氯磺酸法合成烷基多苷硫酸酯

以烷基多苷为原料,氯磺酸为硫酸化试剂,尿素为催化剂,氯仿为溶剂合成了烷基多苷硫酸酯。利用正交实验考察了反应温度,反应时间和物料配比等因素对产率的影响。得出最优化条件为:反应时间2.5h,物料配比n(APG)∶n(HSO3C l)为1∶1.2,反应温度15℃,催化剂含量2%。产品性能测试表明,改性后的产品水溶性改善,分散力,润湿力和泡沫力明显增加。

氯磺酸磺化聚苯乙烯-二乙烯基苯树脂

以氯磺酸为磺化试剂制备磺化聚苯乙烯(SPS)树脂。研究了反应时间、温度、磺化试剂用量、溶剂体系及用量等对反应的影响。通过对反应条件的优化,结果表明:溶剂可为氯仿或CCl4。最佳溶剂用量为10ml.g-1树脂。最佳反应时间为30min,磺化剂与树脂最佳摩尔比为1∶1。控制磺化剂用量、反应时间,可在0～5.4mmol.g-1磺酸基担载量范围可控。该方法具有反应温度低、时间短、投料量少,磺化度高,保护环境等优点。

氯磺酸磺化PE非织薄膜及表征

通过磺化反应改善聚乙烯(PE)非织薄膜的亲水性,考察了时间、温度、物料配比等条件对磺化反应的影响,并用红外光谱(FT-IR)、X射线能量色散谱(EDS)及扫描电镜(SEM)对产物进行了表征,同时对PE非织薄膜的亲水性和力学性能进行了测定。结果表明:通过氯磺酸磺化可以将—SO3H基团引入PE大分子,磺化后的PE链段互相聚集无序堆砌形成微小颗粒;PE非织薄膜的断裂强度随磺化反应程度的增加而下降。

响应面法探讨氯磺酸-吡啶法修饰条件对硫酸化当归多糖取代度的影响

用氯磺酸-吡啶法对当归多糖进行硫酸化修饰。用响应面法研究了修饰条件中反应温度（A）、反应时间（B）和氯磺酸-吡啶比例（C）三个因素对产物的硫酸基取代度的影响,建立回归模型,验证了其有效性,并分析了主效应和因素交互作用。结果表明,在A为65-95℃、B为60-180 m in、C为1：3-14.3范围内,三个因素与产物平均取代度（Y）的回归模型为Y=2.74＋0.66×A＋0.66×B＋0.80×C＋0.51×A×B-0.31×A×C-0.16×B×C-0.34×A2-0.23×B2-0.50×C2;F检验证明模型拟合较好,可以用于量化控制反应条件;三个因素对取代度的影响程度为C〉A=B,A和B之间存在极显著的交互作用。

氯磺酸催化合成α-氯代脂肪酸的工艺研究

以长链脂肪酸十二酸为原料,氧气为自由基捕集剂,进行氯磺酸催化合成α-氯代十二酸的千克量级反应工艺优化研究。实验结果表明,氯磺酸添加量为十二酸质量的2%、搅拌速度1000r/min、氯气流量40L/h、反应温度为120℃时,反应3h后千克量级反应α-氯代十二酸产率可达到96.4%。该工艺有望用于工业生产。

PP-St-DVB基强酸离子交换纤维的氯磺酸磺化工艺研究

以二乙烯基苯（DVB）为交联剂,制备聚丙烯（PP）纤维接枝苯乙烯（St）的纤维,以氯磺酸（HSO3Cl）为磺化剂,通过磺化反应制得PP-St-DVB基强酸离子交换纤维,考察了反应温度、反应时间、纤维接枝率及HSO3Cl用量对离子交换纤维交换容量的影响.结果表明：当PP-St-DVB纤维接枝率为130％ ～180％,磺化反应温度为50℃、反应时间为2h,HSO3Cl与接枝纤维中St的摩尔比即HSO3Cl/St摩尔比为1.5,制备的离子交换纤维的交换容量较高,约达3.3 mmol/g,同时可保证纤维的强度;当HSO3Cl/St摩尔比小于等于1.0时,纤维交换容量与HSO3Cl用量呈线性关系,继续增加HSO3Cl用量,纤维交换容量增加变缓;以HSO3Cl为磺化剂,磺化后的纤维可直接放入水中,无需酸液梯度浸洗,磺化液可继续循环使用.

