绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯残留检测质量控制基体标准物质的研制

目的:制备一批绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质。方法:以绿茶为研究对象,通过喷洒联苯菊酯和氯氟氰菊酯,样品经粉碎、过筛、均质、装瓶,通过均匀性、稳定性检验后,由3家实验室联合定值确定量值,并进行不确定度评估。结果:绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯的量值分别为(0.185±0.0197),(0.207±0.0466)mg/kg,k=2,置信区间为95%。结论:研制出的绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质足够均匀,足够稳定,定值结果可靠。

基于高光谱成像技术烟叶田间高效氯氟氰菊酯用量的快速检测技术研究

为了能够有效预防烟叶田间用药过量所产生的农药残留危害,加强烟叶生产过程中的农药用量管控,研究了不同用量高效氯氟氰菊酯处理下的田间鲜烟叶高光谱曲线特征并构建了预测模型。应用可见—近红外高光谱成像系统(400~900 nm)采集不同浓度(CK、1∶2000,1∶1000,1∶350)的高效氯氟氰菊酯处理24 h后的鲜烟叶样本的高光谱图像。使用4种常用的光谱预处理方法进行数据预处理,分别采用连续投影法(SPA)、竞争性自适应重加权采样法(CARS)进行数据降维,最后分别构建了最小二乘支持向量机(LSSVM)和随机森林(RF)模型预测模型。结果表明:(1)光谱数据经二阶导数(D2)预处理后,LSSVM和RF模型的准确率均达到100%,经一阶导数(D1)预处理后,RF测试集准确率也达到100%;(2)SPA特征选择数量少于CARS,其中D1预处理后经SPA特征选择的波长数量最少;(3)综合考虑模型复杂度和稳定性,最终选择D1-SPA-RF为最优预测模型,选择11个特征波长,测试集准确率为97.70%。基于高光谱图像的D1-SPA-RF模型预测性能优异,可用于烟叶田间高效氯氟氰菊酯用量的快速检测。

设施芹菜噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯连续施用后消散、积累与风险评估

噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯是设施芹菜生产中常用的杀蚜虫剂,揭示其消解和积累特征对于评估其膳食摄入风险、优化施用方式具有重要意义。本研究采用气相色谱-串联三重四极杆质谱法,在质谱多反应监测模式下,通过田间残留试验,对2种杀虫剂在3种连续施药方式(组合I:噻虫嗪+高效氯氟氰菊酯,交替II:噻虫嗪-高效氯氟氰菊酯-噻虫嗪,交替III:高效氯氟氰菊酯-噻虫嗪-高效氯氟氰菊酯)下的残留消解动态进行了分析,并对长期膳食摄入风险进行了评估。结果表明:3种连续施药方式下,均在第2次施药(定植后22 d)后原始沉积量最高,首次施药后原始沉积量最低,而芹菜叶面积指数可能是导致该现象的重要因素。根据一级动力学方程拟合获得噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯的消解半衰期分别为2.95~3.63 d和2.33~3.11 d。连续3次施药达到安全间隔期(PHI)(7 d)后,噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯在组合I中的残留量仅在首次施药后低于MRL (噻虫嗪:1 mg/kg;高效氯氟氰菊酯:0.5 mg/kg);而交替II中2种农药残留量在3次施药后均低于MRL;交替III中高效氯氟氰菊酯残留量在第3次施药后超过了MRL。鉴于噻虫嗪施药后可代谢为噻虫胺,本研究亦对噻虫胺残留量进行了监测,发现其在施药后3~5 d达到最大值,但在达到安全间隔期后,噻虫胺的残留量均未超过其MRL (0.04mg/kg),表明由噻虫嗪代谢导致噻虫胺残留超标的风险较低。膳食摄入风险评估结果显示:在本次于浙江绍兴进行的田间规范残留试验中,噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯组合和交替连续施药3次,安全间隔期7 d后,所采集的芹菜样品中噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯残留对风险商的贡献率(0.11%~3.76%)低于100%,其长期膳食摄入风险均处于可接受水平。研究表明,相较于组合施药,交替用药可在一定程度减少农药残留,而噻虫嗪-高效氯氟氰菊酯-噻虫嗪交替施用表现出最低的残留水平和膳食摄入风险贡献率,是相对最佳的施药策略。

