与六甲基环三硅氧烷反应得到单端硅羟基聚硅氧烷,再与氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷反应得到硅烷中间体I2,I2与羟基封端聚二甲基硅氧烷反应得到P4;(5)同方法(4)得到相同的单端羟基硅氧烷,再与甲基三甲氧基硅烷反应得到中间体I3,I3与氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷和羟基封端聚二甲基硅氧烷反应,得到P5。通过非离子乳化剂得到粒径一致的硅油乳液,并以其对涤纶织物进行手感整理,结果表明:使用P4和P5所制备的乳液具有优异的柔软整理效果,在软度和松度方面均具有非常好的表现。

织物用聚醚改性氨基硅油柔软剂的合成

以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(WS-62M)、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(SG-Si900)和聚氧乙烯甲基缩水甘油醚(GPOME)为原料,经酯交换和开环反应合成了可用于织物柔软整理的聚醚改性氨基硅油,用它整理后的织物具有柔软的手感、较好的白度和吸水性。氨基硅油的最佳合成条件:n(WS-62M)/n(SG-Si900)=1.33:1,ω(三乙胺)=1.53%,反应温度120℃,反应时间10 h,在0.01 MPa 条件下抽真空0.5～1h。聚醚改性氨基硅油的最佳合成条件:n(GPOME)/n(氨基硅油)=7.2:1,m(异丙醇)/m(GPOME+氨基硅油)=1:1,反应温度80℃,反应时间5 h。

皮革用反应性氨基硅油柔软剂的研制及应用性能

以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(WS-62M)和N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(SG-Si900)为原料,胺为催化剂,通过酯交换反应,合成了反应性氨基硅油。将其作为柔软剂应用于皮革,并测试了有关性能。应用结果表明,反应性氨基硅油氨值为0.7076mmol/g,粘度为4200mPa.s时柔软性最佳,其处理后的皮革具有优异持久的柔软丰满手感特性,并有良好的疏水性。

聚醚-环氧/氨基硅油的合成与应用

以烯丙基聚醚/烯丙基环氧化合物,含氢氨基硅油为主要原料,在铂催化剂的作用下,合成聚醚-环氧/氨基硅油;并对其应用性能进行了测试。结果表明:采用该硅油处理的织物手感柔软、滑爽,具有良好的使用效果。

氨基硅油改性聚醚型聚氨酯

以甲苯二异氰酸酯、聚氧化丙烯二醇、氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷为原料在无溶剂条件下合成了有机硅改性聚氨酯预聚体 ,用红外光谱对其进行了表征。以 3,3′ 二氯 4 ,4′ 二氨基 二苯基甲烷复合固化剂固化得氨基硅油改性聚氨酯材料 ,对材料的力学性能、耐热性、表面水接触角测试等表明 ,改性聚氨酯在ω(氨基硅油 ) =3%～ 15 %时 ,有较明显的改性效果 ,且在ω(氨基硅油 ) =10 %时 ,具有最佳综合性能 ,其拉伸强度和伸长率较未改性的分别提高 31%和 5 2 % ,表面水接触角提高了 2 3° 。

氨基硅油扩链改性水性聚氨酯的研究

通过将由甲苯二异氰酸酯与聚四氢呋喃，二羟甲基丙酸反应制得的聚氨酯预聚体在低浓度氨基硅油的水乳液中扩链，合成了一种硅氧烷改性的聚氨酯水乳液，并用傅立叶红外光谱、ＥＳＣＡ 能谱、接触角仪、电子拉力试验机、吸水率测定及乳液稳定性测试对其进行研究。结果表明硅氧烷改性的聚氨酯水乳液稳定性好，硅氧烷在乳胶膜表面富集，对聚氨酯材料有明显的表面改性作用，材料耐水性提高，而本体的力学性质变化不大。

氨基硅油改性丁羟聚氨酯的合成与性能

以端羟基液体聚丁二烯 (HTPB)、氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷 (AEAPS)、异佛尔酮二异氰酸酯 (IPDI)为原料制备预聚体 ,利用多元胺 (MOCA)为固化剂 ,合成一系列氨基硅油改性的聚氨酯 .测试了材料的力学性能、动态力学性能、表面水接触角 ,同时对材料进行了ESCA表面分析 .结果表明 :HTPB IPDI型聚氨酯具有优良的力学性能 ;改性后的聚氨酯硅氧烷在表面富集 ,具有较低的表面张力 。

