蠕虫状SnO_2纳米管的水热方法制备和光学性能研究

利用低温水热方法成功合成了一种蠕虫状多孔形SnO2纳米管。分别利用X射线衍射、扫描电子显微术和光致发光等方法研究了其结构、成分和光致发光性能。X射线衍射结果表明合成的SnO2纳米管为金红石型单相结构,扫描电子显微图像清晰显示生长的SnO2纳米管长度为2～10μm,直径约为300nm,壁厚约为20nm,壁上生长SnO2纳米颗粒结构。实验观察到样品在可见光范围内有一宽带光致发光谱,归因于氧空位和缺陷引起的发光。

简单水热方法合成自组装镍球及其磁性能研究(英文)

报道了一种获得自组装镍球的简单方法,丁二酮肟在镍球的合成中起到了非常关键的作用.所获得的镍球表现出非常大的矫顽力,具有重要的应用前景.同时,这种低温合成方法有望用来制备其他的过渡金属及其合金.

水热方法合成钙钛矿型LaCrO_3复合氧化物及光催化性质

利用水热方法合成出钙钛矿型LaCrO3复合氧化物,产物产率高,结晶度高,形貌规则.以其为催化剂对水溶性染料酸性红3B进行光催化降解,发现这类化合物具有光催化性能.

浸渍-水热制备方法对Ni/Al_2O_3催化剂结构和性能的影响

活性组分与载体之间的相互作用能够影响催化剂的催化性能。浸渍法是最常规的催化剂制备方法,本文通过对浸渍之后的催化剂前驱体进行水热处理,改善了浸渍法制备的Ni/Al_2O_3催化剂上Ni粒子与Al_2O_3之间的相互作用,从而改善了催化剂的催化性能。通过XRD和H_2-TPR表征发现,水热处理4h制得的Ni/Al_2O_3-4催化剂上,Ni与Al_2O_3之间的相互作用强度适中,Ni-Al合金的衍射峰强度最低,活性组分Ni的衍射峰最为弥散,该催化剂在甲烷干重整具有最高的催化性能。

多孔硅的原位铁钝化水热制备方法及其腐蚀过程中的化学反应

主要在对新发明的多孔硅的水热制备方法、原位铁钝化水热制备方法进行全面介绍的基础上 ,结合普通多孔硅的形成机理的一些共识 ,针对具有优良特性的明显有利于应用的原位铁钝化水热制备方法制备的多孔硅 。

水热法合成锌空气电池氧还原二氧化锰催化剂(英文)

在180℃下通过改变K+与H+摩尔比使用水热法分别制备了δ-MnO2,α-MnO2和β-MnO2纳米颗粒,K+与H+摩尔比分别为3.4、0.85和0.24。所合成的样品通过扫描电子显微镜(SEM),粉末X射线衍射(XRD),傅里叶变换红外光谱(FTIR),BET比表面分析,热重分析(TG)和电化学方法表征。结果表明:K+与H+的浓度对产品的晶型、形貌以及比表面积有很大影响;将这三种材料作为锌空电池的阴极材料时,δ-MnO2与α-MnO2的电化学性能明显优于β-MnO2.在–0.35 V下,δ-MnO2、α-MnO2和β-MnO2的氧还原电流分别为56.28、56.01和40.88 mA/cm2。

水热合成Co-Ni合金链及其磁性能研究(英文)

我们报道了一种简单的水热法合成具有花状微球组成的钴镍合金链.通过XRD,SEM,TEM和EDS对产物的形貌、结构及性质进行了表征,实验结果表明反应温度和表面活性剂PVP均对产物形貌产生了重要影响.提出了这种合金可能的形成机理.我们利用不同比例的CoCl2和NiCl2反应物来制备配比不同的钴镍合金链,发现高钴的成分高倾向于形成花状的纳米链.室温条件下,对所制备的材料进行了磁学性质测试,测试结果表明饱和磁化强度随着合金中钴含量的增加而增加,矫顽力却呈现不同的趋势.

水热合成法制备杯状氧化锌微晶及其光学性质研究

以Zn(CH3COO)2.2H2O为源反应物,采用水热合成反应法成功地制备了杯状的氧化锌微晶粉体材料。X射线衍射(XRD)谱的结果表明获得了典型的六方结构晶体。扫描电子显微镜(SEM)照片观测到杯状的氧化锌微晶,并且单个微晶互相结合形成对称结构。实验发现,水热时间影响着晶体的形貌,对其结构变化机制进行了探讨。同时,通过室温光致发光(PL)光谱,对其光学性质进行了研究。

钼酸锰微晶的水热合成与光催化性能研究

本文以可溶性二价锰盐和钼酸钠为原料,利用温和水热法,在低温条件下制备出了一种新形貌的钼酸锰微晶。探究水热条件下对钼酸锰微晶生长的影响。对于所制备的钼酸锰产品,用X射线衍射(XRD)测试微晶结构、扫描电子显微镜(SEM)测试微晶的颗粒尺寸,微晶形貌。在甲基橙溶液的光催化降解实验中考查其光催化性能,该光催化反应近似符合一级动力学方程,k值约为0.5 h-1。

