基于SiO_(2)纳米颗粒的无标记化学发光氯霉素适体传感器

经由食物链长期摄入氯霉素残留物会给人体带来各种危害和疾病。因此,建立快速、准确且高灵敏的食品中氯霉素检测方法具有重要意义。采用溶胶-凝胶法制备了表面氨基化的SiO_(2)纳米颗粒,并用X射线衍射、透射电镜和红外光谱对其进行了表征。然后,利用酰胺键和碱基互补配对作用在SiO_(2)纳米颗粒表面依次组装互补DNA链和氯霉素适配体,成功构建了无标记化学发光氯霉素适配体传感器。该传感器制备简便,其中的氯霉素适配体既可作为生物识别元件,又可与苯甲酰甲醛反应产生化学发光信号,无需标记信号分子。该传感器的氯霉素检出限为3.26×10^(-9) mol·L^(-1),且选择性较好。将该传感器应用于实际样品中进行加标,回收率在94.67%~103.00%之间,表明该适体传感器可用于食品中氯霉素的检测。

2019—2023年潍坊市售蜂蜜中氯霉素、甲硝唑分布趋势分析

目的:了解潍坊市近5年市售蜂蜜中氯霉素、甲硝唑的分布趋势,为食品安全监测提供分析数据。方法:2019—2023年随机采集潍坊市售200份蜂蜜样品,采用超高效液相色谱三重四极杆联用技术进行检测,根据检测结果分析样本中氯霉素、甲硝唑分布趋势。结果:200份蜂蜜样本中,氯霉素、甲硝唑检出率均为4.5%。2019年与2020年的甲硝唑检出率有显著性差异(P<0.05);2020年与2021年、2023年的氯霉素检出率均有显著性差异(P<0.05);商品化包装和散装样品的氯霉素检出率有显著性差异(P<0.05);春、夏季采集样品中氯霉素检出率有显著性差异(P<0.05)。结论:潍坊市售蜂蜜样品中,甲硝唑和氯霉素检出率逐年下降。

荧光共振能量转移上转换适配体探针法检测牛奶中的痕量氯霉素

本研究合成了亲水性稀土掺杂的上转换荧光纳米颗粒(UCNPs)作为荧光能量的供体,金纳米颗粒(AuNPs)作为荧光能量的受体,基于荧光共振能量转移(FRET)体系,建立了检测痕量氯霉素(CAP)的适配体探针方法。UCNPs在波长980 nm激发下,在波长547 nm处有特征发射光。柠檬酸钠还原法制备的AuNPs在波长519 nm处有吸收峰。UCNPs通过链霉亲和素-生物素放大系统连接CAP适配体,形成荧光供体探针(UCNPs-apt),AuNPs与修饰巯基的CAP互补链连接,形成荧光受体探针(AuNPs-cDNA)。由于适配体和cDNA的碱基互补配对,发生FRET导致UCNPs荧光猝灭,加入CAP后部分荧光恢复。在最优的检测条件下,CAP浓度与荧光恢复值具有良好的线性关系,线性范围为0.01~10 ng/mL,检测限为5 pg/mL。采用本方法对牛奶样品进行加标回收实验,回收率在93.5%~99.4%之间,相对标准偏差为1.18%~2.84%。该方法具有简单、特异性强、灵敏度高、抗荧光背景干扰能力强等特点。

动物源性食品中氯霉素类药物残留分析方法研究进展

氯霉素类药物是一种常见的杀菌剂和高效广谱的抗生素,被广泛应用于水产和畜禽养殖领域。为保障人类健康,动物源性食品中氯霉素类药物残留的检测日益受到重视。文章介绍了氯霉素类药物的性质、动物源性食品中氯霉素类药物的限量标准和危害,阐述了常用的氯霉素类药物检测方法,总结了不同检测方法的优缺点,探讨了如何提高氯霉素类药物检测效率和精密度的方法,并展望了开发新兴先进的检测技术和分析方法的前景。