本体聚合法合成的氨基硅油及其在毛织物上的应用研究

以八甲基环四硅氧烷(D_4)、双氨基偶联剂、有机碱催化剂等为原料,经本体聚合成氨基改性有机硅原油.实验表明:当偶联剂用量3.5％～4.0％、催化剂用量0.01％、90～100℃反应3.5～4 h时,其氨值为0.5～0.6、粘度为5.0～5.5 Pa·s、外观为无色透明粘稠液体.随着氨基偶联剂用量的增加,氨基改性有机硅原油的氨值上升、粘度增大、手感不断改善,但是整理后的织物黄变现象加重经配制的毛织物柔软整理剂LQ-88整理后的精纺毛织物,弹性回复角(经+纬)大于300°,增幅达12.33％;撕破强力大于240 N,增幅达47.38％;手感增加了4,但吸水性下降了29.80％.

氨基硅油改性苎麻纤维的研究

在一定温度条件下,用氨基硅油对苎麻纤维进行表面改性处理.利用红外光谱分析(IR)、接触角测试、X射线衍射分析(XRD)、热重分析(TG)等方法对改性前后苎麻纤维的性能进行分析.结果表明,经氨基硅油改性的苎麻纤维表面成功包覆了有机硅分子,且表面羟基数量减少,吸水性较未改性的苎麻纤维下降,与聚丙烯相容性提高;改性后,苎麻纤维的结晶度提高了15%;在230℃以前,未改性的苎麻纤维质量损耗为5%,而改性后苎麻纤维基本上没有分解,改性后苎麻纤维的耐热性能有了较大的提高。

氨基硅油微乳液的制备及性能研究

用非离子表面活性剂脂肪酸甲酯乙氧基化物(MEE-8)与脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO3)复配作为乳化剂制备氨基硅油微乳液,分析乳化剂复配比例、乳化剂用量、pH值等因素对氨基硅油微乳化的影响,确定制备plus氨基硅油微乳液的优化条件,对由此得到的氨基硅油微乳液进行一系列的性能测试.并通过对体系加水过程中相行为的研究,绘制了包含液晶区域和O/W型氨基硅油微乳液区域在内的局部拟三元相图.结果表明,当MEE-8∶AEO3=4∶6、复合乳化剂用量占氨基硅油质量的45%、乳液pH值为5.5～6.5时,可获得固含量为30%、透光度为95%、体系均匀稳定的氨基硅油微乳液,此氨基硅油微乳液能较好地改善织物的柔软性和抗静电性,且在应用过程中性能保持稳定.

加成法合成氨基硅油

以H2 PtCl6 为催化剂 ,以丙烯胺与含氢硅油加成 ,合成了氨值在 0 8～ 1 5的侧基型氨基硅油 ,并且在硅油分子中引入了烷氧基。最佳的反应条件是以甲苯为溶剂 ,催化剂用量 0 2mmol g,回流条件下在 2h内滴加丙烯胺 ,继续保温 2～ 3h ,然后在 30min内加入正丙醇 ,继续反应 90min。

氨基硅油对氢氧化镁及有机蒙脱土阻燃LLDPE的影响

用氢氧化镁(MH)和有机蒙脱土(OMMT)作为阻燃剂制备了阻燃线型低密度聚乙烯(LLDPE),研究了氨基硅油(ASO)对阻燃LLDPE力学性能及阻燃性能的影响。通过锥形量热仪(CONE)和热失重分析(TGA)对材料进行了表征。结果表明:ASO提高了阻燃性能和抑烟效果。当ASO用量为2%时,阻燃LLDPE的热释放速率峰值(pHRR)和平均热释放速率(mHRR)分别降低到169.6kW/m2和86.7kW/m2,比加入ASO前下降了20.5%和9.7%;烟产生速率峰值(pSPR)和总生烟量(TSP)分别降低到0.017m2/s和0.4m2。此外,ASO提高了材料的断裂伸长率和冲击强度。

氨基硅油改性聚丁二烯聚氨酯脲的合成与性能

过量的甲苯二异氰酸酯 (TDI)加入氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷 (AEAPS)、端羟基聚丁二烯(HTPB)中制成预聚体 ,以 3,3′-二氯 - 4,4′二苯基甲烷二胺 (MOCA)为固化剂 ,合成了一系列不同含量的硅氧烷改性聚丁二烯聚氨酯脲。通过接触角、表面光电子能谱 (ESCA)测试 ,应力应变、动态力学热分析 ,结果表明 ,氨基硅油在聚氨酯脲表面明显富集 ,聚丁二烯聚氨酯脲的力学性能改变不大。

