顶空-气相色谱法测定苄基化季铵盐中氯化苄的含量

通过正交试验优化平衡温度、平衡时间以及进样体积等顶空条件,提出了题示方法。苄基化季铵盐样品被乙醇稀释成300 g·L^(-1)样品溶液,分取4 m L置于顶空瓶中,于90℃平衡20 min,气体进入气相色谱仪,在DB-WAX UI毛细管色谱柱上以程序升温条件分离氯化苄,外标法定量。结果显示:氯化苄的质量浓度在10~110 mg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为3.73 mg·L^(-1);对十二烷基二甲基苄基氯化铵(1227)样品重复测定6次,测定值的相对标准偏差为1.3%;对1227样品进行3个加标浓度水平的回收试验,氯化苄的回收率为104%~107%。方法用于3种1227样品和1种十八烷基二甲基苄基氯化铵(1827)样品的分析,在1种1227样品中检出了氯化苄,检出量为177 mg·kg^(-1)。

氯化苄定向硝化的研究

研究了用浓 HNO3 和多聚磷酸作定向硝化剂 ,制备对硝基氯化苄的方法。 1 6.0 g氯化苄滴加到 2 8.0 m L质量分数为 68%的 HNO3 和多聚磷酸混合物中 ,在 0～ 5℃下反应 4h后 ,反应产物用甲醇重结晶得对硝基氯化苄 1 9.6g,摩尔收率为 90 .7%。

背包式反应与精馏耦合生产氯化苄技术研究

根据采用具有独立反应量的气液反应器与精馏塔相耦合的构思,建立了反应精馏小试装置,进行了甲苯氯化反应合成氯化苄技术的研究,测定了反应精馏塔内的浓度分布和温度分布,考察了反应能力与分离能力相对大小的改变对反应精馏结果的影响。

中空纤维液相微萃取-气相色谱/质谱联用检测水中的氯化苄

建立了一种以中空纤维液相微萃取（HF-LPME）前处理样品,利用气相色谱/质谱（GC/MS）对水中痕量氯化苄进行检测的方法。优化的实验条件为：3.0μL甲苯为萃取溶剂,在中等搅拌速率下室温萃取15 min。方法的线性范围为1~100μg/L,线性相关系数r=0.9995;检出限为0.5μg/L（S/N=3）;相对标准偏差为5.37%（n=5）。用于水库水和被污染河水的测定,加标回收率分别为95.7%和93.6%,结果满意。

用氯化苄改性稻草的实验研究

以NaOH作润胀剂及催化剂,氯化苄作醚化剂,甲苯作溶剂,十六烷基三甲基溴化铵作相转移催化剂(PTC),在一定温度下对稻草进行改性·改性的最佳反应条件为:氯化苄(8mL),甲苯(8mL),氢氧化钠(2g),PTC(0 01g),在105～110℃下,反应4h,即可得增重183 5%的苄基化稻草·并对改性后的稻草进行了红外光谱分析、X射线衍射分析(XRD)和差热分析,发现苄基化改性稻草的微观结构有了很大改变,能部分消除稻草的极性,在热塑性材料方面有很大的应用前景·

气相色谱法测定废水中的氯化苄

用苯萃取废水中的氯化苄，经毛细管柱ＧＣ／ＦＩＤ测定，以保留时间定性，峰高定量。本法具有快速、灵敏和较好的精密度与准确度等优点。氯化苄平均浓度为２．２９～１０．７９ ｍ ｇ／Ｌ时，其相对偏差在２．１％ ～３．８％ 之间，ＣＶ在４．１％ ～６．４％ 之间，标准差在０．０３～０．２ ｍ ｇ 之间，标准曲线的相关系数为０．９９９。

