LC-MS/MS法同时测定活血止痛胶囊/片中16种真菌毒素及污染状况分析

目的 建立LC-MS/MS法同时测定活血止痛胶囊/片中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)、M_(1)、M_(2),伏马毒素B_(1)、B_(2)、B_(3),赭曲霉毒素A,玉米赤霉烯酮,脱氧雪腐镰刀菌烯醇,T-2毒素,HT-2毒素,桔青霉毒素,杂色曲霉毒素的含量,并对其污染状况进行分析。方法 以亲水-亲脂HLB固相萃取柱净化作为前处理方式,分析采用Agilent RRHD Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.8μm);流动相乙腈-水(0.1%甲酸-2 mmol/L甲酸铵),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾电离源(ESI),正负离子模式,动态多反应离子检测(DMRM)模式。结果 16种真菌毒素在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.999 2),平均加样回收率81.7%~118.0%,RSD 0.9%~13.1%。40批样品中检出黄曲霉毒素B_(1)、G_(1),伏马毒素B_(1)、B_(2),赭曲霉毒素A,杂色曲霉毒素,检出率分别为20%、32.5%、57.5%、25%、42.5%、27.5%,其中黄曲霉毒素B_(1)含量最高,为10.26μg/kg。结论 活血止痛制剂中真菌毒素残留较严重,对人体产生危害的潜在风险较高。

活血止痛胶囊联合中药外敷治疗腰椎间盘突出症的临床效果观察

目的:观察活血止痛胶囊联合中药外敷治疗腰椎间盘突出症(LDH)的临床效果。方法:按随机数字表法将2022年6月—2023年6月于我院治疗的86例LDH患者分为两组,各43例。对照组采用塞来昔布胶囊治疗,观察组于对照组基础上采用活血止痛胶囊联合中药外敷治疗。比较两组临床疗效、疼痛指标、腰椎功能、功能指标、睡眠质量及不良反应。结果:观察组治疗总有效率高于对照组,治疗后的视觉模拟评分法(VAS)评分、Oswestry功能障碍指数(ODI)评分、匹兹堡睡眠质量指数(PSQI)评分低于对照组,JOA评分高于对照组,有统计学差异(P<0.05);两组不良反应发生率比较,无统计学差异(P>0.05)。结论:LDH患者采用活血止痛胶囊联合中药外敷治疗能够改善患者疼痛程度及睡眠质量,促进患者腰椎功能恢复,减轻机体功能障碍程度,且不良反应并未增加。

肢伤一号方加减联合活血止痛胶囊治疗外伤骨折肿胀的效果观察

目的 探究肢伤一号方加减联合活血止痛胶囊对外伤骨折肿胀患者的治疗效果。方法 选取2019年1月至2022年8月我院收治的62例外伤骨折肿胀患者,采用随机数字表法分为观察组和对照组各31例。两组均进行骨折复位术,对照组术后给予活血止痛胶囊,观察组在对照组基础上联合肢伤一号方。将两组治疗后的临床疗效、恢复情况、治疗前后骨代谢和凝血功能、治疗过程中并发症情况进行对比分析。结果 治疗后观察组临床总有效率为96.77%,高于对照组的80.65%,差异有统计学意义(P<0.05);观察组疼痛消失、住院、肿胀消失、负重行走、骨痂生长时间均短于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);治疗后,两组血清BGP、BMP-2、CT水平较治疗前均升高,且观察组高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);治疗后,两组APTT、PT均缩短,且观察组短于对照组,两组血清D-D均低于治疗前,且观察组低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);治疗期间,观察组并发症的发生率为9.68%,低于对照组的32.26%,差异有统计学意义(P<0.05)。结论 肢伤一号方加减联合活血止痛胶囊能提高外伤骨折肿胀患者骨代谢水平,改善凝血功能,减少并发症的发生,同时临床疗效更高,进而加快患者恢复。

