氯乙酸乙酯制备方法进展

评述了六水氯化铁、聚氯乙烯·三氯化铁树脂、氯化聚氯乙烯·三氯化铁树脂、对甲苯磺酸、强酸性阳离子交换树脂、磺化聚氯乙烯树脂、稀土化合物Nd2 O3、固体超强酸催化剂TiO2 SO4 2 ,NiO TiO2 SO4 2 和十二水硫酸铁铵催化制备氯乙酸乙酯的方法。结果表明 ,六水氯化铁、强酸性阳离子交换树脂、对甲苯磺酸、固体超强酸和十二水硫酸铁铵等是合成氯乙酸乙酯的良好催化剂 。

氯乙酸乙酯的树脂催化合成

研究了干燥强酸性阳离子交换树脂作催化剂和吸水剂合成氯乙酸乙酯的条件,包括树脂用量、反应温度、时间、再生树脂重用等对酯化反应的影响。

固体超强酸催化合成氯乙酸乙酯新工艺研究

以固体超强酸为催化剂,取消带水剂,采用多次加入乙醇的方法合成氯乙酸乙酯,酯化率达98 8%,经放大实验,结果稳定。最佳酯化条件为:催化剂用量为反应物总质量的1 2%,酸醇摩尔比1 0∶6 6,反应时间5～6h,乙醇按预定加入量及加入模式分多次加入。

酸性离子液体[N4H4（CH2）6]·4HSO4催化合成氯乙酸乙酯

以六次甲基四胺和浓硫酸为原料,制备了酸性离子液体[N4H4（CH2）6]·4HSO4,并将其作为催化剂应用到氯乙酸乙酯的合成中,对酯化反应涉及的工艺参数进行了优化,采用1HNMR对产物进行了表征。结果表明：当n（氯乙酸）∶n（乙醇）=1∶1.8、离子液体质量为氯乙酸质量的30%、反应温度100℃、反应时间3.5 h时,氯乙酸乙酯收率最高,为93.27%。催化剂重复使用6次,氯乙酸乙酯收率为90.16%。

磷钼酸催化合成氯乙酸乙酯

筛选了氯乙酸与乙醇酯化制备氯乙酸乙酯的催化剂和带水剂 ,并得出了酯化反应的最佳条件 :醇酸比为 3∶1(0 3mol∶0 1mol)、0 5g磷钼酸为催化剂、15ml环己烷为带水剂 ,回流反应 90min ,产率可达 93%。

新型杂多酸化合物催化合成氯乙酸乙酯

研究了反应时间、醇酸比、带水剂用量及催化剂用量对杂多酸化合物GdCl2-EDTB-H3SiW12O40催化合成氯乙酸乙酯的影响,确定了最佳反应条件,醇酸摩尔比1.5∶1,带水剂量10mL,催化剂使用量为酸的1.0%(质量),反应时间2.5h.

硫酸高铈催化合成氯乙酸乙酯

考察了硫酸高铈催化合成氯乙酸乙酯。详细探讨了影响酯化反应的条件 ,确定了最佳工艺参数。研究表明 ,硫酸高铈具很高的催化活性。

催化合成氯乙酸乙酯

以稀土固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+为催化剂,氯乙酸与乙醇为原料合成氯乙酸乙酯。研究了氯乙酸与乙醇的摩尔比、催化剂用量、环己烷的用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。结果表明:SO2-4/TiO2/La3+是合成氯乙酸乙酯的良好催化剂,适宜的反应条件如下:氯乙酸与乙醇的摩尔比为1∶3.0,催化剂的用量0.8g,环己烷用量15mL,反应2.0h,氯乙酸乙酯的收率可达92.7%。

微波催化合成氯乙酸乙酯

在微波作用下,以H2SO4为催化剂,以氯乙酸与无水乙醇为原料合成氯乙酸乙酯.最佳反应条件为:氯乙酸与乙醇的物质的量比为1:1.2,催化剂用量为0.5mL,微波辐射时间6min,微波功率为230W,转化率为73.8%.

微波辐射下纳米CeO2催化合成氯乙酸乙酯

微波辐射下,纳米CeO2催化氯乙酸和无水乙醇反应合成了氯乙酸乙酯。经正交试验优选出的最佳反应条件为:氯乙酸200mmol,n(无水乙醇)∶n(氯乙酸)=2∶1,w(CeO2)=1.0%,500W微波辐射下反应8min,酯化率98%。

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成氯乙酸乙酯

首次以固载杂多酸盐TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2为多相催化剂,通过氯乙酸和乙醇反应合成了氯乙酸乙酯,并探讨了诸因素对产率的影响。实验表明:TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2具有良好的催化活性,醇酸物质的量比为1.4:1,催化剂用量为反应物料总质量的2.0％,反应时间2.0h,反应温度89～96℃,产率可达43.02％。