氯霉素降解菌Pseudoxanthomonas mexicana CC18的筛选、鉴定和降解特性

为挖掘降解氯霉素的微生物菌种资源,从处理氯霉素废水的生物接触氧化反应器内活性污泥中分离筛选得到1株氯霉素降解菌CC18,通过形态观察、生理生化特征、16S rRNA基因序列分析,鉴定菌株CC18归属于墨西哥假黄单胞菌(Pseudoxanthomonas mexicana)。菌株CC18降解氯霉素的最佳条件:接种量4%、pH值为7、培养温度28℃,24 h后其对20 mg/L氯霉素的降解率为22.9%。响应面试验结果表明,当接种量为3.6%,pH值为7.6,温度为30℃时,24 h后菌株CC18对20 mg/L氯霉素的降解率为30.6%。研究发现,墨西哥假黄单胞菌具有降解氯霉素的能力,不仅丰富了氯霉素降解菌库,也为环境中氯霉素污染的微生物强化处理提供了理论基础。

虎红超分子体系在共振光散射光谱法测定氯霉素含量中的应用研究

虎红是一种阴离子型生物染色素,在酸性条件下游离的羧基可以和药物分子中的羟基通过氢键相互作用形成超分子体系,用于共振光散射光谱法的定量分析。本实验以氯霉素为应用对象,详细考察了实验条件对虎红-氯霉素超分子体系共振光散射强度的影响,获得最佳测试条件:虎红溶液浓度为4.9×10^(-4)mol·L^(-1),体积1.5 mL,盐酸体积1.0 mL,氯霉素浓度和体积分别为100μg·mL^(-1)和1.0 mL。方法学考察显示,氯霉素浓度在0-10μg·mL^(-1)范围内线性良好(y=3343.5x+21.857,R^(2)=0.9958),检出限为0.0015μg·mL^(-1),氯霉素加标样品2.0、2.5、3.0μg·mL^(-1)准确度考察,平均回收率分别为100.4%、100.5%和100.3%,相对标准偏差分别为1.4%、1.1%和1.9%(n=5)。该方法用于氯霉素滴眼液实际样品含量测定,获得标示量百分含量平均值为100.0%,RSD%为1.9%(n=6)。反应机理研究表明氯霉素和虎红的最佳结合摩尔比为1:2(mol/mol)。上述结果表明本实验开发的基于虎红超分子体系的共振光散射光谱法为氯霉素定量分析提供一种含量测定方法。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用法快速测定羊肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考的残留量

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定羊肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的分析方法。方法样品经研磨机匀浆后用乙腈提取,提取液经QuEChERS-1010,QuEChERS-0101净化,采用电喷雾负离子扫描,多反应监测模式,内标法定量。结果氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考在4~50μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998,3种药物在5.0,10.0,30.0μg/kg浓度水平加标回收率在93.17%~109.91%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.33%~6.14%。方法的检出限为0.01~0.03μg/kg,定量限为0.02~0.09μg/kg。结论该方法具有操作简单,准确度和灵敏度高等特点,满足测定羊肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的检测要求。

DBDP降解土壤中抗生素的实验研究——以盐酸四环素、氯霉素为例

介质阻挡放电等离子体能在极短的时间内产生高能粒子轰击、高温热解和紫外光辐射等综合效应。以盐酸四环素和氯霉素为研究对象,利用介质阻挡放电等离子体降解土壤中盐酸四环素和氯霉素,研究抗生素初始浓度、放电电压以及载气流量对去除效果的影响,并通过正交实验进一步论证。单因素实验结果表明,抗生素的去除率与初始浓度呈负相关关系,与放电电压呈正相关关系,随载气流量先增加后降低。正交实验表明,盐酸四环素最佳降解条件为载气流量8 L/min、放电电压6 kV、初始浓度100 mg/kg,此时去除率可达到87.06%;氯霉素最佳降解条件为初始浓度100 mg/kg、载气流量0 L/min、放电电压为10 kV,此时去除率为85.12%。结论:介质阻挡放电等离子体能有效去除土壤中抗生素,在降低土壤抗生素污染方面具有巨大潜力。