稻壳灰负载氯磺酸催化苯并咪唑化合物的合成研究

以绿色廉价的稻壳灰为载体,接着吸附氯磺酸作为固体酸催化剂,微波辅助、无溶剂条件下,利用邻苯二胺和醛分子间的缩合反应一步法制备得到2-取代苯并咪唑类化合物,其结构经IR、1HNMR和元素分析等加以确证。实验结果表明,600℃下煅烧的稻壳灰经氯磺酸处理后制备固体酸催化剂的用量为8 mol%,800 W功率下微波辐射反应5~10 min即可得目标化合物,且收率为87%~97%,该催化剂易于回收并多次使用。

氯磺酸制备脂肪酸甲酯磺酸盐的研究

介绍了一种以氯磺酸为磺化剂，在无溶剂下制备棕榈酸甲酯磺酸盐的方法。其方法是：以棕榈酸甲酯为原料，氯磺酸为磺化剂，经无溶剂磺化反应、老化反应，中和、干燥后处理制备得到棕榈酸甲酯磺酸盐。经正交优化试验和重复性试验得到最佳的制备条件为：物质的量之比1：1．2、磺化时间60min、老化时间35min、氮气流量42L／h，得到的活性物含量为62％～65％。

烷基苯氯磺酸磺化反应动力学研究

本文对甲苯、乙苯和异丙苯的氯磺酸磺化反应速率和产物分布进行了对比研究.以甲苯为例,建立了烷基苯磺化二级反应动力学模型.研究结果表明:磺化反应速率与取代基给电子效应的强弱一致,空间位阻明显有利于对位产物生成.对、邻、间三种甲基苯磺酸异构体的活化能分别为24.49 k J/mol、23.54 k J/mol、48.17 k J/mol.对、邻、间三种甲基苯砜异构体的活化能分别为38.40 k J/mol、59.03 k J/mol、79.20 k J/mol.以上研究结果对优化反应工艺设计,提高产品制备效果具有重要理论指导作用.

氯磺酸对丝素的硫酸化及其抗凝血性

在吡啶中用氯磺酸对家蚕丝素蛋白进行硫酸化。FT-IR光谱表明,丝素能够引入硫酸根,NMR谱显示硫酸化主要发生在酪氨酸和丝氨酸残基上。硫酸化后使其分子量下降,凝胶色谱分析按蛋白标准分子量为20000左右,并且分布变宽。氨基酸组成分析发现硫酸化主要发生在H链,硫酸化丝素仍保持丝素分子的结晶区。硫酸根量随着反应时间的延长而提高,酸量滴定法测得的最大硫酸根量为1.0mmol/g,硫酸化效率为66.7％。在1ml血液中用0.5mg硫酸化丝素即可抗凝血,而普通丝素没有抗凝血作用。硫酸化丝素的抗凝血性主要取决于硫酸根量,这表明硫酸根的引入导致了丝素的抗凝血性。硫酸化丝素是一种新型的蛋白基抗凝血材料。

离子色谱法测定药物4-氯-3-磺酰胺苯甲酸中残留氯磺酸含量的方法研究

目的:建立离子色谱法测定4-氯-3-磺酰胺苯甲酸中残留氯磺酸含量的方法。方法:用高纯水溶解样品作为供试品溶液,使用离子色谱仪测定4-氯-3-磺酰胺苯甲酸溶液中氯磺酸所转化的SO_4^(2-) 离子的含量,再换算成对应的氯磺酸残留量。使用Dionex,ICS-90A阴离子分析柱(250mm×4.0mm,5μm),以475mg·L^(-1)碳酸钠和120mg·L^(-1)碳酸氢钠纯水溶液为流动相,流速1.0m L·min-1,运行20分钟;进样量20μL。结果:试验中,专属性溶液产生的色谱数据,与标准溶液与样供试品溶液的色谱数据相比,硫酸根离子的面积明显增加,且硫酸根的离子峰与其他离子峰可以显著分离出来,硫酸根离子峰与最近的离子峰之间的分辨度可达5.887,通过离子交换色谱方法检测4-氯-3-磺酰胺苯甲酸中氯磺酸转化的硫酸根离子,其专属性得到了证实。6份精密度溶液所测保留时间的RSD不大于2.0%,6份精密度溶液所测面积的RSD不大于10%。氯磺酸LOQ的绝对浓度是4.488×10^(-4)mg/m L,相对浓度为22.4ppm。氯磺酸的LOD的绝对浓度是1.122×10^(-4)mg/m L,相对浓度为5.6ppm(S/N约为10:1)。6份LOD溶液测出的峰面积的RSD不超过10%。结论:本法可精确测定4-氯-3-磺酰胺苯甲酸及相关药物中氯磺酸转化的SO_4^(2-) 离子的含量,并能计算出残留氯磺酸含量,有效控制其质量。

