定量核磁共振波谱法快速测定灭火剂材料中全氟辛烷磺酰基化合物

泡沫灭火剂中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的使用受到严格管控.针对灭火剂中PFOS快速测定的需求,建立了基于19F的定量核磁共振波谱(qNMR)检测方法.方法以全氟丁基磺酸钾为标准物质,通过计算全氟丁基磺酸钾的-CF3在化学位移δ-78.94处19F特征峰和PFOS的-CF2在化学位移δ-117.12处19F特征峰的积分面积比值,进而实现PFOS定量分析.经测试,全氟丁基磺酸钾百分含量与定量峰面积线性相关系数为0.9955,检出限为0.024%,定量限为0.080%.8种灭火剂产品的定性测定结果与实际标注情况相吻合,其中4种泡沫灭火剂产品中PFOS含量在0.106%~1.339%之间.研究结果表明,方法受基质干扰小、检测速度快、灵敏度高,可为泡沫灭火剂中PFOS的管控提供可靠的检测方法与数据支撑.

台式小核磁共振波谱法测定聚乙烯密度

以密度梯度柱法测得的线型低密度聚乙烯(LLDPE)试样的密度为标准,建立了台式小核磁共振波谱法(简称小核磁法)测试LLDPE密度的标准曲线,分析了试样存放时间、恒温测试温度、存放温度对小核磁法准确度和重复性的影响。实验结果表明,存放时间60~120 d的LLDPE试样可用作标准试样;恒温温度分别为35.0℃和34.5℃时,小核磁法测得的密度与密度梯度柱法得到的密度较吻合。造粒后LLDPE立即在-23℃下冷冻后可用于建立标准曲线。利用标准曲线,对生产装置取出的试样立刻用小核磁法测试密度,结果满足重复性与准确度的要求。小核磁法测密度快速且可批量测试,节省人力和时间,维护简单,健康环保。利用LLDPE粒料存放时间与小核磁法密度的关系表,可通过小核磁法快速准确测定已知生产时间的LLDPE的密度。

电子自旋共振波谱法评价花生油氧化稳定性的可行性研究

为探究花生油加速氧化过程中的自由基链式反应,利用电子自旋共振波谱法(ESR)研究花生油的加速氧化过程,结果发现加速氧化过程中产生大量的烷基自由基(R·)以及少量的烷氧基(RO·)和过氧化自由基(ROO·)。对ESR法与Rancimat法(经典油脂氧化稳定性测定方法)进行比较研究,分别利用这两种方法测定添加不同抗氧化剂花生油的氧化稳定性,发现ESR法的滞后时间(Lagtime)和Rancimat法的诱导时间(IP)结果一致,即加入0.02%TBHQ和0.01%柠檬酸(CA)的花生油中自由基生成量最少,滞后时间最长,且诱导时间最长。此外,滞后时间与诱导时间之间具有良好的线性关系,回归方程为[Lagtime]=79.724[IP]-165.630(R2=0.9688)。综上所述,ESR法可预测Rancimat法的结果,也可作为一种评价花生油氧化稳定性的方法。

^(27)Al核磁共振波谱法测定环境生物样品中铝研究进展

近二十年来，高分辨率 27Al核磁共振（ 27Al NMR）广泛应用于研究 Al?离子水解过程 ,Al?与环境生物配体的配位化学 ,环境与生物样品中铝含量测定和形态分析 ,监测铝在植物、动物、酵母菌等微生物中的转运过程 ,具有快速、直接、非破坏性等优点。 27Al NMR不仅适用于高浓度的溶液，也可应用于低浓度 (10－ 6mol· L－ 1)的实际环境、生物样品。应用 27Al MAS NMR可直接对固态样品中铝的存在状态和含量进行表征和测量。本文中对 27Al NMR的应用进展作一评述，并总结了近二十年来文献发表的 27Al化学位移数据。引用文献 70余篇。

核磁共振波谱法在腐殖质研究中的应用

总结介绍了核磁共振波谱法在腐殖质研究中的应用情况及进展，包括 13C核磁共振波谱的应用、腐殖质的组成、腐殖质的网状结构模型及腐殖质研究的环境意义等。

核磁共振波谱法在多糖结构分析中的应用

多糖由于结构复杂使解析结构非常繁琐和困难,使对各种多糖的深入研究受限。核磁共振波谱法(NMR)是解析物质结构最有效的手段,近年该技术的发展也很迅速。本文综述了一维核磁共振(1D-NMR)和二维核磁共振波谱法(2D-NMR,包括COSY,TOCSY,ROESY,NOESY,HMQC,HSQC与HMBC)在多糖结构分析中的应用。这些技术可以提供如多糖的单糖组成、单糖残基间的顺序、单糖残基在糖苷键中的位置、环状结构的类型和糖苷键的构型等许多信息,成为分析多糖结构不可缺少的工具。