高效液相色谱法测定高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂的优化研究

在现有检测方法的基础上,研究了不同溶剂的破囊效果,建立了高效液相色谱法测定高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂中有效成分含量的方法。方法以乙醇为破囊溶剂,正己烷+乙醇为流动相,使用ZORBAX RX-SIL色谱柱和可变波长紫外检测器,在278 nm波长下对高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,在质量浓度0.05~1.0 mg/mL时,方法线性关系良好,相关系数为0.9999;方法标准偏差为0.06,相对标准偏差为0.55%,平均回收率为100.81%。该分析方法操作简易、安全、准确,分离效果好,可用于高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂有效成分的分析检测。

高效氯氟氰菊酯在番木瓜中的残留行为及膳食风险评估

明确高效氯氟氰菊酯在番木瓜上施用后的残留降解情况及可能产生的膳食暴露风险,为制定高效氯氟氰菊酯在番木瓜上的最大残留限量及其科学使用提供依据。本研究通过开展规范的田间残留试验,检测了番木瓜中高效氯氟氰菊酯的残留量,评估了高效氯氟氰菊酯对我国各消费人群的长期和短期膳食摄入风险。研究结果表明,在番木瓜中分别添加0.02、0.05、0.1 mg/kg 3个浓度水平的高效氯氟氰菊酯,其平均回收率为98.64%~101.05%,相对标准偏差为2.51%~9.63%。25 g/L高效氯氟氰菊酯乳油以6.25 mg a.i./kg的剂量在番木瓜上喷雾施用1次,施药后21、28 d,在番木瓜中高效氯氟氰菊酯的最终残留量分别为7.31、4.13μg/kg。基于国际和我国膳食消费数据的长期膳食摄入风险评估结果表明,高效氯氟氰菊酯在不同人群中的慢性风险商分别为0.0003%~0.0211%和60.25%;短期膳食暴露风险评估结果表明,高效氯氟氰菊酯在不同人群中的急性风险商为1.14%~4.50%。综上,在番木瓜上使用25 g/L高效氯氟氰菊酯乳油,不会对我国不同年龄段消费者的健康产生不可接受的风险。

基于CiteSpace的高效氯氟氰菊酯可视化分析

为了解高效氯氟氰菊酯领域研究进展、热点及趋势,基于中国知网(CNKI),运用文献计量法和可视化文献分析软件(CiteSpace)中的可视化分析法,分析1999-2023年高效氯氟氰菊酯领域中文文献资料。结果表明,高效氯氟氰菊酯领域主要研究机构均集中于各大高校科研院所和高校;相关研究主要集中在植物保护、有机化工、园艺、环境科学与资源利用等方面;文献相关研究的发展趋势从供试害虫的研究到杀虫剂的残留、消解动态的精细化研究。

土壤中辛硫磷和高效氯氟氰菊酯残留量的高效液相色谱分析

从土壤中超声提取辛硫磷和高效氯氟氰菊酯,并采用高效液相色谱法检测其残留量.用乙腈-水(体积比4∶1)作为提取剂,对土壤样品进行超声萃取,提取液经弗罗里硅土小柱净化后,采用反相高效液相色谱法进行残留量测定.使用SynergiTMPolar-RP 80?(250 mm×4.6 mm, 4μm)色谱柱,以乙腈-水(体积比80∶20)为流动相,紫外检测波长为225 nm.结果表明:辛硫磷与高效氯氟氰菊酯的萃取率均高于92%.辛硫磷浓度在0.6~5.4μg/mL范围内和峰面积线性关系良好,线性回归方程A=25.108ρ+45.008,r=0.998 9;高效氯氟氰菊酯浓度在0.4~3.6μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,线性回归方程A=48.835ρ+56.574,r=0.999 0.该方法简单、快速、准确度高、精密度好,能满足土壤中辛硫磷和高效氯氟氰菊酯残留量的检测要求.