活血止痛胶囊联合低温等离子体对胫骨骨折患者术后康复水平影响观察

目的探讨活血止痛胶囊联合低温等离子体对胫骨骨折患者术后康复水平的影响。方法选取收治的120例胫骨骨折患者为研究对象,应用抽签法分为对照组和观察组各60例。所有患者均实施切开复位内固定治疗,对照组术后采取常规抗生素进行感染预防,并口服塞来昔布胶囊。观察组在对照组基础上增加活血止痛胶囊联合低温等离子体治疗。对比两组术后康复水平、治疗前后疼痛程度与患肢肿胀程度、炎症因子水平变化及治疗前和治疗后3、6个月的步行功能。结果两组术后引流量无明显差异,观察组住院时间、骨折愈合时间短于对照组(P<0.05);治疗后两组患肢肿胀值、视觉模拟量表(VAS)评分明显低于治疗前,且观察组低于对照组(P<0.05);治疗后两组肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、转化生长因子-β1(TGF-β1)、白细胞介素-6(IL-6)水平明显低于治疗前,且观察组低于对照组(P<0.05);治疗后3、6个月观察组步长、步频、步行速度均高于对照组,且两组治疗后6个月高于治疗后3个月与治疗前(P<0.05)。结论针对胫骨骨折患者术后采取活血止痛胶囊联合低温等离子体治疗可提升其术后康复水平,缩短住院时间与骨折愈合时间,同时可改善患者术后肢体疼痛及肿胀情况,降低炎症反应,改善近远期步行功能。

股骨粗隆间骨折术后应用活血止痛胶囊联合骨瓜提取物注射液临床观察

目的:观察股骨粗隆间骨折术后应用活血止痛胶囊联合骨瓜提取物注射液的效果。方法:96例随机分为试验组和对照组各48例,两组均接受内固定术治疗,术后用骨瓜提取物注射液,试验组加用活血止痛胶囊。结果:总有效率试验组高于对照组(P<0.05)。试验组CRP、IL-6、TNF-α水平低于对照组,(P<0.05)。试验组骨折愈合时间、下地活动时间短于对照组(P<0.05)。试验组VAS、肿胀程度低于对照组而Harris髋部评分高于对照组(P<0.05)。两组不良反应发生率比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论:活血止痛胶囊联合骨瓜提取物注射液能够降低股骨粗隆间骨折术后炎症水平,促进骨折愈合,提高关节功能,且不会显著增加不良反应。

HPLC-HG-AFS法测定活血止痛胶囊中不同汞形态含量的方法研究

目的:探讨活血止痛胶囊中二价汞、甲基汞、乙基汞三种汞形态的含量测定方法,同时为活血止痛胶囊风险防控提供数据支持。方法:采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS)测定不同批次活血止痛胶囊中3种汞形态的含量,色谱条件:C 18反相色谱分离柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.06 mol·L^(-1)乙酸铵溶液(含0.01 mol·L^(-1)L-半胱氨酸)(5∶95)为流动相;氢化物发生参数:氧化剂为1%过硫酸钾-0.35%氢氧化钾的混合溶液;还原剂为2%硼氢化钾-0.35%氢氧化钾的混合溶液,载流为7%盐酸溶液,负高压285 V,原子化器高度为10 mm。结果:三种汞形态在1.00~10.0μg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检测限在0.088~0.131 ng·L^(-1)之间,平均回收率在91.98%~93.10%之间,RSD均小于5.73%(n=3)。采用HPLC-HG-AFS法测定了不同批次活血止痛胶囊中三种汞形态的含量,结果表明均低于检测限。结论:本法经方法学验证,可用于活血止痛胶囊等中成药中汞形态含量测定,为中成药的安全性评价提供参考。