氯乙酸乙酯的合成研究

目的以自制的复合无机盐Fe2（SO4）3.Na2S2O8为催化剂,氯乙酸和乙醇为原料合成氯乙酸乙酯.方法研究了氯乙酸与乙醇的摩尔比、催化剂用量、环己烷的用量、反应时间等因素对产品收率的影响,并用红外光谱（IR）、元素分析对产物氯乙酸乙酯进行了表征.结果与结论复合无机盐Fe2（SO4）3.Na2S2O8是合成氯乙酸乙酯的良好催化剂,适宜的反应条件如下：氯乙酸与乙醇的摩尔比为1∶2.0,催化剂用量为反应物总质量的2.5%,环己烷用量12 mL,反应时间1.5 h,氯乙酸乙酯的收率可达85.61%.

硫酸氢钠催化合成氯乙酸乙酯

硫酸氢钠能够代替硫酸作为酯化作用的催化剂。研究了一水硫酸氢钠催化剂存在下氯乙酸与乙酸酯化的优化条件。当氯乙酸、乙醇和硫酸氢钠的质量比为１：３．５：０．０３６，环已烷作为溶剂，回流分水１００ｍｉｎ，酯收率达７３．０％。

纳米稀土复合固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2-La_2O_3催化合成氯乙酸乙酯

以纳米稀土复合固体超强酸 SO_4^(2-)/ZrO_2-La_2O_3为催化剂,氯乙酸与乙醇为原料合成氯乙酸乙酯。探讨了醇酸摩尔比、催化剂用量、环己烷用量、反应时间等因素对酯化率的影响。试验结果表明,纳米稀土复合固体超强酸 SO_4^(2-)/ZrO_2-La_2O_3是合成氯乙酸乙酯的良好催化剂,其最适宜的反应条件:氯乙酸0.10 mol,醇酸摩尔比3.0:1,催化剂用量1.0 g,环己烷用量15 mL,回流分水反应2.0 h。在此条件下,氯乙酸乙酯酯化率可达94.3%。

用活性炭固载酸性催化剂合成氯乙酸乙酯

介绍了以氯乙酸和乙醇为原料,采用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂合成氯乙酸乙酯的方法,考察了活性炭固载对甲苯磺酸催化剂用量、酸醇摩尔比、带水剂苯用量、反应时间对酯化产率的影响。实验结果表明,在氯乙酸与无水乙醇摩尔比1：1.2,催化剂用量为反应物总量的3.3%,带水剂苯12.5 mL,反应时间1.5 h的最佳反应条件下,酯化产率可达91.43%。

硫酸氢钾催化合成氯乙酸乙酯

采用自制的硫酸氢钾作为催化剂 ,由氯乙酸与无水乙醇为原料合成氯乙酸乙酯。最佳合成工艺条件为 :以 0 .1mol氯乙酸为基准 ,酸醇物质的量比为 1∶ 3.5 ,环己烷 15 ml,催化剂用量为 1.0 g,反应时间 15 0 min,产品收率 74 .6 %。该法具有后处理简便 ,不污染环境 ,不腐蚀设备 ,催化剂可重复使用等优点。

5,10,15,20-四(4′-氯乙酸乙酯基吡啶基)卟啉配合物的合成与表征

5,10,15,20-四(4-吡啶基)卟啉与氯乙酸乙酯反应得到5,10,15,20-四(4′-氯乙酸乙酯基吡啶基)卟啉(产率78.4%),后者与过量的醋酸锌发生络合反应得到新化合物5,10,15,20-四(4′-氯化乙酸乙酯基吡啶基)卟啉络锌(产率88.4%)。其结构经UV-vis,1HNMR,IR和元素分析表征。

氯乙酸乙酯的合成工艺

以超强酸NiO-TiO2-SO42-催化氯乙酸与乙醇的酯化反应,用均匀设计的实验方案和蒙特卡罗模拟法,优化合成条件,使收率提高到92.8%.并通过回归分析得出最优工艺参数。

均匀设计在氯乙酸乙酯合成中的应用

文章采用均匀设计法探讨了固体超强酸Ｆｅ２Ｏ３／ＳＯ２－４催化酯化合成氯乙酸乙酯的工作条件。试验设计合理、操作简单、省时省力。酯化工艺“三废”少，得率达８０％以上。

一种简便合成氯乙酸乙酯的方法

一、前言 氯乙酸乙酯是合成农药、医药如抗肿瘤 药物5—氟脲嘧啶等的原料,也是合成某些 表面活性剂、香料等的原料,也可作为溶剂 使用。其合成一直是用浓硫酸催化氯乙酸与 无水乙酸酯化的方法。该法后处理须经水 洗、中和、水洗、干燥、蒸馏等多步骤处 理。收率为75％。 本文采用Fe_2(SO_4)_3·xH_2O作催化剂,