高效氯氟氰菊酯微胶囊的制备工艺

探究了一种简便快捷制作高效氯氟氰菊酯微胶囊的方法。以紫胶为囊壁,将高效氯氟氰菊酯、紫胶、植物油与乙醇混合,再将混合溶液注入水中,乙醇快速扩散到水中,油相析出,紫胶沉淀在油水界面处形成油核微胶囊。所形成的油核微胶囊平均粒径为348 nm,高效氯氟氰菊酯包封率为85.73%,载药量为42.80%,红外光谱表明高效氯氟氰菊酯原药被较好地包在紫胶中。微胶囊在叶面黏附量明显优于去离子水,在弱疏水黄瓜上为24.51 mg/cm~2,在强疏水豇豆上为16.4 mg/cm~2。

高效氯氟氰菊酯与烯啶虫胺增效混配剂的筛选及其对小麦蚜虫的田间防治效果

为了延缓麦蚜抗药性和降低杀虫剂使用量,本研究筛选了具有增效作用的高效氯氟氰菊酯和烯啶虫胺的复配比例,并研究了增效复配剂对麦蚜的田间防治效果。浸叶法测定结果表明,高效氯氟氰菊酯对麦蚜的LC_(50)为25.01 mg/L,烯啶虫胺对麦蚜的LC_(50)为28.21 mg/L。通过最佳增效配比的筛选,发现高效氯氟氰菊酯和烯啶虫胺的有效成分比为1.3∶1、1∶1.1、1∶1.7、1∶10.2时,对麦蚜的毒效比分别为1.28、1.49、1.64、1.50,表现为增效作用。深入研究发现高效氯氟氰菊酯和烯啶虫胺的有效成分为1∶4.5、1∶7.5和1∶10.2的混配组合的共毒系数均显示了显著增效作用,其中,当高效氯氟氰菊酯与烯啶虫胺有效成分比为1∶7.5时,混配剂的LC_(50)为5.22 mg/L,共毒系数达到532.61。按有效成分比1∶7.5,将10%高效氯氟氰菊酯水乳剂与20%烯啶虫胺可溶液剂混用后,进行田间试验,结果表明,在药后1、3 d和7 d,混配剂的防效与高效氯氟氰菊酯单剂的防效无显著性差异,在药后1 d,混配剂的防效高于烯啶虫胺单剂的防效,在药后3 d及7 d,混剂与烯啶虫胺单剂的防效没有显著差异。混配剂的防效在药后7 d内不断上升,其中药后7 d防效达到92.98%。混配剂的使用可以达到对高效氯氟氰菊酯减量的目的,同时保证了对麦蚜的防效。

25g·L^(-1)高效氯氟氰菊酯乳油防治烟草烟青虫田间药效试验

为了解25 g·L^(-1)高效氯氟氰菊酯乳油对烟草烟青虫的防治效果及其最佳使用剂量,2022年在济源市进行了25 g·L^(-1)高效氯氟氰菊酯乳油防治烟草烟青虫田间药效试验,以期为大田生产提供科学依据。一、 材料与方法(一)试验材料1.试验作物为烟草,品种为中烟100。2.试验对象为烟草烟青虫。3.供试药剂。

2.5%高效氯氟氰菊酯水乳剂防治向日葵草地螟田间药效评价

向日葵草地螟是鳞翅目螟蛾科锥额野螟属昆虫,主要侵害向日葵花盘和种子。初孵幼虫取食叶肉,残留表皮,长大后可将叶片吃成缺刻或仅留叶脉,使叶片呈网状从而影响向日葵生长。该虫害常发生于河南省、河北省、黑龙江省、甘肃省、青海省、江西省、陕西省等向日葵主产区,它是影响向日葵品质的常见虫害之一。

