氮化硅粉料的漫反射傅里叶变换红外光谱研究

利用漫反射傅里叶变换红外 (DRIFT)光谱技术 ,研究了氮化硅粉末纯样品和KBr稀释后样品的漫反射光谱的差别 ,并利用氮化硅粉末纯样品的DRIFT谱图 ,研究了四种商业氮化硅粉料初始及煅烧后的表面特性。研究发现 ,与KBr稀释的样品相比 ,氮化硅粉末纯样品的漫反射红外光谱在 1190cm-1波数处出现了对应于颗粒表面Si—O振动的尖锐强峰。所研究的四种商业氮化硅原始粉料漫反射光谱有很大的差异 ;煅烧处理后粉料表面的氨基基团和Si—H消失 ,Si—O和Si—OH的数量显著增加。

液体介质对氮化硅粉料表面基团和悬浮特性的影响

利用漫反射Fourier变换红外光谱 (DRIFT)技术 ,研究了液体介质 (水、乙醇和丙酮 )对氮化硅粉料表面基团的改变和对其悬浮特性的影响 .结果表明 ,氮化硅粉料在不同的液体介质中球磨后 ,粉料的表面基团和悬浮特性的变化各不相同 .去离子水介质球磨的粉料 ,颗粒表面的Si—OH基团消失 ,Si—O—Si和Si—H基团数量减少 ,使粉料的悬浮特性有所提高 .乙醇介质中处理的氮化硅粉料 ,颗粒表面生成稳定的Si—O—C—R表面官能团 ,使粉料的悬浮性能降低 .丙酮介质中处理的氮化硅粉料 ,在颗粒表面生成Si…OC(CH3) 2 基团 ,使粉料在水中的分散性大为下降 ;这种键合不稳定 ,在 2 0 0℃干燥时大部分会断开消失 ,少量键合转变成稳定的Si—O—C—R形式 .3种液体介质球磨改性的粉料 ,在 60 0℃ ,6h煅烧之后 ,其DRIFT谱图基本相同 。

酸洗和热氧化对氮化硅粉料表面特性与浆料流变性能的影响

选用四种商业氮化硅粉料(其中FD1、FD2和M11均由硅粉直接氮化法合成但后处理工艺不同,而UBE粉的合成采用亚胺基硅热分解法),系统研究了酸洗和热氧化处理对其表面特性和水基浆料流变特性的影响.研究表明,表面基团的种类和数量、可溶性高价反离子浓度以及离子电导率是影响氮化硅粉料在水中分散性能的关键因素.FD1粉料分散性能差的原因是可溶性高价反离子浓度太高,FD2粉料分散性能差的关键是颗粒表面存在Si-O-C-R憎水基团,M11粉料分散性能不好源于离子电导率过大,而UBE粉料表面的大量Si-O-Si基团是其分散性能差的限制性因素.经表面改性处理的四种氮化硅水基浆料具有良好的流变特性.

热氧化处理对氮化硅粉料表面可溶性离子的影响

选用一种商业氮化硅粉料,研究了可溶性高价反离子对其水中分散性能的影响,并研究了粉料表面的几种可溶性金属离子在热氧化处理过程中的变化规律.研究发现,初始氮化硅粉料分散性能的限制性因素是可溶性(Ca2++Mg2+)的浓度过高所致.一价可溶性离子Na+和K+非常稳定,热氧化处理基本上不改变其在氮化硅颗粒表面的存在状态.对于Ca2+,Mg2+和Fe3+而言,热氧化处理显著改变了其在氮化硅颗粒表面的存在状态,由可溶性的高价反离子变成了难溶性的氧化物.对Fe元素而言,除了变成难溶性的氧化物外,在热氧化过程中还发生了由氮化硅粉料表面向颗粒内部的扩散.

不同种类氮化硅粉在Al2O3-SiC-C铁沟料中的作用比较

为进一步提高出铁沟的高温使用性能,以棕刚玉颗粒、板状烧结刚玉细颗粒、白刚玉粉、碳化硅颗粒和细粉、活性氧化铝粉、硅微粉、铝酸钙水泥、抗氧化剂、单质硅粉、球沥青、氮化硅粉制备了Al2O3-SiC-C浇注料。比较了三种不同种类的氮化硅粉(氮化硅-氧氮化硅复合粉、氮化硅铁粉、高纯氮化硅粉)在铁沟料中的作用,结果发现:1.三种氮化硅粉的引入,降低了浇注料的流动值,对线变化率影响不大,但增强了致密度,改善了抗氧化性,提高了高温抗折强度。2.氮化硅-氧氮化硅复合粉对铁沟料高温抗折强度和抗渣性均有显著提高,且与高纯氮化硅粉综合作用相当;氮化硅铁粉的引入提高了铁沟料的致密度,并改善其在1100、1450℃时的抗氧化性,但也降低了材料的强度及抗渣性能。3)将氮化硅-氧氮化硅复合粉与氮化硅铁粉共同加入铁沟料中时,相对于仅加氮化硅-氧氮化硅复合粉有更好的流动性,又抑制了氮化硅铁粉对强度和抗渣性能的劣化,具有良好的综合性能,可望在铁沟料中得以应用与发展。

