基于氮气吸附法的古代丝织品纳米孔隙研究方法初探

孔隙不仅是纤维骨架的一部分,也是外界物质进出的重要通道。目前,关于古代丝织品纳米孔隙结构的相关研究极少,仅有孔径一项评价指标,较为单一。实验采用红外光谱法和电子顺磁共振波谱法研究古代丝织品的降解特征,在此基础上采用低温氮气吸附法表征蚕丝纤维内部固有的孔隙结构,首次从孔形、孔径分布、比表面积、孔体积、平均孔径、分形维数等多个角度对古代丝织品的微观孔隙结构进行综合研究。研究结果表明:与现代丝织品相比,清代黄山样品、北宋南陵样品及战国郴州样品的劣化程度依次加深。孔结构分析显示,所有样品中同时含有狭缝形孔和圆筒形孔,孔隙具有连续性,表明蚕丝内部存在复杂的多级结构。其中,劣化程度较高的北宋和战国样品内部存在更多的大孔或开放性孔隙。Barrett-Joyner-Halenda(BJH)法和非定域密度泛函(NLDFT)法的研究结果显示,样品孔隙以介孔为主,孔径主要分布在20 nm以下,最可几孔径基本稳定在2.8 nm左右,为蚕丝内部的有序孔。比表面积和孔体积的研究结果表明,劣化程度较轻的黄山样品具有较高的比表面积,其孔体积的增加主要来源于小孔,南陵样品和郴州样品孔体积的增加主要来源于大孔。分形维数的结果显示样品中至少存在三种具有自相似性的孔隙结构,孔隙的复杂度由高到低依次为:黄山样品、现代样品、郴州样品和南陵样品。基于氮气吸附法的研究,初步建立起丝织品纳米孔隙评价指标,为古代丝织品文物孔隙结构的理论研究和保护策略的制定提供了新的视角。

氮气吸附法和压汞法在测试泥页岩孔径分布中的对比

泥页岩比表面大,孔隙小,结构复杂,易吸水膨胀,一般方法很难准确描述其孔径分布情况。对泥页岩孔径分布的研究在石油钻井,完井,储层描述,泥页岩盖层封闭性等方面有着重要的意义。实验分别使用氮气吸附法和压汞法对同一泥页岩进行孔径分析。氮气吸附法中使用BJH原理分析泥页岩的中孔径,使用DA原理分析泥页岩的微孔径;压汞法中使用Wasburn公式分析泥页岩整体孔隙,对两种方法实验结果进行对比。氮气吸附法在泥页岩微孔和中孔分析方面有优势,能分别对泥页岩的微孔和中孔进行详细的描述;而压汞法受泥页岩孔径分布不均一性影响相对较小,能弥补氮气吸附法在大孔分析方面的不足。把氮气吸附法和压汞法测得的孔径分布结果结合使用,可以得到泥页岩从微孔到大孔的孔径分布情况。

氮气吸附法—压汞法分析页岩孔隙、分形特征及其影响因素

利用氮气吸附法和压汞法联合表征下扬子皖南地区二叠系页岩的孔隙分布、孔隙度及分形特征.结果表明,研究区二叠系页岩中发育的孔隙以微孔和大孔为主,其中微孔的体积占页岩总孔隙体积的33.63%～81.08%,平均为56.45%;联孔孔隙度明显高于压汞孔隙度,平均增加96.06%;页岩在微孔和过渡孔-大孔区间均具有明显的分形特征,且微孔的分形维数比过渡孔-大孔更加分散,说明页岩中微孔的非均质性和复杂程度要高于过渡孔-大孔;微孔的孔隙度和分形维数与总有机碳含量、比表面积和生烃潜量呈正相关关系,与石英含量呈负相关关系;过渡孔-大孔的孔隙度和分形维数与总有机碳含量、石英含量呈负相关性,与比表面积和粘土矿物含量之间没有明显的相关性.随着埋深的增加,微孔的孔隙度和分形维数变化较小,过渡孔-大孔的孔隙度和分形维数明显降低,且分形维数对埋深的敏感性高于孔隙度.