活血止痛胶囊配合功能锻炼治疗膝骨性关节炎的效果观察

目的:探讨与观察活血止痛胶囊配合功能锻炼治疗膝骨性关节炎的效果.方法:选择2022年6月—2023年5月吴堡县中医院和洛南县医院诊治的73例膝骨性关节炎患者为研究对象,依据随机掷硬币原则将73例患者分为中医组(n=37)和对照组(n=36).对照组给予功能锻炼治疗,中医组给予活血止痛胶囊配合功能锻炼治疗,2组都治疗并观察1个月,判定2组的治疗效果.结果:中医组治疗1个月后的总有效率高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05).治疗1个月后,2组的膝关节Lysholm评分明显高于治疗前,且中医组膝关节Lysholm评分高于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05).治疗1个月后,2组血清25-羟维生素D3含量均高于治疗前,且中医组血清25-羟维生素D3含量高于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05).2组治疗1个月期间腹部不适、头晕、褥疮、静脉血栓、恶心呕吐等不良反应发生率对比,差异无统计学意义(P>0.05).结论:活血止痛胶囊配合功能锻炼治疗膝骨性关节炎,有助于提高患者的总体治疗效果,改善患者的膝关节功能,也可提高患者的血清25-羟维生素D3含量,且不会增加不良反应的发生率.

髋关节骨折术后应用活血止痛胶囊联合氟比洛芬临床观察

目的:观察髋关节骨折术后应用活血止痛胶囊联合氟比洛芬的效果。方法:94例用随机数表法分为对照组和观察组各47例,两组术后均用氟比洛芬,观察组加用活血止痛胶囊。结果:观察组骨折未连、酸软无力、腰背疼痛评分低于对照组(P<0.05)。观察组治疗1d时视觉模拟评分法(VAS)评分、治疗2d时VAS评分、治疗3d时VAS评分均低于对照组(P<0.05),治疗3d后VEGF、HIF-1α高于对照组(P<0.05),治疗3d后血清肿瘤坏死因子α(TNF-α)、白细胞介素1β(IL-1β)、白细胞介素6(IL-6)低于对照组(P<0.05)。结论:髋关节骨折术后用活血止痛胶囊联合氟比洛芬效果较好。

活血止痛胶囊联合中药外敷治疗腰椎间盘突出症的临床效果观察

探讨活血止痛胶囊联合中药外敷对腰椎间盘突出症的治疗作用。方法 选择本院自2021年6月至2022年6月收治的腰椎间盘突出症86例,按随机数字表法分为两组43例。对照组口服塞来昔布胶囊,观察组在对照组基础上加用中药外敷,观察两组患者的临床疗效。观察两组患者的临床疗效,疼痛指标,腰椎功能,功能,睡眠质量和副作用。结果 观察组疗效明显好于对照组,治疗前后 VAS、 ODI、 Pittsburgh睡眠质量指数(PSQI)均明显低于对照组(P<0.05);两组的不良反应无显著性差异(P<0.05)。结论 活血止痛胶囊加中药外敷治疗腰椎间盘突出症,能明显改善患者的疼痛程度和睡眠质量,促进腰椎功能的恢复,减少身体功能的损伤程度,并且没有增加副作用。

活血止痛胶囊的抗炎镇痛作用及其作用机制研究

目的:研究活血止痛胶囊的镇痛、抗炎作用并探讨其作用机制。方法:用醋酸致小鼠扭体和小鼠热水缩尾镇痛模型观察其镇痛作用;二甲苯致小鼠耳肿胀、角叉菜胶致大鼠足趾肿胀抗炎模型观察其抗炎作用;小鼠福尔马林镇痛试验和小鼠炎性渗出物中PGE2含量研究其镇痛、抗炎机制。结果:活血止痛胶囊能显著抑制小鼠扭体反应,延长热水缩尾潜伏期;能显著抑制二甲苯致小鼠耳肿胀、角叉菜胶致大鼠足趾肿胀;降低小鼠福尔马林镇痛试验中Ⅱ相反应疼痛积分,对I相反应无影响;降低角叉菜胶致小鼠足爪炎性渗出物中PGE2含量。结论:活血止痛胶囊具有镇痛、抗炎作用;镇痛作用可能是抑制继发的炎性反应所引起的疼痛;其抗炎作用可能与抑制炎性反应中PGE2合成有关。

