兽用硫酸阿托品注射液含量测定方法的优化

建立了反相高效液相色谱法测定兽用硫酸阿托品注射液含量的优化方法。采用C18色谱柱,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.0025 mol/L庚烷磺酸钠)-乙腈(82∶18)(用磷酸或氢氧化钠试液调节pH至5.0),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL,测定波长为225 nm,柱温30℃。采用外标法定量计算含量。硫酸阿托品注射液在40~1000μg/mL浓度范围内峰面积与浓度呈现出良好的线性关系(R=0.9998),平均回收率为99.6%,RSD为0.6%。该方法有良好的稳定性、精密度,操作简便、快速、重现性好,能够用于测定兽用硫酸阿托品注射液的含量,对该注射剂的质量控制起到重要作用。

伊维菌素注射液含量测定的兽药检测实验室能力比对结果分析

为加强兽药检验检测机构能力建设,进一步提升检测技术水平,组织开展了全国省级兽药检验机构伊维菌素注射液含量测定的能力比对。依据《中国兽药典》2020年版一部附录0512高效液相色谱法以及中国合格评定国家认可委员会(CNAS)规定的程序进行本次能力比对。采用单因子方差分析对制备的测试样品进行均匀性检验,采用t检验对样品进行稳定性考察,采用Z比分数评价各参加实验室的测试结果,以稳健统计的平均值作为指定值。参加本次能力比对的34家兽药检测实验室中,32家结果为满意,满意率94.1%。

磺胺间甲氧嘧啶钠注射液含量测定的能力比对结果分析

为加强兽药检验检测机构能力建设,进一步提升检测技术水平,组织开展了全国省级兽药检验机构磺胺间甲氧嘧啶钠注射液含量测定的能力比对。依据《中国兽药典》2020年版一部附录0701电位滴定法与永停滴定法以及中国合格评定国家认可委员会(CNAS)规定的程序进行本次能力比对。分别采用单因子方差分析法和Ss≤0.3σ准则对测试样品进行均匀性检验,采用t检验方法和|χ-y|≤0.3σ准则对样品进行稳定性考察,采用Z比分数评价各参加实验室的测试结果。参加本次能力比对的36家兽药检测实验室中,33家结果为满意,满意率91.7%。

复方醋酸钠林格注射液中无水葡萄糖含量测定方法的建立及葡萄糖转化现象的探讨

目的建立复方醋酸钠林格注射液中无水葡萄糖含量测定方法,并针对方法建立中发现的葡萄糖转化问题开展研究。方法采用氨基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱;以乙腈-水-氨水(体积比75∶25∶0.1)为流动相;示差折光检测器检测;流速为1.0 mL/min,柱温和检测池温度均为40℃。结果无水葡萄糖浓度在0.4125~8.249 mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),定量限为101μg/L,平均回收率为100.5%,RSD为0.5%,采用该测定法发现样品中少量葡萄糖转化为果糖。结论建立的方法简单、准确、灵敏度高,不受葡萄糖转化现象的干扰,适用于复方醋酸钠林格注射液中无水葡萄糖的含量测定。

RP-HPLC法测定复方甘草酸苷注射液中甘草酸苷的含量

目的建立复方甘草酸苷注射液中甘草酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法，C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，以0．1mol·L^-1的醋酸铵溶液-乙腈-冰醋酸（70：30：0．5）为流动相，流速是1．OmL·min^-1，检测波长254nm，进样量为20μL。结果甘草酸线性范围为0．05～O．25mg·mL^-1（r=0．9999），平均回收率为100．3%（RSD=0．67％），最小检出量2．75ng。结论该方法能准确、可靠地对复方甘草酸苷注射液中的甘草酸进行定量检测，能有效地控制该制剂的质量。

紫外分光光度法测定氧氟沙星氯化钠注射液的含量

目的:建立氧氟沙星氯化钠注射液的含量测定方法。方法:采用紫外分光光度法。用盐酸溶液(0.1mol/L)为溶剂,检测波长293nm。结果:回归方程为A=0.0840055C+0.0033149(r=0.9999),氧氟沙星在3.2～9.2μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.26%,RSD为0.66%。结论:该方法简便快速、重现性好,可作为快速测定氧氟沙星氯化钠注射液含量的方法。

HPLC法测定呋塞米注射液中的有关物质及含量

目的:建立高效液相色谱法测定呋塞米注射液中有关物质和含量。方法:使用月旭Ultimate C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为水-四氢呋喃-冰醋酸(70:30:1);流速:1.0 mL·min-1;检测波长为272 nm。结果:测得呋塞米的检测限为5 ng;在0.01～0.15 mg.mL-1的浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程为:A=7.290C-6.594×104(r=0.9994),平均回收率为99.8%,RSD为0.4%。结论:本方法灵敏、准确、专属性强,可用于测定呋塞米注射液中的有关物质和含量。

A HPLC Method for the Determination of Salmon Calcitonin in Injection by Gradient Elution

It was concluded that the described HPLC method could be used for the assayof salmon calcitonin in injection, as it offers qualified selectivity, accuracy and precision ofanalysis.