BET氮气吸附法测粉体比表面积误差探讨

BET氮气吸附法是目前测定粉体比表面积最基本也是较准确的方法之一。在用ST 0 3A型表面与孔径测定仪测定多孔高比表面积二氧化硅时 ,从该仪器的桥流、仪器常数、衰减系数三个方面探讨了影响该方法精确性的主要因素。

氮气吸附法表征杨木应拉木的孔隙结构

在常规解剖特征分析的基础上,采用氮气吸附法对杨木应拉木的比表面积及孔径分布等孔结构参数进行研究,并通过解析氮气吸附等温线判断孔隙的形状。结果表明:杨木应拉木BET比表面积为21.9m2.g-1,是对应木的13倍;杨木应拉木试样具有完好的介孔特征(孔径2～50nm),并具有一定量的微孔和大孔;内部存在"墨水瓶"状和狭缝状孔隙,孔径为5nm的孔体积分布密度最大,孔径在4～7nm的孔体积占总孔体积的74.4%,孔径超过15nm的孔体积占总体积的10.8%。杨木应拉木中大量存在的中孔孔隙可归因于应拉木木纤维中的厚壁胶质层。

氮气吸附法研究SiO_2-Al_2O_3干凝胶的孔结构特性

利用溶胶-凝胶酸碱二步催化法和常压干燥法制备了低密度多孔xSiO2-(10-x)Al2O3(其中x分别取9,8,7和6)干凝胶。实验采用正硅酸乙酯/水/无水乙醇/盐酸/氨水的摩尔比为1:4:7:7.5×10-4:0.0375,制备了作为二元复合氧化物网络骨架的SiO2凝胶;Al2O3由廉价的无机铝盐Al(NO3)3.9H2O与氨水反应制得。采用氮气吸附-脱附实验,比较研究了不同铝含量SiO2-Al2O3干凝胶以及6SiO2-4Al2O3干凝胶经不同温度处理后的孔径分布和比表面积等孔结构参数的变化,并根据deBoer理论判断了孔隙的形状。结果表明:最可几孔径、孔体积和平均孔径在铝含量为30%(摩尔分数,下同)时最大;铝含量为40%的样品的比表面积随着温度的升高而减小,孔分布随着温度的升高由宽变窄;由经典Frenkel-Halsey-Hill(FHH)方程计算得到SiO2-Al2O3干凝胶的表面分形维数为2.5～2.7。

用氮气吸附法研究高温变换催化剂表面分形维数

在77K下对ICI71-4、LB、B113-2、B113等4种高温变换催化剂进行N2吸附-脱附等温线测定,得到了孔结构参数,研究了不同催化剂的孔径分布、比表面积等孔结构变化,并利用等温吸附数据计算催化剂的分形维数。结果表明,4种催化剂均具有分形特性,分形维数在2～3之间,但其分形维数与比表面积和孔容积没有直接联系。

氮气吸附法和压汞法测定Al_2O_3载体孔结构

作为催化剂载体的活性氧化铝,其孔径分布主要集中在中孔范围内,压汞法和氮气吸附法是测定多孔材料比表面积、孔径及其分布的经典方法,采用压汞仪和比表面积、孔径测定仪对活性氧化铝载体孔结构进行测定。氮气吸附法采用BET原理进行比表面积测定,采用BJH原理进行孔径分布和孔容的测定,压汞法采用Wasburn公式测定比表面、孔径分布和孔容。对两种方法实验结果进行了讨论,认为氮气吸附法更适合氧化铝载体孔结构的测定。

氮气吸附法测得的混凝土微观孔结构

采用不同水灰比的混凝土试样,用氮气吸附法测量了混凝土的微观孔结构。结果表明,不同水灰比试样孔的峰值出现在20nm左右,且随着水灰比的下降,峰值减小,三种水灰比试样孔径分布连续,孔体积的变化基本一致,平均孔径和水灰比基本呈线性关系。

基于氮气吸附法的钙基地聚合物孔隙结构分形特征

在氮气吸附实验的基础上,对钙基地聚合物孔隙结构进行了分形特征研究,采用FHH模型和热力学模型分别计算了分形维数并比较了两种模型计算的结果,讨论了分形维数与孔隙结构参数、氢氧化钠掺量及宏观力学性能之间的关系。研究表明:钙基地聚合物的孔隙结构呈现明显的多重分形特征,FHH模型更适合表征钙基地聚合物的孔隙分形特征,根据FHH模型计算的分形维数在2~3之间;分形维数越大,孔比表面积和总孔体积越大,平均孔径越小,孔隙结构越复杂,钙基地聚合物的抗压强度越大;分形维数与氢氧化钠掺量无明显关系;孔隙结构的复杂程度是影响钙基地聚合物力学性能的重要因素。