^(13)C核磁共振波谱法对高吸水性树脂交联反应的研究

UV光聚合法合成丙烯酸-丙烯酸钠共聚型高吸水性树脂(SAR)是一种新型的聚合方法,其中丙烯酸羟乙脂(HEA)是一种重要的交联剂。它通过共聚和酯化两种反应使聚合体系发生交联。通过^(13)C核磁共振波谱法(^(13)C-NMR)对交联体系进行分析,HEA在体系中的酯化交联率为22.3％,是使反应体系发生交联作用的主要原因。以HEA为交联剂制得的高吸水性树脂的吸水率Q可达996mL·g^(-1)。

核磁共振波谱法测定片剂中维生素B_1的含量

采用Bruker AVANCEⅢ400MHz核磁共振波谱仪,溶剂为D2O,内标为顺丁烯二酸,脉冲序列为zg30,谱宽为20.55ppm,采样时间为3.98s,采样温度为298K,延迟时间为20s,采样次数为16次,在此条件下采集样品1 H-NMR谱。样品中维生素B1与内标的质量比与NMR谱图中相应的定量峰面积比呈线性关系。此方法应用于片剂中维生素B1的含量测定,测得维生素B1、复合维生素B片剂中维生素B1的含量分别为11.33%,2.54%,测定值的相对标准偏差（n≥5）均小于4%;加标回收率为在97.4%～101%之间。

用波谱法对导热油连续加热结构变化的研究

用红外光谱、元素分析、核磁共振和场解吸质谱法，对在一定温度下连续加热不同时间的复杂组成的两种导热油进行测定，给出有关谱图及数据，了解油样组成和结构的变化及导热油加热变质的情况，以研究其热稳定性。

核磁共振波谱法测定片剂中盐酸巴马汀含量

以氘代甲醇为溶剂,马来酸为内标,通过比较马来酸内标峰与盐酸巴马汀定量峰的峰面积,采用核磁共振法测定了黄藤素片中盐酸巴马汀的含量。结果显示,该方法的线性范围为1. 00～10. 00 g/L,相关系数(r)为0. 999 3,定量下限为25. 0 mg/L,检出限为8. 5 mg/L,回收率为98. 5%～104%。测定结果与高效液相色谱法基本一致。该方法操作简便、测定结果准确,且与结构鉴定同步完成,适用于黄藤素片的质量控制。

基于超声导波波谱法管道缺陷检测仿真研究

针对超声导波检测难以准确判定管道缺陷的问题,通过分析超声导波遇管道缺陷后其回波的传播,提出了以波谱法来定位和定量管道缺陷。采用ANSYS软件仿真了T(0,1)模态超声导波在带缺陷管道中的传播,得到检测的幅值波谱图,发现波谱图中缺陷处的颜色总是最先变化;通过分析所有节点同一时间坐标信号的幅值,发现相对最大缺陷信号幅值,幅值衰减在1/10内的节点数与缺陷的周向尺寸之间存在确定的系数关系。

比值导数波谱法在食品混合色素检测中的应用

探讨比值导数波谱法中相同除数因子下的不同零交点波长对食品混合色素检测的影响。用此法对柠檬黄、胭脂红及亮蓝等色素组成的三混体系进行分析 ,结果为平均回收率为 98.8%～ 10 5 .8% ,RSD为 0 .0 1%～ 5 .3 9%。说明不同零交点波长的检测结果无显著性差异。

比值导数波谱法分析混合色素

本文叙述了比值导数波谱法的原理，该法以混合物的波谱除以干扰组分的标准波谱而得到比值波谱，以比值波谱对波长求导得到比值导数波谱，由此得到的波谱可完全消除干扰组分的吸光度贡献。采用此法能方便地对二组分混合体系进行分析，如选择合适的零交点，则可对三组分混合体系进行分析。利用此法对胭脂红、日落黄及柠檬黄三种色素的二组分及三组分混合体系进行了分析，均获较好的结果。