2.5%高效氯氟氰菊酯乳油防治菜青虫药效试验

菜青虫,学名菜粉蝶,别名菜白蝶,全国各省区均有分布,南北各地发生都较严重.偏嗜十字花科蔬菜,其中又喜好甘蓝、花椰菜、白菜、萝卜等.幼虫取食叶片,咬成孔洞和缺刻,严重时能将整株叶片吃光仅留叶脉;幼苗受害严重时则整株死亡,影响植株生长和包心.为筛选防治菜青虫的适合药剂,2004年温州市农科院引进2.5%高效氯氟氰菊酯乳油.为明确该药剂对十字花科蔬菜菜青虫的最佳使用剂量和防治效果,我们在莲座期甘蓝上进行了田间小区药效试验,现将试验结果总结报告如下.

QuEChERS净化GC/ECD测定茶叶与土壤中噻虫嗪、虫螨腈及高效氯氟氰菊酯残留

采用QuEChERS方法净化,建立了GC/ECD法同时检测茶叶和土壤中噻虫嗪、虫螨腈和高效氯氟氰菊酯残留的分析方法。样品经水浸润后,乙腈提取,适量PSA、GCB和Florisil混合填料净化提取液,GC/ECD检测。噻虫嗪、虫螨腈和高效氯氟氰菊酯的响应分别在0.50～400、0.20～100、0.40～200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,检出限分别为0.25、0.05、0.10μg/L。茶叶和土壤样品中,噻虫嗪、虫螨腈和高效氯氟氰菊酯的平均加标回收率为62%～108%,相对标准偏差(RSDs)不大于15.8%,方法的定量下限(LOQs)均不大于10μg/kg。方法简便、快速,能够满足茶叶和土壤中上述3种不同极性农药残留同时检测的需要。采用该方法测定了3种农药在茶园茶叶和土壤中的残留量,结果满意。

气相色谱法测定茶叶及土壤中的高效氯氟氰菊酯残留量

建立了气相色谱测定茶叶及土壤中高效氯氟氰菊酯残留量的分析方法。茶叶和土壤样品用正己烷提取,毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。结果表明:在高效氯氟氰菊酯添加量为0.02～2.00mg/kg范围内,高效氯氟氰菊酯在鲜茶叶和土壤中的平均添加回收率分别为89.0%～94.1%和89.8%～94.7%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为3.0%～4.9%和2.5%～4.2%,方法的最低检出限(S/N=3)为0.002mg/kg。采用该方法测定2.5%高效氯氟氰菊酯微乳剂在湖南长沙茶叶及土壤中的消解动态,其符合一级动力学消解模式,消解方程分别为Y=3.1996e-0.3394x和Y=0.1224e-0.1036x,相关系数分别为0.9956和0.9247。在茶叶中的半衰期为2.04d,在土壤中的半衰期为6.69d。该方法为湖南长沙地区茶叶种植科学合理地使用杀虫剂高效氯氟氰菊酯提供了依据。

含有机硅助剂高效氯氟氰菊酯微乳剂的评价

有机硅表面活性剂是一类高效、新型的农药助剂。它具有T型结构,全部由甲基化硅氧烷组成骨架,自骨架上悬垂一个或一个以上的聚醚链段。有机硅表面活性剂作为农药助剂使用始于20世纪60年代,但直到20世纪80年代才开始在农业上进行商业性的推广应用。1980年新西兰林业研究所开始研究有机硅助剂在除草剂上的应用。