比表面积氮气吸附法在蒙脱石碱性溶蚀表征中的应用

蒙脱石矿物颗粒粒径小、比表面积大、水敏性强,易堵塞储层孔隙和喉道,是影响油田储层质量的主要黏土矿物,碱性条件下蒙脱石的溶蚀特征是油田开发中普遍关注的问题。对于蒙脱石溶蚀特征的表征,前人常用的方法有反应前后质量对比法、X射线衍射法、溶液离子浓度分析法及pH值分析法,质量对比法操作复杂,X射线衍射图谱计算人为误差大,溶液离子浓度法对难熔元素的检测误差大,pH值法受温度变化的影响。本文应用比表面积氮气吸附法测量蒙脱石在不同氢氧化钠浓度条件下的比表面积、孔容、孔径变化及吸附脱附曲线来表征其碱性溶蚀特征,优选出适合油田开发的氢氧化钠溶液浓度及充注时间(反应时间)等实验条件,确定了最佳溶蚀浓度为0.05 mol/L氢氧化钠溶液,最佳反应时间为3 h。实验表明,比表面积氮气吸附法测得的比表面积、孔容、孔径及吸附脱附曲线表征的蒙脱石溶蚀特征,与反应后溶液pH值及离子(如Si4+)浓度变化所得的结论相同,验证了该方法的正确性,且具有直观、准确、可靠的特点,可应用于比表面积较大的多孔矿物溶蚀研究。

用氮气吸附法研究二甲醚催化剂表面分形维数

在77K下对四种二甲醚催化剂进行N2吸附—脱附等温线测定,得到了催化剂的孔结构参数,研究了其孔径分布、比表面积、等温线形态变化,并利用等温吸附数据计算其分形维数。结果表明,四种催化剂分形维数在2～3之间,将催化剂颗粒机械成型得到的片剂都具有分形特性,但其分形维数与比表面积和孔容积没有直接联系。

氮气吸附法在研究泥页岩孔隙特征中的应用

常规的测试技术主要测试微米级的孔隙，而泥页岩的孔隙从纳米级到微米级均有分布，因此常规的测试技术难以准确的表征泥页岩的微观孔隙结构，引入氮气吸附法对泥页岩的纳米孔隙进行分析，可以弥补常规测试技术的不足。研究表明泥页岩的孔隙既包括两端开口的圆柱形孔、四边开放的平行板结构的狭缝型孔，又含有墨水瓶孔、锥形管孔、锥形结构的狭缝孔以及一端开口的圆柱孔 孔径多分布在18nm以下，微孔具有较强的吸附聚气能力，构成了页岩气吸附的主要场所，介孔是游离气的主要赋存场所，是页岩气的主要储集空间。

石墨烯类粉体比表面积的氮气吸附法测量条件与不确定度评定

采用氮气吸附静态容量法(氮气吸附法),以氧化还原石墨烯/金属氧化物粉体为研究对象,利用ASAP 2460型比表面积和孔隙度分析仪测量了其比表面积,确定了测量比表面积的理想测试条件,并对测量不确定度进行评定。结果表明:氮气吸附法测量石墨烯类粉体比表面积的理想样品用量为0.20.4 g。比表面积不确定度的评定仅考虑测量重复性、天平称量样品质量及标样引入的标准不确定度,在置信水平p为95%,自由度V_(rel)为32时,采用氮气吸附法物理吸附仪测量石墨样品比表面积的扩展不确定度为14.55 m^(2)·g^(-1)。

氮气吸附法与压汞法测量SCR脱硝催化剂孔容孔径的应用

孔容孔径是SCR脱硝催化剂的重要理化指标之一,目前氮吸附法与压汞法是测定该指标最基本的两种方法,利用Micromeritics TriStar II型比表面积分析仪与Quantachrome Pore Master60GT型压汞仪测定SCR脱硝催化剂,可以全面准确地了解其孔容孔径及孔径分布状况。通过试验数据比对及应用实际分析,结果表明,氮吸附法较压汞法更适合对SCR脱硝催化剂的孔结构进行表征。

基于氮气吸附法的混凝土微观结构试验研究

开展掺加矿物掺合料的混凝土强度等级为C30和C40、养护龄期28d的试件抗压强度试验、微观扫描电镜观察和氮气吸附法测定吸附脱附等温线,并对试验结果整理分析。试验结果表明:随混凝土强度等级的增加,内部微观结构由疏松排列状态逐渐变得紧凑,孔隙或裂缝相应减少和变小;同时掺粉煤灰和矿渣粉对混凝土内部孔结构的改善优于单掺粉煤灰。本次试验的C30和C40吸附脱附等温线均属于H3型迟滞回线;C30内部孔体积大于C40的孔体积;在相对压力未达到0.85之前,C30吸附或脱附氮气量的速率明显大于C40,达到0.85之后,两者吸附或脱附氮气量的速率基本一致。

氮气吸附法在测定材料比表面积和孔径分布方面的应用原理

比表面积和孔径分布代表着材料的微观结构特征,是表征多孔材料特性的两个重要参数。氮气吸附法是一种研究固体材料结构特性的有效手段。从理论出发,介绍了氮气吸附法在测定材料比表面积和孔径分布方面的应用原理。

氮气吸附法与压汞法测试脱硝催化剂孔容孔径的对比分析

压汞法是测量脱硝催化剂孔容孔径的主要方法,具有测量范围宽、检测效率高、技术应用成熟等优点.压汞法产生的含汞废弃物是国家管控和治理的重要目标,限制了其进一步使用.文章采用压汞法和氮吸附法同时对脱硝催化剂进行孔容孔径表征.研究发现,在介孔范围内,两种方法检测数据基本一致.同时,在控制比表面积、机械强度指标的前提下,介孔的研究更具有意义.因此,在脱硝催化剂检测方面,氮气吸附法可有效替代压汞法.