HPLC法测定活血止痛胶囊中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1及阿魏酸

目的用高效液相色谱梯度洗脱法同时测定活血止痛胶囊(当归、三七、乳香、土鳖虫、冰片、自然铜)三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb13种皂苷;用高效液相色谱法测定当归中阿魏酸,为制定该制剂质量标准中定量测定方法及限度提供依据。方法三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb13种皂苷色谱柱为kromasil TMC18分析柱;以乙腈-水梯度洗脱(0～12 min乙腈质量分数为19%;12～60 min乙腈质量分数由19%递升至36%);体积流量1 mL/min,检测波长203 nm,柱温25℃,进样量10μL;当归中阿魏酸色谱柱为kromasil TMC18分析柱;以乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83)为流动相,检测波长316 nm,柱温35℃,进样量10μL。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.922～5.534μg、1.337～8.021μg和1.032～6.182μg。平均加样回收率(n=6)分别为99.52%、99.66%和99.23%。阿魏酸线性范围分别为50.72～304.32μg。平均加样回收率(n=6)分别为99.32%。结论 HPLC梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测,提高了时效,减少了误差。结果表明,该方法简便可行、准确可靠,重现性好,结果稳定。可用于活血止痛胶囊中三七多种有效成分的测定。

不同企业来源活血止痛胶囊微生物限度检查结果分析

目的通过比较不同厂家活血止痛胶囊的微生物限度检查结果,探讨引起菌数差异的特点及规律,为提高中成药产品质量提供参考。方法按照《中国药典》2010年版一部附录微生物限度检查法对活血止痛胶囊进行验证实验,并测定其细菌、霉菌和酵母菌数以及进行控制菌的检查。结果不同企业来源活血止痛胶囊检测出的细菌数有很大差异。结论应加强对生产单位的监督管理,完善中成药微生物限度标准。

活血止痛胶囊中乳香来源鉴别方法研究

目的建立活血止痛胶囊中乳香来源的鉴别方法。方法采用显微和气相色谱(GC)技术对江西百神昌诺药业有限公司、南京中山制药有限公司、珠海安生凤凰制药有限公司的活血止痛胶囊及其原料制乳香进行研究。样品采用乙醇超声提取,并经HP-INNOWAX毛细管柱分离,初始温度50℃,保持3 min,以15℃/min的速率升至160℃。结果根据显微鉴别结果可首先排除印度乳香。GC鉴别结果显示,所有样品均检出乙酸辛酯,均未检出α-蒎烯,提示企业使用的原料均是埃塞俄比亚的乳香而非索马里的乳香。结论本研究所建立的方法准确、简便、快速,可为含乳香中成药的质量控制提供参考。

活血止痛胶囊联合氟桂利嗪治疗无先兆偏头痛的临床价值

目的:探讨活血止痛胶囊治疗无先兆偏头痛的临床价值。方法:将本院收治的154例无先兆偏头痛患者分为试验组和对照组,每组77例,对照组每晚睡前服氟桂利嗪10mg,试验组在对照组的基础上加用活血止痛胶囊,每次5粒,2/d,早、晚餐后服用。两组均以2周为1疗程,共用2个疗程。随访3个月判定疗效。比较两组患者的临床疗效和治疗前后相关指标。结果:试验组总有效率为96.1%,显著高于对照组90.9%,治疗后两组差异有显著统计学意义(P<0.01);治疗后试验组的TG、TC、全血黏度和血浆黏度水平明显降低,与对照组相比,差异有统计学意义(P<0.05);但HDL-C水平两组差异无统计学意义(P>0.05)。结论:活血止痛胶囊治疗无先兆偏头痛,其与氟桂利嗪联合应用优于单用氟桂利嗪。