多效反应精馏过程生产氯化苄的能量集成

以甲苯氯化生产氯化苄为研究对象,对带侧反应器的反应精馏与精制塔串联工艺(CSRRT)进行研究及能量分析,建立了分段反应精馏与精制塔串联生产氯化苄的新工艺。利用精制塔塔顶蒸汽潜热加热第一段反应精馏塔的塔釜,建立了多效反应精馏(MERD);进一步利用侧反应器的甲苯氯化反应热加热第一段反应精馏塔的塔板物料,建立了多效透热反应精馏(MEDRD)。在相同生产要求下,对3种工艺的能耗进行比较。结果表明,MERD和MEDRD过程实现了能量的优化利用,与CSRRT过程相比,塔釜总再沸器热负荷分别降低16.8%和33.7%。

SO_4^(2-)/ZrO_2固体超强酸催化剂催化甲苯与氯化苄的苄基化反应

利用甲苯与氯化苄的苄基化反应,研究了反应温度、反应时间、甲苯与氯化苄的摩尔比、催化剂用量、搅拌转速及催化剂的焙烧温度对SO42-/ZrO2固体超强酸催化剂催化性能的影响,并通过色谱-质谱联用仪对苄基化产物的结构与组成进行分析。实验结果表明,SO42-/ZrO2固体超强酸催化剂对苯与氯化苄的苄基化反应具有良好的催化活性,适宜的反应条件为:反应温度120℃、反应时间4h、甲苯与氯化苄的摩尔比8、催化剂用量0.3g/mL、搅拌转速1 000r/m in、催化剂的焙烧温度650℃。在优化条件下,氯化苄的转化率可达到81.6%,产物的质量组成为57.7%的4-甲基二苯甲烷和42.3%的2-甲基二苯甲烷。

基于中间再沸器的氯化苄热泵精馏工艺模拟

基于中间再沸器的热泵精馏是常规热泵的新拓展,可以推广应用于大温差精馏体系。将该技术应用于氯化苄的侧反应器/精馏塔耦合工艺,建立了其基于中间再沸器的热泵精馏新流程。采用理想热力学模型计算相平衡,等熵压缩模型模拟压缩机,运用数值处理软件Matlab,基于Newton-Raphson法对氯化苄的热泵精馏工艺进行了模拟计算,考察了关键参数对精馏过程能耗的影响,得出了适宜的工艺操作条件。结果表明:当中间再沸器安装于第7与第8块塔板间,最小传热温差为10 K,换热量为90 k W时,过程能耗较低。在工艺主体结构与分离任务相同的情况下,与基础工艺相比,热泵精馏工艺可节约年操作费用31.0%,年度总费用17.0%。

外标法测定烷基化反应中氯化苄和二苯甲烷

目的建立了气相色谱法中外标法测定Friedel-Crafts烷基化反应中的氯化苄和二苯甲烷含量的方法。方法实验采用PEG-20M填充柱(3m×3mm),FID检测器,以氮气为载气,氮气、空气和氢气的压力比为8∶8∶5,不分流进样,进样口、柱温和检测器的温度分别为260℃,180℃和250℃。结果在此条件下,反应体系中的苯、氯化苄和二苯甲烷分离良好。氯化苄和二苯甲烷的最大体积分数分别小于9.09%和12.5%时,外标法所测得的二者的峰面积与体积分数线性关系良好,线性相关系数均为0.999,两种组分低、中、高3个浓度水平的回收率分别在94.59%～104.61%和98.85%～107.30%范围内,相对标准偏差均小于2.20%。依据建立的外标测定方法,对烷基化反应工艺条件中反应温度、时间和催化剂用量进行了优化,由该法所得出的优化结论与理论研究结果一致。结论所建立的方法是测定Friedel-Crafts烷基化反应中氯化苄和二苯甲烷含量的一种快速、准确和实用的方法。

气相色谱法同时测定树脂中氯化苄、苄醇和苯酚

In this paper,benzyl chloride,benzalcohol and phenol was dissociated from phenolic resin by adopting water vapour distillation method.We had determinated simultaneously benzyl chloride,benzalcohol and phenol in mixed solution by gas chromatography.The method has the advantages of simplicity,accuracy,strong practicality and so on.It is suitable for fast determination in factory.