低氮气压下燃烧合成氮化硅粉

对硅粉在低压氮气中的高温自蔓延合成（ＳＨＳ）Ｓｉ３Ｎ４粉末过程进行了探讨，实验证明了０．６ＭＰａ－０．７ＭＰａ的低氮气压下燃烧合成Ｓｉ３Ｎ４的可行性，超始原料中加人适量的Ｓｉ３Ｎ４粉作稀释剂，可促进Ｓｉ粉向Ｓｉ３Ｎ４的氨化转变。产物为１μｍ～２μｍ纯度较高的Ｓｉ３Ｎ４粉，燃烧温度随氮气压力与孔隙率而变化，而随配料组成的变化不明显。

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氮化硅粉体中痕量元素

高纯氮化硅粉体样品用氢氟酸、硝酸进行微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定所得样品溶液中18种痕量元素的含量。选用合适的同位素和干扰校正方程消除了被测元素的干扰。方法的检出限(3s)在5.2～20.8pg.g-1之间。方法用于高纯氮化硅粉体样品中痕量元素的测定,加标回收率在89.2%～105.2%之间,相对标准偏差(n=6)小于10%。

温度对氮化硅粉烧结密度的影响

用改进燃烧合成法制备的α、β不同相含量的氮化硅粉料,通过配比组成多组不同相含量的粉料。经过混料、成型、烧结、密度测试,考察烧结温度对各组粉料烧结密度的影响;并对比了A、B两种不同烧结助剂配方。结果表明,多数粉料在1740～1780℃的温区内烧结密度达到峰值,烧结密度在97%以上。A配方适合于β-Si3N4粉、B配方相对更适合于α-Si3N4粉。采用A配方,处理后的β相粉料烧结几乎完全致密,且烧结致密温区下移并变宽。粉料的团聚影响素坯密度,晶粒粗大的粉料则不利于成型。

亚微米氮化硅粉体的制备及表征

以自蔓延高温合成法合成的氮化硅粉料为原料,用搅拌球磨的方法对其进行超细粉碎,测试不同球磨工艺条件下粉料的粒度、形貌和XRD谱图,探讨不同球磨工艺参数对粉料粒度、形貌及晶格类型的影响,最终确定合适的搅拌球磨工艺参数。优化工艺参数：粉料与溶剂的质量比为1∶1,粉料与磨介的质量比为1∶3,最佳研磨时间为8~10 h。在此条件下,可将中位径为5μm左右的氮化硅粉料用搅拌球磨的方法制备得到中位经为0.719μm的粉料。

流化床直接氮化硅粉技术的研究现状及发展方向

以硅氮反应机理为出发点,从流化床结构设计、原料选取、反应气氛和反应温度控制等四个方面介绍了现有流化床直接氮化硅粉技术的研究现状;同时,基于对现有方法的分析,提出了该技术目前存在的主要问题,并预测了今后的发展方向。

含低α相氮化硅粉料的烧结特性

用自蔓延高温燃烧法合成制备的两种不同α相含量的氮化硅粉料α6(60%α)与α9(87%α),按α6/α9的不同比例混合组成三组不同α相含量的粉料,以Re(Y,La)2O3-AlN为烧结助剂,采用无压液相烧结的方法,考察了不同α6/α9比例的粉料对烧结密度、收缩率、烧失率、硬度的影响。结果表明:α6含量越多,烧结特性越好;密度和硬度值越高,烧失率也变大。当α6/α9=3:1时,试样相对密度为99.42%、烧失率为2.34%、线收缩率各向异性;硬度为11.72GPa。

SiCl_4气相氮化法合成超细氮化硅粉

近年来,把氮化硅作为高性能陶瓷材料,用于蒸气透平及汽车发动机上,已是许多科学工作者所关注的课题。

我国纳米级新材料的重大突破——淮南氮化硅超细粉体制备中试工程“点火”试验成功

前不久在安徽省淮南市淮南氮化硅超细粉体中试基地,进行了国家级产学研工程项目"激光制备氮化硅超细粉体中试工程"建成"点火"仪式,标志着我国纳米级新材料研究领域实现了一项重大突破。激光制备超细氮化硅粉体项目,是以二氧化碳激光诱导制备纳米级粉末工程为核心,配套建设高纯甲硅烷、高纯氮、高纯水等多项工程。全系统采用电子计算机控制,工业电视监视,全自动连续生产,是一项集光机电化为一体的系统工程。设计年产粉体五吨。