乙二醛与乙醛酸的比值导数波谱法同时测定

利用比值导数波谱法同时检测乙二醛（GLY）和乙醛酸（AGLY），为GLY催化氧化过程的实时、快速分析提供了新的手段。研究表明，GLY的催化氧化副产物草酸（OX）对GLY、AGLY的分析没有干扰。AGLY的质量浓度（p）在1．47～7．33mg／L范围内与其吸光度比值导数值（y）呈良好的线性关系，回归方程：y=0．01631 ρ-0.0135，r=0.9990（n=5）；GLY的质量浓度在1.68～9.13mg／L范围内与其吸光度比值导数值呈良好的线性关系，回归方程：Y=-0．5374ρ＋0．0104，r=1（n=5）。AGLY与GLY的质量比为0.37～3．35时，AGLY的回收率为95％-103％，GLY的回收率为98％～105％。

比值导数波谱法分析食品中抗氧化剂

利用混合物的波谱除以干扰组分的波谱得比值波谱,对波长求导得比值导数波谱,由此可消除干扰组分的吸光度叠加效应。该法能有效地对三组分混合物体系进行分析。利用此法对没食子酸丙酯(PG)、2,4,5 三羟基丁酰苯(THBP)和叔丁基对苯二酚(TBHQ)所组成的三组分混合体系进行分析,结果满意。

基于电子顺磁共振波谱法的土壤环境持久性自由基的检测方法研究

本研究以不同类型土壤为研究对象,分别对电子顺磁/自旋共振波谱仪(EPR/ESR,X-波段连续波)的中心磁场、微波功率、调制幅度等主要测试参数进行调试与优选,确立EPR测定土壤环境持久性自由基(EPFRs)的仪器参数优选方法及参考值。结果表明,根据样品实测频率ν(约9.82 GHz)与EPFRs的g因子可设置谱仪中心磁场约3502 G。微波功率可采用微波功率饱和曲线法、微波衰减相邻6 dB信号比较法优选,两法各有优缺点,建议结合选用。若与27 dB相比,微波衰减设置为≤15 dB,低场峰(g=2.0030~2.0035)有由于功率饱和而引起其自旋浓度被不同程度抑制的趋势,并且27 dB左右(25~30 dB)被认为是该峰的较优微波衰减值。然而,高场峰(g=2.0004)对其响应存在差异,高衰减值为较佳。此外,调制幅度应小于峰-峰宽(3.28 G),若兼顾研究较窄峰(约1 G),1 G较为适宜。本EPR谱仪测试参数优选方法可确保g因子的准确度、EPR图谱的分辨率与超精细分裂等信息的可靠性,为土壤与环境固态样品EPFRs的测定提供科学依据,促进该项技术的应用与发展。

核磁共振波谱法测定胆酸甲酯的含量

采用核磁共振波谱法测定胆酸甲酯的含量。以顺丁烯二酸为内标，氘代二甲基亚砜和重水为溶剂，测试温度为298K，脉冲宽度为8μs，弛豫时间为50S，扫描次数为16次。δ6．28为顺丁烯二酸的定量峰，δ3．79和δ0．59为胆酸甲酯的定量峰，以两个定量峰试验结果的平均值计算胆酸甲酯的含量。顺丁烯二酸与胆酸甲酯的定量峰不受其他信号干扰，顺丁烯二酸与胆酸甲酯的质量比在0．208-1．03范围内呈线性。胆酸甲酯的绝对含量测定结果为99．4％，测定值的相对标准偏差（n=6）为0．33％。

《核磁共振波谱法》在研究生教学中的问题分析

硕士研究生课程《核磁共振波谱法》教学过程中的一些常见和重要问题进行了讨论,并对自己的教学心得进行了总结和归纳。

柴油结构特点的核磁共振波谱法研究

采用硅胶色谱和尿素络合法分离柴油，得到正构烷烃、异构烷烃、芳烃、胶质和沥青质。并利用１ＨＮＭＲ谱对其中正构烷烃和异构烷烃组分进行定性定量分析，计算出二者的支化度。结果表明，异构烷烃具有单个支链的结构特征。

波谱法测定聚环氧氯丙烷肉桂酸酯的酯化度

非晶态聚环氧氯丙烷大分子链具有醚键,因此柔韧性和粘附性好。其肉桂酸酯是一种灵敏度和分辨效果均十分优良的光致抗蚀剂。本文提出用核磁共振谱和红外光谱法测定聚环氧氯丙烷肉桂酸酯脂化度,为控制合成反应提供了一个快速测定手段。