微生物基因组DNA氯化苄提取方法优化的研究

以PichiapastorisGS115为例,通过正交设计对氯化苄提取基因组DNA条件进行优化,并获得最优水平组合提取条件:提取液pH9、氯化苄加量300μL、保温时间60min。以PichiapastorisGS115的基因组DNA为模板,PCR扩增泛素基因(Ubi)在琼脂糖凝胶电泳228bp处出现DNA亮带。利用该法提取其他微生物基因组DNA也能够获得很好的结果。

非平衡固相微萃取-气相色谱质谱联用快速监测水中的氯化苄

建立了一种非平衡固相微萃取与气相色谱 质谱联用快速监测水中氯化苄的新方法 ,整个分析过程只需 15min。 85 μm的聚丙烯酸酯涂层 (PA)对水中的氯化苄有较好的萃取效果 ,方法的线性范围为 1～ 5 0μg/L,检出限为 0 .91μg/L ,相对标准偏差为 9.86 % ,用于河水中氯化苄的测定 。

间接法相转移催化水解氯化苄制备苯甲醇的研究

研究了制备苯甲醇的工艺。在相转移催化剂存在下，氯化苄与羧酸盐反应生成酯，用３０％氢氧化钠水解羧酸苄酯得到苯甲醇，水解母液循环使用。考察了催化剂种类与用量、投料比等因素对苯甲醇收率的影响，在最佳条件下，收率可达９５％。

氯化苄法提取染色体DNA

本文介绍了一种简便、快速提取细菌和真菌的基因组DNA的方法一氯化苄法。使用氯化苄法抽提基因组DNA，不仅具有快迅、简便、耗资少的优点；而且得到的基因组DNA纯度高，质量好，可直接用于酶切、杂交和PCR扩增等用途。该法可用于多种细菌和真菌基因组DNA的提取。

氯化苄水解合成苯甲醇反应过程的研究

针对氯化苄水解合成苯甲醇反应过程，通过对相转移催化法和溶剂法的比较，选择了具有高选择性的溶剂——二甲苯，研究了溶剂、水及水解剂的用量、反应温度和时间等影响因素，得出了优化工艺条件。

氯化苄催化合成新工艺研究

甲苯催化合成氯化苄可克服热氯化、光氯化方法的缺点。研究了应用复合催化剂合成氯化苄的各项影响因素。在适宜条件下，甲苯生成氯化苄的收率可达９２％。

利用氯化苄提取真菌基因组DNA及其分子生物学分析

研究了利用氯化苄提取丝状真菌的基因组DNA。在 pH9.0条件下 ,使氯化苄与菌体细胞充分混合后于 50℃保温 1h ,可以从中华根霉 (Rhizopuschinensis) Rc0 1和少根根霉 (Rhizopusarrhizus)Ra0 1的完整细胞及经液氮研磨的无花果曲霉 (Aspergillusficuum ) AS3.32 4和无花果丝孢酵母 (Trichosporonficuum) Tf0 1的菌粉中提取基因组DNA。所提DNA收获量大 ,蛋白质污染少 ,分子量均在 2 3kb以上 ,一级结构完整。以AS3.32 4基因组DNA为模板在特定引物下 ,可通过PCR扩增出 1 .4kb的植酸酶基因 ( phyA) 。

气相色谱法测定环境空气中氯化苄和甲苯

用串联的乙醇吸收管收集环境空气中的氯化苄和甲苯 ,以毛细管柱分离 ,氢火焰检测器测定 ,保留时间定性 ,峰高定量。氯化苄平均浓度为 4 2 9mg/L～ 2 1 4mg/L时 ,相对标准差在 3 3%～ 4 6 %之间 ;甲苯平均浓度为 4 18mg/L～ 2 0 6mg/L时 ,相对标准差在 4 4%～ 7 8%范围内。方法快速、灵敏度高 ,有较好的精密度与准确度。

气相色谱法测定酚醛树脂中的氯化苄

In this paper,Dissolved the special phenolic resin for carbon material in alcohol,and thenextracted benzyl chloride by water and trichloromethane in samples.Benzyl chloride was separated and determined using gas chromatography.The method is accurate,fast and simple.