活血消痛酒质量标准及制备工艺研究

目的:建立活血消痛酒质量标准并对其制备工艺进行优化。方法:采用薄层色谱法(TLC)对活血消痛酒的君药两面针、三七和臣药血竭鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定三七苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Rb_(1)的含量。色谱柱为Waters X Bridge Shield RPC18(4.6×250 mm,5μm),流动相:水(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~15 min,20%~23%B;15~25 min,23%B;25~35 min,23%~40%B;35~36 min,40%~90%B);流速为1 mL/min;柱温30℃;检测波长为203 nm;进样量为10μL;采用中心组合设计(CCD)响应面法对活血消痛酒工艺优化。结果:两面针、三七、血竭薄层色谱特征斑点清晰,分离度良好,阴性对照无干扰;三七皂苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Rb_(1)线性范围内良好(r^(2)>0.999),阴性对照无干扰、精密度、稳定性、重复性、加样回收率结果良好,10批活血消痛酒的三种皂苷含量范围为0.4225~0.5982 mg/mL;采用CCD法结合实际情况得出最优工艺:含醇量为42%、物料比为16.7 mg/mL、浸泡时间为7d。结论:该研究建立的方法操作简便、准确可靠,可用于活血消痛酒的质量标准研究;本研究通过中心组合设计法,科学、全面准确地找到了活血消痛酒的最优工艺。