高效氯氟氰菊酯在稻田使用后对水生生物的安全性研究

采用半静态法研究了乳油（EC）、微乳剂（ME）、水乳剂（EW）、可湿性粉剂（WP）、悬浮剂（SC）5种不同剂型的高效氯氟氰菊酯对主要水生生物的急性毒性、在“稻田．鱼塘”模拟生态系统中的归趋及对其中水生生物的影响，旨在为评价高效氯氟氰菊酯在稻田使用后对水生生物的安全性以及控制其对水生生物的危害风险提供科学依据。结果表明，高效氯氟氰菊酯对河虾和鱼均为高毒，尤其河虾对其更为敏感；但5种不同剂型的高效氯氟氰菊酯对同种水生生物的毒性存在不同程度的差异。高效氧氟氰菊酯在环境中消解速率较快。不同剂型的高效氯氟氰菊酯在稻田水、鱼塘水和稻田土壤中的消解半衰期分别为0．23～0．53d、0．38—0．63d、0．96—7．35d。施药12h后降雨20min的稻田水进入鱼塘，对鱼、蟹和河蚌安全，对河虾会造成严重影响；但所有剂型的高效氯氟氰菊酯在用药4d后再排入鱼塘对河虾均达到安全水平。

气相色谱法测定苹果和土壤中的高效氯氟氰菊酯

建立了改进的Qu ECh ERS-气相色谱检测苹果和土壤中高效氯氟氰菊酯残留的分析方法,考察和评价了苹果和土壤两种基质对高效氯氟氰菊酯的基质效应。苹果和土壤样品均用乙腈提取,经石墨化碳黑(GCB)净化后直接进样分析。结果表明:在优化后的Qu ECh ERS条件下,高效氯氟氰菊酯在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R^2)大于0.999,检出限为0.12~0.15μg/kg,定量限为0.38~0.50μg/kg。用基质标准曲线定量时,高效氯氟氰菊酯在土壤和苹果中的回收率分别为88.29%~97.65%和80.70%~98.69%。苹果和土壤样品对高效氯氟氰菊酯都表现出基质增强效应。该方法的回收率均能达到残留分析要求,用基质配制标准溶液能够有效、方便地校正气相色谱-电子捕获检测器测定高效氯氟氰菊酯残留时的基质效应,且能应用于苹果和土壤实际样品的检测。

多功能氧化酶系与甜菜夜蛾对氯氟氰菊酯抗药性的关系

比较了甜菜夜蛾Spodopteraexigua(Hübner)抗氯氟氰菊酯品系和敏感品系 5龄幼虫中肠、脂肪体及体壁微粒体细胞色素P450的含量,结果表明,抗性和敏感品系不同组织细胞色素P450的含量均为中肠>脂肪体>体壁,抗性品系中肠、脂肪体及体壁细胞色素P450的含量分别是敏感品系的 1.78、1.54及 1.37倍。中肠微粒体甲氧试卤灵 O 脱甲基酶、乙氧试卤灵 O 脱乙基酶、乙氧香豆素 O 脱乙基酶、芳香基羟基化酶及艾氏剂环氧化酶的活性测定结果表明,抗性品系中肠 5种酶的活性分别比敏感品系的酶活性提高 1.33、1.73、1.40、1.51及 1.30倍,说明甜菜夜蛾对氯氟氰菊酯的抗药性与微粒体多功能氧化酶活性的提高密切相关。

气相色谱法测定玉米中高效氯氟氰菊酯残留

研究了高效氯氟氰菊酯在玉米植株、土壤和玉米籽粒中残留分析方法。植株中高效氯氟氰菊酯经丙酮高速匀浆提取后,用弗罗里硅土净化、浓缩、定容后,用带μECD检测器的气相色谱仪进行测定。土壤中的高效氯氟氰菊酯用丙酮超声提取后,用二氯甲烷萃取净化、浓缩、定容后进样。玉米籽粒中的高效氯氟氰菊酯经乙腈高速匀浆提取,用弗罗里硅土/氧化铝净化、浓缩、定容后进样。高效氯氟氰菊酯的最低检出量为1.0×10-12g,在植株、土壤和籽粒中的最低检出质量分数为0.001mg/kg,平均回收率在74.5%～108.4%之间,变异系数为2.4%～11.5%,符合残留分析要求。