氨水提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定海洋沉积物中的氯

氯的电离能高,在等离子体中难于解离,通常的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)光路不能彻底地将空气排出,使得氯的光波被强烈吸收,很难找出相应的特征谱线因而无法准确测定地质样品中的氯。本文对海洋沉积物样品用10%的氨水在超声振荡器中振荡30 min,即可完全提取其中的氯,用ICP-AES测定,选择分析谱线为725.670 nm,方法检出限为50μg/g(10σ,稀释因子=100)。用海洋沉积物标准物质GBW 07313、GBW 07315、GBW 07316验证,方法精密度(RSD,n=7)为4.3%～8.6%,测定值与标准值的相对误差为2.9%～4.9%。方法简单快速,准确度高,实现了地质样品中氯的准确测定,能够满足海洋地球化学研究的需要。

氨水代液碱提取谷氨酸的应用和效益

谷氨酸是味精生产的主原料,也是整个味精生产过程中的中间产品,由淀粉质原料经过糖化后配以各种培养基(尿素、K、Mg、Mn、Fe生物素等)。经谷氨酸菌发酵后从发酵液中提取而得。 从发酵液中提取谷氨酸的方法常用有盐酸盐法、离子交换等电点法、锌盐法、一次冷冻等电点法。我厂原用锌盐法提取谷氨酸。

超声辅助氨水提取-ICP-MS法测定矿物质预混料中总碘

试验建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定矿物质预混料中碘元素的方法,优化了氨水浓度及超声时间等因素对提取的影响,并探讨了提取液的稳定性。结果表明,在超声40 min条件下, 20%氨水溶液可较好地提取矿物质预混料中的总碘,碘可稳定存在于提取液48 h;以103Rh作为在线内标,采用4 mL/min氦气碰撞池模式的ICP-MS法测定碘含量,碘的线性范围为0～200μg/L,线性相关系数R为0.999 8,方法检出限为0.015 mg/kg。对预混料样品加入低、中、高三个梯度标物测定,回收率在95%～105%之间,重复性RSD为2.6%,再现性RSD为1.4%, n=7。该方法准确、便捷、回收率良好,适用于不同矿物质预混料中总碘含量的测定。

关木通两种提取液对V_(79)细胞DNA的损伤作用

目的 探讨关木通对DNA的损伤作用。方法 应用单细胞凝胶电泳技术 (彗星实验 )研究中药关木通的两种提取液对中国仓鼠肺成纤维细胞 (V79)的DNA损伤情况。结果 关木通的两种提取液在一定浓度下均能导致V79细胞产生彗星现象 ,并且存在剂量—反应关系。

婴幼儿辅食营养补充品中叶酸的测定方法

采用微生物法、固相萃取—高效液相色谱法和直接氨水提取—高效液相色谱法3种方法分别对婴幼儿辅食营养补充品中叶酸进行检测,选出最为准确、快速的方法。结果表明:采用pH 6.3的甲醇—0.05mol/L磷酸二氢钾(体积比为5:95)作为流动相,控制叶酸在6.5 min出峰的氨水提取—高效液相色谱法,其标准曲线相关系数为0.999 8,检出限为0.019 0 mg/L。与另外两种方法相比,该方法具有简便、快速、灵敏、重现性好等优点,为建立婴幼儿辅食营养补充剂中叶酸含量的测定方法提供了理论依据。

HPLC法检测蜜饯中20种合成着色剂含量

建立蜜饯中柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、丽春红S、胭脂红、喹啉黄、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红44、酸性红、食品红1、橙黄1、酸性红50、专利蓝V、赤藓红、酸性橙2、酸性橙8、亮蓝G共20种合成着色剂的高效液相色谱测定方法。试样用甲醇/氨水溶液提取,混合型弱阴离子反相固相萃取柱净化,甲醇/20 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器多波长检测,外标法定量。结果表明,该方法在0.1~20μg/mL的线性范围内相关系数均大于0.999,加标回收率范围为84.0%~104.5%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~5.3%。该方法操作便捷、稳定性好、回收率高,适用于蜜饯中20种合成着色剂的同时分析检测。该方法可以扩展应用于其他同结构性质的色素分析,对其他食品类别中色素的检测也具有参考意义。

固相萃取-高效液相色谱法测定蜜饯中7种合成着色剂的含量

为检测蜜饯中新红、苋菜红、胭脂红、赤藓红、日落黄、柠檬黄、亮蓝7种合成着色剂的含量,建立起蜜饯中7种合成着色剂的固相萃取-高效液相色谱检测方法。样品经10%氨水-甲醇提取2次,合并提取液,旋蒸浓缩,甲酸中和碱性,采用合成着色剂专用固相萃取柱净化富集,氮吹定容,以C18色谱柱进行分离,乙腈和0.02mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,选择二极管阵列检测器中的254nm作为检测波长,外标法定量分析。结果表明,7种常见合成着色剂的线性关系良好,线性范围为0.5~50mg/L,复相关系数为0.999,平均回收率为93.9%~98.6%,相对标准偏差为0.084%~0.776%,检出限为0.05~0.1mg/kg,定量限为0.15~0.3mg/kg。该方法操作简单、快速、结果准确、精密度高,可应用于蜜饯中合成着色剂的含量测定。