AVA生物化学公司利用水热碳化从生物质商业规模生产5-HMF

瑞士AVA生物化学公司于2014年2月3日宣布,已开始在其Biochem-1设施内,利用卡尔斯鲁厄理工学院（KIT）开发的改进型水热碳化（HTC）过程,从生物质商业规模生产5-（羟甲基）糠醛（5-MHF）。5-HMF是一种平台化学品,可以作为各种燃料和塑料的前体使用。在第一阶段,AVA生物化学公司将生产20吨/年生物质衍生的5-HMF。高达99.9%的各种纯度现已可交货。5-HMF是从某些糖类（己糖）脱水而得到的有机化合物。

超小SnO_(2)纳米颗粒的制备及其气敏特性

以葡萄糖和SnCl_(4)·5H_(2)O溶液为原料,采用水热法制备超小SnO_(2)纳米颗粒.在合成过程中,向溶液中加入不同量的磷酸(PA).利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和比表面积测试仪对SnO_(2)进行表征,研究添加磷酸对气敏性能的影响,并分析其气敏机理.结果表明:最终产物具有超小的颗粒尺寸和较大的比表面积,其中掺杂0.6 mmol磷酸的SnO_(2)所制备的气体传感器气敏性能最好,在最佳工作温度200℃下,灵敏度达7.5,且具有良好的稳定性;其气敏特性的提高归因于超小的颗粒尺寸和较大的比表面积,有利于乙醇气体吸附.

SnO_2/TiO_2复合纳米纤维的制备及光催化性能

采用静电纺丝技术,以聚乙烯吡咯烷酮和钛酸正丁酯为前驱体,制得锐钛矿相TiO2纳米纤维,并以此为模板,采用水热方法制备了具有异质结构的SnO2/TiO2复合纳米纤维.利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能量色散光谱(EDS)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)等分析测试手段对产物形貌和结构进行了表征.结果表明,SnO2纳米粒子均匀地生长在TiO2纳米纤维表面,形成了异质结构的SnO2/TiO2复合纳米纤维.通过改变反应物浓度,能有效地实现SnO2/TiO2复合纳米纤维的可控合成.以罗丹明B为模拟污染物,考察了SnO2/TiO2复合纳米纤维的光催化性能,结果表明,该复合纳米纤维的光催化活性明显高于纯TiO2纳米纤维,初步探讨了光催化反应机理.

可见光响应的LaVO_4/TiO_2纳米管的合成、表征及对气相甲苯的光催化性能

通过水热方法合成了可见光响应的LaVO4/TiO2纳米管,采用XRD,TEM,氮气吸附-脱附以及表面光电压谱对样品进行了表征.以气相甲苯为典型污染物,研究了制备样品在可见光(λ>420 nm)条件下的光催化性能.实验结果表明,LaVO4的复合使TiO2的粒径减小,比表面积增大,光响应范围向可见光偏移.光催化实验结果表明,在可见光条件下,LaVO4/TiO2纳米管降解甲苯的效率比其它样品高,与纯TiO2纳米管相比,降解效率提高了47%.

GaP纳米复合发光材料的制备和性质

用微波水热方法制备了GaP纳米晶 /桑色素复合发光材料 ,研究了粒度对复合材料发光波长及发光效率的影响。结果表明 :在微波水热条件下 ,GaP纳米晶的晶体结构不发生变化 ,只是在复合反应后粒度有所长大 ;与纯GaP纳米晶的发光光谱相比 ,复合后材料的发光峰变窄 ,发光强度显著增加 ,而且发光峰峰位向短波方向移动 ;另外 ,复合材料的发光波长和效率与GaP纳米晶的粒度有密切关系 。

pH值对不同体系氧化锆的影响

背景:目前有关不同实验参数对于氧化锆四方相影响的研究很多,但在水热反应中pH值对四方相的影响尚不明确。目的:利用水热合成方法制备两种氧化锆体系,并通过使用两种pH调节剂观察pH值对于不同体系氧化锆的影响,以及对四方相氧化锆影响的规律。方法:以分析纯硝酸锆(Zr(NO_3)_4·5H_2O)和硝酸钇(Y(NO_3)_3·6H_2O)为反应物,利用水热合成方法分别制备纯氧化锆(ZrO_2)和氧化钇稳定四方相氧化锆(Y-TZP)纳米粉体。利用X射线衍射分析(XRD)观察pH值和不同pH调节剂(氢氧化钠溶液与氨水/氢氧化钠溶液)对于纳米氧化锆的四方相纯度和晶粒尺寸的影响规律。结果与结论:(1)水热合成方法可以获得晶粒尺寸小于20 nm的高纯度氧化锆粉体;(2)当pH值大于10时可以获得四方相氧化锆含量高于单斜相氧化锆含量的样品;(3)相对纯氧化锆体系,pH值13时获得更多四方相氧化锆含量及更大晶粒尺寸;(4)对掺钇氧化锆体系,最佳pH值为12;(5)此外,在掺钇氧化锆体系中,氨水/氢氧化钠复合pH调节剂样品组的四方相相对含量均显著高于氢氧化钠调节剂样品组;(6)因此,控制pH值及选择合理的pH调节剂,可以得到四方相含量高,晶粒尺寸大的氧化锆。