生态织物整理剂——聚醚/氨基硅油的性能研究

以聚醚/氨基硅油中的哌嗪基聚醚硅油PEAS-1为例,对其性能与氨乙基氨丙基硅油ASO-1、羧基硅油CAS-2、聚醚/环氧硅油CGF进行了比较研究.结果表明:PEAS-1能与阴离子树脂、助剂配伍使用,柔软效果虽然不及ASO-1好,但能赋予织物理想的吸湿性、抗静电性能和耐洗性.PEAS-1整理的织物,经0.5%的汰渍洗衣粉-水洗涤10次后,静态吸水时间仍可达到3s56,而且室温放置多日吸湿性变化不大.

氨基硅油接枝聚碳酸亚丙酯水性聚氨酯的合成与性能

以聚碳酸亚丙酯多元醇(PPC)为软段,以二羟基丙酸(DMPA)为亲水扩链剂,合成水性聚氨酯(WPU)预聚体,通过氨基硅油(AEAPS)接枝改性制备了系列WPU乳液。采用红外光谱(FT-IR)、原子力显微镜(AFM)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)、接触角和耐水试验对WPU结构和性能进行表征。结果表明,纯PPC型WPU胶膜软硬段微相分离不明显,AEAPS改性胶膜软硬段微相分离明显,胶膜的结晶性随着AEAPS含量的增大而降低,胶膜耐热稳定性、耐水性和水接触角随着AEAPS含量的增大而提高。

氨基硅油改性环氧灌浆材料的形态与性能

采用氨基硅油与双酚 A型环氧树脂反应 ,并以此制备了一种新型糠醛丙酮环氧灌浆材料。研究了不同氨基含量对改性环氧灌浆材料固结物形态和性能的影响。结果表明 ,氨基硅油在糠醛丙酮环氧基体中总体上呈现典型的“海 -岛”结构 ,当氨基硅油含量为 2 0 %时 ,它与基体的相容性最好 ,微观上呈现一种条带结构 。

改性氨基硅油的合成及应用研究

以端侧氢硅油与丙烯酸甘油酯为原料,通过硅氢加成反应,得到的环氧硅油中间体,再与叔氨基化合物进行开环反应,合成了氨基封端聚硅氧烷。探讨了不同反应条件对改性硅油性能的影响,确定了最佳反应条件：以低含氢硅油与丙烯酸甘油酯为原料,铂催化剂用量为单体质量的0.02%,反应温度为120℃下反应4h,生成的环氧硅油（中间体Ⅰ）在丙二醇溶液中与三甲胺盐酸盐,85~90℃氨化反应2h,得到改性氨基硅油。制备的硅油乳液具有亲水性,应用于织物的结果表明：整理后的织物具有低黄变性和良好的柔软度。

嵌段型聚醚/氨基硅油的结构表征及应用性能

在铂催化剂的作用下,利用端含氢硅油与烯丙基缩水甘油醚(AGE)的硅氢加成合成了端环氧硅油中间体,然后用端氨基聚醚胺解开环,制得新型嵌段聚醚/氨基硅油(BPEAS),用傅里叶红外光谱与核磁共振对其结构进行了表征。将BPEAS应用于棉织物整理,用KES风格仪等测定应用效果。结果表明:黏度为6.7 Pa.s,氨值为0.600 9 mmol/g的BPEAS使用时无需加入乳化剂,经其整理的棉织物弯曲刚性和弯曲滞后矩降低50%～60%,悬垂系数降低15%,折皱回复角增加30°～40°,柔软效果、亲水性俱佳,并有一定的抗折皱功能。

氨基硅油整理织物的色变及解决方法

大部分氨基硅油整理织物后的色变 ,与氨值的高低、乳化剂种类及整理时的工艺条件密切相关。通过分析 ,认为部分分散染料在氨基硅油整理时热迁移而使色光变化复杂 ,提出了选择使用氨基硅油整理剂的基本原则 ,以选择氨值为 0 .1～ 0 .3的氨基硅油为佳 ;研制了硅油活化剂AT以降低色变 ,经试验验证 ,其用量为 0 .1%～ 0 .6%时效果较好。