基于氮气吸附法和压汞法的玄武岩孔隙结构特征及其对储层渗透性的影响

微观孔隙结构特征是评价储层潜力的关键参数之一,玄武岩作为一种非常规储层,研究该类储集层岩石学特征、岩石孔隙特征及差异性,对油气、地热资源开发及二氧化碳地质封存等都具有重要意义。基于华北地区三地(河北省张北县、山东省昌乐县及山西省左权县)玄武岩野外考察和岩芯样品,采用大面积视域拼接矿物扫描、低温氮气吸附实验和高压压汞实验,定量评价玄武岩样品孔隙大小与分布,同时对比不同玄武岩样品的孔隙分布特征,探讨不同测试方法的孔隙孔径联合表征方法、孔隙孔喉大小分布对渗透率贡献与测试孔径的影响,以及孔隙类型及连通性对孔径测试的影响。研究结果表明,不同玄武岩样品均发育微纳尺度孔隙结构,低温氮气吸附法和高压压汞实验法得到的平均孔隙体积分别为0.0037 cm^(3)/g和0.0073 ml/g,其中,汉诺坝玄武岩样品和临朐群玄武岩样品介孔(2~50 nm)相对比较发育,孔隙体积占比分别为52.71%和48.77%,而左权玄武岩样品次微米级孔隙(100~1000 nm)比较发育,孔隙体积占比达54.54%。通过高分辨率扫描电镜分析发现,样品微观储集空间类型中发育一定量的粒间孔和晶内孔,孔隙间连通性差,但是粒缘缝及构造微裂缝相对比较发育,局部连通性较好。受不同成岩背景和构造环境影响,玄武岩微观孔隙结构存在一定差异性,不同样品测试计算的孔隙率为0.38%~4.82%,变化范围较大,但总体孔容较低,孔隙发育度较差。在样品孔隙结构中,对流体流动起到关键作用的孔喉分布范围最小为4~7 nm,最大为358~552 nm,对应的渗透率贡献值分别达49.46%和61.91%。可见孔吼尺寸小、孔隙连通性差是导致玄武岩微观渗透性较差的重要原因。本文微观测试尺度上的玄武岩储集空间为致密型,与现场出露岩体宏观储集空间的结构特征有明显不同,反映了天然裂缝系统对储层改造和储集空间的贡献比较突出,因此加强宏观裂缝系统特征的研究对认识玄武岩的储集空间具有重要意义。

氮气吸附法研究偏高岭土基地聚合物孔结构特征

为揭示偏高岭土基地聚合物的微观孔结构特征并探索介孔地聚合物制备和微孔结构调控途径,采用氮气吸附法研究了偏高岭土基地聚合物的吸附/脱附等温曲线和微观孔结构特征(包括总孔体积、比表面积、孔形状和孔径分布等),并讨论了水玻璃模数和水用量对地聚合物孔结构的影响。结果表明:偏高岭土基地聚合物吸附/脱附等温曲线为IV型,迟滞回线为H1和H3混合型;总孔体积为0.141 8~0.313 6 cm^3/g,比表面积为28.87~53.25 m^2/g,孔径为2~92 nm,其中孔径为2~50 nm的介孔分别占总孔体积和比表面积的97.82%和98.87%;地聚合物中的孔以两端开放的圆柱形孔、平行板狭缝孔为主,同时存在少量一端封闭的圆柱形孔、平行板狭缝孔或墨水瓶孔。调整水玻璃模数和水用量均可在一定范围内调控偏高岭土基地聚合物孔结构。水玻璃模数由1.2增至1.8时,其总孔体积由0.225 3 cm^3/g降至0.141 8 cm^3/g,最可几孔径在13.91~19.56 nm范围;水用量由15.5增至18.5时,其总孔体积从0.221 9 cm^3/g逐渐增至0.313 6 cm^3/g,孔径分布先由水用量为15.5的单峰分布变为双峰分布;水用量增至18.5时,孔径分布显著宽化,最可几孔径消失。水用量比水玻璃模数对偏高岭土基地聚合物孔结构具有更强的调控效应。