GaN薄膜的两步法制备及其物性转变的研究

本实验通过水浴加热和简单化学气相氨化两步法．在旋涂有ZnO的Si衬底上成功合成了由排列整齐纺锤体形貌的GaOOH构成的薄膜．然后在950℃下对样品进行氨化得到由排列整齐纺锤体组成的GaN薄膜。然后对氨化前后样品的形貌．结构和光学性能分别通过FESEM、EDS、TEM、XRD和PL谱进行了表征。结果表明：水热生成的GaOOH薄膜是由纺锤体形状GaOOH紧密排列形成，该纺锤体形状GaOOH有直径大约600nm。长约为1．5。2uLm。氨化前后样品的形貌没发生太大的变化：但晶体结构由正交晶系相GaOOH转变为六方纤锌矿GaN：而且发光峰也由较宽的绿光峰转变为中心为365nm的蓝光峰．这主要是由于样品由正交晶系相GaOOH转变为六方纤锌矿GaN引起的。最后对排列整齐的锤体形构成的GaOOH薄膜的形成机理以及GaOOH向GaN的转变过程发生的化学反应做了简单的探讨和分析．

新结构磷酸锌的合成与表征

在对苯二胺存在的条件下，通过水热方法得到了具有新结构的磷酸，相同条件下也得到了该材料的单晶体，并通过单晶X射线衍射解析其结构。新结构的磷酸锌属单斜晶系，P2，空间群，结构组成为Zn3（H2O）（PO4）2，晶胞参数M=404．07，a=0．8747（3）nm，b=0．4890（7）nm，c=1．6731（2）nm，β95．639（2）°，V=0．7122（7）nm^3，Z=4，Dc-=3．768g／cm^3。通过共用顶点连接的PO4四面体和ZnO4、ZnO3（H2O）六面体结构单元形成了Zn3（H2O）（PO4）2的三维开放骨架，而整个结构也可以看作是有三元环、四元环和八元环共同构成的。

双盘状ZnO的可控制备

采用水热法制备了形貌可控、尺寸均一的双盘状ZnO.X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及透射电子显微镜(TEM)等测试结果表明,制备的ZnO具有六方纤锌矿结构,由2个直径约为4μm、厚度约为600 nm的圆盘复合而成.考察了反应温度和乙酸锌与柠檬酸钾的摩尔比对产物形貌与尺寸的影响,实现了双盘状ZnO的可控合成,并初步探讨了其形成机理.荧光光谱显示,双盘状ZnO的紫外发射峰半高宽约为10 nm,比块体ZnO的紫外发射峰半高宽(18 nm)窄,表明双盘状ZnO具有更好的光学特性.

具有螺旋结构的新型硼磷酸盐化合物:(NH_4)_(0.5)(H_3O)_(0.5)Mg(H_2O)_2BP_2O_8

利用水热方法合成新型硼磷化合物 (NH4) 0 .5(H3 O) 0 .5Mg(H2 O) 2 BP2 O8,单晶X射线衍射分析证明化合物属六方晶系 ,空间群为P652 2 ,a =0 .945 0 7( 19)nm ,c=1.5 80 3 ( 5 )nm ,γ =12 0° ,V =1.2 2 2 4( 5 )nm3 ,Mr=2 79.0 6,Dc=2 .2 5 8g/cm3 ,Z =6,F( 0 0 0 ) =83 4,μ =0 .663mm-1.结构中BO4,PO4基团形成1∞{[BP2 O8] 3 -}的螺旋带与MgO6相连构成八面体 -四面体空间骨架 ,元素分析、IR光谱、热重差热分析和电荷平衡计算证明晶体中含有NH+ 4 和质子 .NH+ 4 占据螺旋带螺旋纹内 ,质子化的水分子靠近螺旋带通道的内侧 。

立方相Lu_2O_3:Eu^(3+)纳米晶的可控合成和发光性质

采用水热方法,通过调节前驱体的pH值,得到不同形貌的立方相Lu2O3:Eu3+纳米棒、纳米片和纳米颗粒。利用粉末X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、光致发光(PL)谱和荧光寿命(FL)等技术对所制备的纳米晶进行了系列表征。随着纳米晶尺寸的减少,样品的荧光强度明显减弱,这是由于吸附在纳米晶表面的OH含量逐渐增加,加速了非辐射弛豫从而降低了发光效率。此外,也观测到源于纳米晶表面Eu3+离子的逐渐加强的624 nm发射以及在长波侧不断延伸的电荷迁移带长激发尾。