液相色谱-质谱法测定孕妇尿液中3种残留的氯霉素类抗生素

目的建立液相色谱-质谱法测定孕妇尿液中3种残留的氯霉素类抗生素,并进行方法学验证。方法尿液利用Oasis HLB固相萃取小柱进行净化和富集,液相分离采用SHISEIDO MG-C_(18)(100 mm×3.0 mm,3.0μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源,选择离子监测模式检测[M-H]-:氯霉素m/z 320.8、氟苯尼考m/z 355.8、甲砜霉素m/z 353.8、甲苯磺丁脲(内标)m/z 268.9。结果尿液中3种残留的氯霉素类抗生素在5~500 ng/mL范围内呈良好的线性关系(均r>0.999);批内和批间的精密度及准确度良好(RSD<8.9%,∣相对误差(RE)∣<9.3%);提取回收率为71.4%~108.5%,稳定性良好(∣RE∣<11.8%);几乎没有残留;稀释不影响测定的精密度和准确度。共检测了18份不同孕期(孕早期、孕中期和孕晚期)孕妇的尿样,大部分样品能检测到氯霉素(但浓度低于最低定量限5 ng/mL),其中少量样品能测出氟苯尼考,完全没有检测到甲砜霉素残留。结论该方法操作简便、重现性好,适用于尿液中3种氯霉素类抗生素的测定,可为氯霉素类抗生素的残留与孕妇不良妊娠结局的相关性研究提供方法学基础。

氯霉素和土霉素可视化适配体检测试纸研究与制备

为实现多抗生素的便捷、可视化检测,本文以核酸适配体作为分子识别元件,采用ISM技术进行定向进化,利用碳点纳米材料作换能器,采用链置换信号传导技术和表面临近杂交信号的输出策略,研制出了氯霉素和土霉素可视化检测试纸。结果显示,氯霉素和土霉素可视化适配体检测试纸是一种signal-on比色型传感器,检测带的亮度与靶标的浓度正相关。经液质联用法确证,该检测试纸的灵敏度为:土霉素≥24.6μg/L,氯霉素>10.26μg/L。实验结果证明该检测试纸具有经济、快捷、高特异性的优点,有望为政府部门的抗生素风险评估、滥用监管和基层用户的质量控制提供技术支撑。

一株降解氯霉素电活性菌株的筛选及其电子传递路径

生物电化学系统能在处理污染物的同时回收清洁电能,为含抗生素废水的高效处理提供了一条新途径,近年来在环境与能源领域受到了广泛关注。从实验室长期稳定运行的微生物燃料电池(MFC)阳极出水中分离一株氯霉素(CAP)高效降解菌株DB-1,根据其形态学特征、生理生化特性、16S rRNA基因序列比对分析,将其鉴定并命名为Raoultella sp DB-1。经研究发现,菌株DB-1在以葡萄糖为碳源且CAP质量浓度为50.0 mg/L的培养基中培养48 h后,CAP降解率达到42.0%。菌株DB-1以直接接触并通过细胞色素c传递电子为主,以分泌电子介体协助胞外电子传递(EET)为辅。构建双室MFC,在阳极中接种菌株Raoultella sp DB-1。在阳极电活性生物膜驯化结束时,MFC的最高输出电压达到(355.0±6.4)mV,随着阳极液中CAP质量浓度的升高(10.0~80.0 mg/L),MFC输出电压出现先下降后上升再下降的趋势,但经驯化的菌株Raoultella sp DB-1电活性生物膜逐渐对CAP有了耐受性,且CAP的生物电化学降解速率也逐渐加快。本研究筛选的菌株Raoultella sp DB-1具有高效降解CAP并同步产电的性能,在含抗生素有机废水的生物电化学处理领域具有较好的应用前景。