多孔氮化硅陶瓷天线罩材料制备及性能研究

针对新型导弹对配套天线罩材料性能要求,以纤维状氮化硅粉为主要原料,采用冷等静压工艺成型和气氛保护无压烧结工艺进行烧结,制备多孔氮化硅陶瓷材料。研究了原料和烧结助剂颗粒度、煅烧温度等工艺参数对材料性能的影响。选用合适的原料颗粒度和成型烧结工艺参数,成功制备了弯曲强度为154.53 MPa、密度为1.54 g/cm^(3)、气孔率为52.0%、介电常数3.28的多孔氮化硅陶瓷,可满足高性能导弹天线罩使用要求,并可实现根据使用要求对材料性能的可调控设计。

硅复合刚玉-氮化硅材料的性能、组成及显微结构

将由50% (质量分数,下同)氧化铝粉、37. 5%氮化硅粉和12. 5%硅粉组成的混合料和由62. 5%氧化铝粉和37. 5%氮化硅粉组成的混合料分别压制成试样,分别在空气和埋炭气氛中于1600℃保温2h烧成,然后检测试样的体积密度、显气孔率和常温耐压强度,并采用XRD、SEM、EDS等手段分析试样的物相组成和显微结构。结果表明:与未加硅粉的试样相比,加入硅粉的试样在两种气氛中烧成后,显气孔率较低,强度较大,说明硅对刚玉-氮化硅材料具有助烧结作用;在空气中烧成后,试样中残留有较多的单质硅,这些单质硅均匀分布于刚玉和氮化硅颗粒的空隙间;在埋炭气氛中烧成后,单质硅原位反应生成了O’SiAlON和SiC。

一种高炉用氮化硅-刚玉质耐火浇注料

本发明提供了一种炼铁高炉用氮化硅-刚玉质浇注耐火材料，由下列物料组成：按质量计，60％-85％的耐火材料骨料，如白刚玉、致密刚玉、板状刚玉、棕刚玉等；3％-20％的氮化硅粉，3％-15％的氧化铝微粉，0．6％．12％的纯铝酸钙或高铝水泥结合剂，0～8％的碳化硅，0～8％的金属粉，如硅粉和金属铝粉；0．5％-1．5％的分散性氧化铝(或1％-5％的硅灰及0．05％-0．5％的三聚磷酸钠或／和六偏磷酸钠)。

永兴公司启动开发生产氮化硅及制品项目

近日，武安市永兴公司年产氮1万吨化硅粉及制品项目已完成省内备案，计划项目建成后年产1万吨氮化硅粉和2000吨氮化硅制品。

二氧化硅碳还原法制取Si_3N_4粉的研究

报导了用二氧化硅碳还原氮化法制取高性能Ｓｉ３Ｎ４粉的研究结果。研究了氮化温度、氮化时间、氮气流量等工艺因素对氮化产物的颜色、颗粒形状、粒度和粒度分布以及相结构的影响；分析了非晶态、ＳｉＯ２、ＳｉＣ产物的形成条件。结果表明：氮化工艺因素对氨化产物的性能有明显的影响，采用１４５０℃氮化温度，氮化时间２ｈ，Ｎ２流量２．５Ｌ／ｍｉｎ的工艺条件，能制得高α相比例，颗粒微细和粒度分布均匀的优质Ｓｉ３Ｎ４粉。

硅铝凝胶粉结合SiAlON增强A1_2O_3-SiC-C浇注料

以电熔致密刚玉和碳化硅为骨料,硅铝凝胶粉、氮化硅粉、硅粉为细粉,制成SiAlON增强Al2O3-SiC-C浇注料,研究了硅铝凝胶粉的加入量分别为1%、3%、5%(质量分数,下同)时对此浇注料的烧结性能、力学性能的影响。结果表明:采用硅铝凝胶粉取代纯铝酸钙水泥作结合剂,可使SiAlON增强Al2O3-SiC-C浇注料在经中温、高温热处理后的常温抗折强度及耐压强度较大提高,中温、高温强度提高幅度更大。另外,随着硅铝凝胶粉加入量的增加,浇注料的常温及高温强度呈先增大而后减小的趋势。由X射线衍射和扫描电镜分析结果可知,硅铝凝胶粉的加入既有利于降低βSiAlON的生成温度,又可以减少材料中的低熔物质。分布均匀、发育良好的粒状βSiAlON的形成是SiAlON增强Al2O3-SiC-C浇注料较水泥结合浇注料强度高的根本原因。