采用石灰催化脱硫技术改造氯磺酸尾气处理装置

阐述了石灰催化脱硫技术的特点及其反应机理 ,介绍了应用该技术改造氯磺酸尾气处理装置、实现二氧化硫达标排放的工程实例。

氯磺酸清洁生产工艺

介绍了在氯磺酸生产过程中,通过加强工艺控制,使尾气经过酸洗、水洗、碱洗3级处理,减少了生产过程中污染物的排放量,降低了生产成本,实现了氯磺酸的清洁生产工艺。

吸入氯磺酸烟雾致急性中毒119例临床分析

为了总结探讨吸入氯磺酸烟雾致急性中毒临床表现及急救措施,本文就2001年5月份,我市发生氯磺酸泄漏事件引起119人急性中毒的情况作回顾分析如下:

钝化氯磺酸法高选择性硫酸酯化的新技术

采用DMF钝化氯磺酸活性的方法开发了一种对同时含有醇羟基和芳香环的有机原料实现高选择性硫酸酯化的方法。运用该技术以壬基酚聚氧丙烯醚(NPP)为原料高选择性制备了一类Extended表面活性剂——壬基酚聚氧丙烯醚硫酸盐(NPPS)。探索了反应参数对选择性硫酸酯化的影响,优化后得到较佳的工艺条件为:n(HSO3Cl)/n(NPP)=1.3,老化温度35℃,老化时间15 min,此时硫酸酯化率达到98.4%,NPPS选择性达100%,且DMF钝化剂经简单回收后可重复使用。与非钝化氯磺酸法相比,该法实现了高选择性硫酸酯化;与氨基磺酸法相比,该法更简便、高效和廉价;因此,该法有望推广到其他同时含有醇羟基和芳香环原料的高选择性硫酸酯化反应中。

氯磺酸氯甲酯的制备

氯磺酸氯甲酯（１）是口服抗菌药舒他西林（ｓｕｌｔａｍｉｃｉｌｉｎ）的合成原料［１］。其合成有３种路线［２］，本文选用第二条路线。中间体对称二氯甲醚（２）为强致癌物质，其粗品不经纯化直接用于下步反应；第二步反应减少了氯磺酸的投料比，反应后加入碳酸钠中和...

全氟卤代烷在氯磺酸中的电化学反应

过氧二磺酰氟的制备、性质及其应用，近年来已有报道。但过氧二磺酰氯的制备及反应则不然。本文报道以氯磺酸钾为电解质，铂为电极，进行氯磺酸的阳极氧化，产生过氧二磺酰氯（1）。并和阳极池内α，ω－氯磺全氟烷进行反应，生成相应的氯磺酸酯2，反应主要副产物为α，ω－二氯全氟烷3。在阴极有大量氢气逸出，并得到碘，上述反应可用自由基机理解释。

稻壳灰负载氯磺酸催化吡喃并[2,3-d]嘧啶的合成及抗菌活性研究

微波辅助下,以稻壳灰负载氯磺酸为固体酸催化剂,以芳香醛、丙二腈和二甲基环己二酮为原料进行“一锅法”缩合反应,所得到的中间体2-氨基-3-氰基苯并吡喃不需分离和纯化,直接加入乙酸酐继续缩合成环制备得到吡喃并[2,3-d]嘧啶衍生物(2a~2g),合成收率为83~92%,其结构经IR、1HNMR、MS(EI)和元素分析等测试技术加以确证。初步的活性测试结果表明,部分目标化合物对大肠杆菌、枯草杆菌和金黄色葡萄球菌都有不同程度的抑制作用。

稻壳灰负载氯磺酸催化5-取代四氮唑环的合成研究

以稻壳吸附负载氯磺酸为固体酸催化剂,在微波辅助条件下,利用芳基腈和叠氮化钠在DMF溶剂中环加成反应一步法制备得到5-取代四氮唑类化合物(3a-3k),其结构经IR、^1H NMR和元素分析等确证.实验结果表明,所制备的固体酸催化剂用量20%,在400 W和120℃下微波辐射反应20~35 min,即可得到目标化合物且合成收率为82%~95%,该方法具有操作简单、催化剂易回收且可多次使用等优点.