铝试剂在共振光散射光谱法测定氯霉素含量中的应用研究

本文以铝试剂为基础,通过氢键相互作用构建了铝试剂-氯霉素超分子体系,建立了超分子体系共振光散射强度变化与氯霉素浓度的定量关系,进而实现氯霉素含量测定。详细考察了实验条件的影响,结果显示,铝试剂浓度为5.0×10^(-4)mol/L、体积为1.5mL、盐酸用量2.5mL、氯霉素浓度和体积分别为100μg/mL和4.0mL时,超分子体系的共振光散射减弱程度最大,此时超分子中氯霉素和铝试剂的摩尔比为2∶1。该方法在8~40μg/mL范围内线性良好,相关系数R2为0.9906,检出限为0.01420μg/mL。在氯霉素加标浓度为8、10、12μg/mL时对方法的准确度进行了考察,平均回收率分别为100.6%、100.1%和100.6%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为1.07%、0.68%和0.75%。该方法应用于氯霉素滴眼液的含量测定,测得标示量百分含量平均值为100.1%,RSD(n=6)为0.74%。

高效液相色谱-质谱法测定生鲜乳中氯霉素的方法研究

建立高效液相色谱-串联质谱法测定生鲜乳中氯霉素残留的方法。对GB 29688—2013《牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》中的测定方法进行优化。量取生鲜乳适量,加氯霉素-D_(5)内标工作液,经乙腈萃取后,5000 r/min离心,过OASIS Prime HLB柱,将所过溶液氮气吹干,水复溶,取下层水溶液层过0.22μm水系滤膜。将C_(18)柱作为液相色谱柱,按V_((乙腈))∶V_((水))=60:40体积比等度洗脱。结果表明,氯霉素在0.2~10.0μg/kg范围内有较好的准确度,相关系数均大于0.99,方法检测限0.05μg/kg,定量限都为0.2μg/kg,3个加标浓度(0.2、1.0、10.0μg/kg)的氯霉素的平均回收率为85.5%~116.0%,相对标准偏差为1.23%~8.16%。试验结果完全符合国家标准检测要求,适用于生鲜乳中氯霉素定性定量快速检测。

超高效液相色谱串联质谱法同时测定渔用非药品类投入品中喹乙醇、氯霉素类、硝基呋喃类药物残留

本实验旨在建立超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定渔用非药品类投入品中喹乙醇、氯霉素类、硝基呋喃类共8种药物残留的检测方法。使用乙腈作为提取剂,在避光的环境中对投入品中的8种药物进行涡旋超声提取,使用固相萃取柱对提取液进行净化后仪器分析,液相色谱以水和乙腈作为流动,使用BEH C18色谱柱对药物进行分离,质谱使用正负离子切换模式进行同时扫描,喹乙醇和硝基呋喃类药物使用基质匹配标线外标法定量,氯霉素类药物以氘代氯霉素作为内标物使用基质匹配标线内标法定量。结果表明:喹乙醇和硝基呋喃类的线性范围为0.5~20.0 ng/mL,氯霉素类的线性范围为0.2~20.0 ng/mL,标准曲线的相关系数为0.9987~0.9996,8种药物的方法检测限为1.0~2.5μg/kg,定量限为2.5~5.0μg/kg。使用2种空白投入品进行3个浓度的加标实验,回收率为75.5%~102.2%,相对标准偏差为2.8%~10.2%。本方法可同时对8种药物进行提取测定,检测效率较高,同时方法的准确度和精密度较好,可以用于渔用非药品类投入品中8种药物残留的测定。

市售氯霉素滴眼液的抑菌效力评价

目的:评价市售氯霉素滴眼液的抑菌效力。方法:按照《中华人民共和国药典》2020年版四部通则1121抑菌效力检查法,选取金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌和黑曲霉为试验菌,对来自8家企业的氯霉素滴眼液进行评价。结果:添加0.02 mg·mL^(-1)醋酸苯汞的氯霉素滴眼液抑菌效力符合A标准。添加0.5 mg·mL^(-1)羟苯乙酯的氯霉素滴眼液抑菌效力符合B标准。添加0.03 mg·mL^(-1)苯扎溴铵或0.25~0.3 mg·mL^(-1)羟苯乙酯的氯霉素滴眼液,存在对细菌的抑菌效力达不到B标准的情况。结论:部分氯霉素滴眼液中抑菌剂种类或浓度不适宜,需进一步完善配方,以提高其安全性。