HPLC法测定活血止痛胶囊中阿魏酸的含量

目的 建立HPLC法测定活血止痛胶囊中阿魏酸的含量。方法 采用HPLC法 ,十八烷基键合硅胶为固定相 ,流动相 :甲∶酸水 ( 3 5∶65 ) ,检测波长 :3 1 3nm。结果 活血止痛胶囊中阿魏酸保留时间为 1 3 .5min,线性范围为 5 60～ 1 7.5 μg/mL ,回收率为 1 0 0 .2 6% ,RSD为 =0 .97%。结论 本法操作简便 ,准确 ,重现性好 ,可用于该制剂的质量控制指标之一。

高效液相色谱法测定活血止痛胶囊中阿魏酸的含量

目的建立测定活血止痛胶囊中阿魏酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法,以ODS-C18色谱柱分离,以甲醇:乙醇:1%冰醋酸=20:10:70为流动相,流速1.0ml/min,检测波长320nm。结果线性范围5.4～86.4μg/ml,r=0.9986,测得平均回收率100.38%,RSD=1.28%。结论本方法简便、准确、重现性好,可用于活血止痛胶囊中阿魏酸的质量控制。

活血止痛胶囊/片中5种皂苷类成分含量测定及确证非法添加方法的建立

目的建立同时测定活血止痛胶囊/片中5种指标性皂苷类成分的含量和确证人参、西洋参、三七茎叶非法添加的方法。方法采用超高效液相色谱-串联质谱法。以Agilent RRHD Eclipse Plus C18为色谱柱,以水(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.35 mL/min,柱温为35℃,进样量为2μL;采用电喷雾离子源,以多反应监测模式进行负离子扫描。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rd、人参皂苷Re、人参皂苷R(f人参特有成分)、人参皂苷Rb(3三七茎叶特有成分)、拟人参皂苷F1(1西洋参特有成分)检测质量浓度的线性范围分别为9.99~1499.50、9.99~1499.50、10.01~1500.80、9.99~1499.10、10.00~1500.20、9.99~1499.50、10.01~1500.80、9.99~1499.00 ng/mL(R2>0.997);检测限、定量限分别不高于2.64、8.06 ng/mL;精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD均小于6%;胶囊和片剂中各皂苷类成分的平均加样回收率分别为98.72%~102.40%、95.18%~106.47%(RSD均小于5%,n=6)。18批活血止痛胶囊中,三七指标性成分人参皂苷Re、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1的含量分别为291.79~426.89、427.71~677.49、2294.28~3371.43、571.22~848.19、1841.33~2959.12μg/g,人参皂苷Rb3的含量均不高于45.02μg/g;22批活血止痛片中,三七指标性成分的含量分别为44.11~393.83、80.48~549.55、393.36~3548.57、79.83~872.60、288.64~2912.66μg/g,人参皂苷Rb3的含量不高于44.79μg/g;2种制剂均未检出人参皂苷Rf、拟人参皂苷F11。结论该方法可用于测定活血止痛制剂中主要指标性皂苷类成分的含量。40批制剂均未见人参、西洋参非法添加现象,但部分批次片剂样品的三七药材投料量较少。

活血止痛胶囊致严重消化道反应1例

患者，男，36岁，因脚踝扭伤于2005年4月1日来我院就诊。体检：见左脚踝处红肿，经X线检查骨骼未见异常，诊断为韧带扭伤。给予活血止痛胶囊（南京市中山制药厂，20040606 0．25g／粒）6粒po bid，，及红花油外用。于当日首次服药后即感胃部不适，未引起重视，晚间再次服药，2h后感到腹痛、恶心，并于当夜吐泻10余次，次日仍吐泻不止。患者自觉浑身乏力，有虚脱感，但未见发热，自行服用淡盐水约200ml后再次就诊。嘱停用活血止痛胶囊，