鸡肉粉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺标准物质的定值分析

本论文研制的鸡肉粉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺标准物质,以阳性鸡胸肉为原材料,经过冲洗除杂后,使用绞肉破壁机将鸡胸肉粉碎和匀质、添加防腐剂均质和匀浆后冷冻干燥、过80目筛后混匀,在洁净干燥条件下以PE塑料袋外套铝塑复合袋真空封装。均匀性验证合格后采用60Co-γ射线辐照灭菌冷冻保存。标准样品的均匀性和稳定性良好,在-18℃下冰箱有效期达24个月。多家实验室通过标准GB 31658.20-2022同位素内标-液相色谱-串联质谱法进行联合定值。可作为实验室酰胺醇类兽药残留检测用质控样品,并推广应用于快检产品评价、能力验证考核、方法验证等各个领域。

复方氯霉素搽剂联合过氧苯甲酰凝胶治疗某岛礁官兵轻中度痤疮的疗效分析

目的观察复方氯霉素搽剂治疗南海岛礁官兵轻中度痤疮的临床疗效和安全性。方法将2023年8月~12月于南沙某岛礁医院门诊确诊的133例轻中度痤疮患者作为研究对象,采用数字随机分组,分为试验组和对照组,试验组68例,对照组65例。对照组单独外用过氧苯甲酰凝胶治疗,试验组在此基础上联合复方氯霉素搽剂治疗。分别对2组临床疗效进行评估,同时观察治疗期间的不良反应。结果治疗6周后,试验组有效率为85.29%(58/68),对照组为63.07%(41/65),组间比较差异具有统计学意义(P<0.05)。2组患者均未发现其他系统不良事件,局部皮肤不良反应比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论在常规外用过氧苯甲酰凝胶治疗基础上联合复方氯霉素搽剂治疗轻中度痤疮患者,整体疗效提高,联合用药与单独用药安全性相似。

基于聚A单链DNA模板合成金纳米簇快速检测化妆品中的氯霉素

以聚A单链DNA为模板合成的金纳米簇,构建了一种新的荧光生物传感方法用于检测化妆品中的氯霉素。结果表明,最优试验条件为:反应温度为25℃,反应时间为5 min,缓冲液pH值为5.5。该方法用于检测氯霉素残留的检测线性范围为0.01~80μmol/L,检出限为7.0 nmol/L。用该方法测定爽肤水、面膜、玻尿酸样品中氯霉素的含量,回收率为98.12%~108.40%,相对标准偏差为2.32%~8.82%。

CuFe_(2)O_(4)粉末催化电化学氧化降解氯霉素性能研究

氯霉素因抗菌作用良好、生产成本低廉而得到广泛运用,但因为其降解效率较低,在水中检出频率很高,所以对人和环境造成了一定的影响。本文制备的CuFe_(2)O_(4)粉末既可以作为粒子电极,也可以作为活化过硫酸盐(PS)的催化剂,应用在电化学体系(EC)中可催化氧化降解废水中的氯霉素。本文系统研究了操作参数对氯霉素的影响。在CuFe_(2)O_(4)粉末添加量为3.0 g/L,PS浓度为0.004 mol/L,初始pH值为5,恒定电流为0.05 A的曝气状态下,通过180 min处理后氯霉素的去除率为100%。简而言之,EC/CuFe_(2)O_(4)/PS系统可以有效应用于修复被氯霉素污染的地表水和地下水。

电化学法制备碳点荧光探针测定氯霉素含量的研究

以葡萄糖作为碳源,通过电化学碳化的方法制备碳点(C-dots)并表征其形貌和光学性质。将C-dots作为荧光探针检测氯霉素的含量。研究表明,所制备的C-dots在紫外光的激发下发射蓝色荧光(激发/发射波长分别为345/450nm),氯霉素对C-dots荧光有猝灭作用,且C-dots荧光猝灭效率与氯霉素浓度呈现良好的线性关系,线性范围为0.1~5.0mmol/L,检测下限为0.016mmol/L(信噪比S/N=3)。该方法制备的C-dots具有优异的荧光性能及光学稳定性,可灵敏、便捷地检测氯霉素含量。