手性流动相高效液相色谱法测定木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量

目的建立同时测定木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量的手性流动相高效液相色谱法。方法色谱柱为Shimpack GIST C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为乙腈-甲醇-含12 mmol/L羟丙基-β-环糊精的0.5%醋酸铵溶液(64∶12∶21,V/V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为18℃,进样量为20µL。结果齐墩果酸和熊果酸的分离度大于1.5;质量浓度分别在0.009~0.182µg/mL、0.016~0.325µg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9998,0.9999,n=6);检测限分别为0.86,0.58µg/mL,定量限分别为2.75,1.86µg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6);加样回收率分别为99.74%,99.22%,RSD分别为1.00%,0.93%(n=6)。3批样品中齐墩果酸和熊果酸的总含量为2.305%~2.357%。结论该改进方法操作简便、结果准确、重复性好,可有效分离并测定木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量,可用于木瓜药材的质量控制。

流动相在线混合模式和预混合模式对示差折光检测器的影响

目的:研究混合型流动相对不同品牌示差折光检测器造成的基线波动影响,提出改进和应对措施,为示差折光检测器及配套液相系统的使用提供参考和建议。方法:通过乙腈水70+30百分比作为流动相,利用不同品牌的示差折光检测器对葡萄糖进行测量,得出基线漂移、基线噪声、最小检测浓度、线性范围,考察示差折光检测器的性能。结果:通过预混合能降低流动相混合对示差折光检测器的干扰,但仍然会存在周期性的脉动干扰,使用泵后混合模式干扰最小。结论:示差折光检测器推荐使用多元泵后混合的配置,测量精度较高,如使用泵前混合,则应使用单并联式的输液泵,降低干扰,提高精度。

有机流动相下高分子材料的非对称场流分离

非对称场流分离技术没有固定相、分离压力小,与传统的凝胶渗透色谱相比具有天然优势,可以作为高分子材料表征的有效手段。但由于膜的相容性问题,场流技术一般运用于水相体系,很少用于有机相体系中。本文探索了不同半透膜在有机场流分离中的应用情况,摸索了有机体系下非对称场流的条件,成功在有机溶剂中分离了聚甲基丙烯酸甲酯和聚丙烯腈两种高分子材料。

高效液相色谱中流动相的甲醇乙腈比例探讨

在高效液相色谱中检测农药有效成分、食品农药残留、农药隐性成分添加和工业有机化工产品时,参照国家标准、行业标准或企业标准,试验中容易遇到各式各样的问题,例如出现图谱色谱峰异常、成分各组分难以分离、硬件检测设备条件不够、同一批样品需频繁更换流动相等情况。为解决这一系列实际实验问题,我们试图将以甲醇、乙腈作为流动相的各种检测标准统一起来,即将有机流动相甲醇和乙腈混合体积比固定为3:2,借此解决在高效液相色谱反向柱中色谱峰遇到的各种疑难杂症,并且提高检测效率,节约成本。

两性化合物与离子对试剂的混合物作流动相的流动相离子色谱法测定气溶胶中水溶性阴离子

用流动相离子色谱法 (MPIC) ,以两性化合物与离子对试剂的混合溶液为流动相 ,在C18柱上抑制电导检测分析气溶胶中常规无机阴离子和有机酸。实验采用氢氧化四丁基铵 (TBAOH)为离子对试剂 ,与两性化合物 3 (N 吗啉 ) 1 丙磺酸 (MOPS)混合 ,加入Na2 CO3 无机添加剂作流动相 ,其浓度为 1mmol/LTBAOH/ 5mmol/LMOPS/ 0 .5mmol/LNa2 CO3 。分离柱采用硅质C18柱 ,抑制电导检测。可以较好地分离和检测常见的无机和有机阴离子。该方法具有较好的重现性和线性关系 ,F-、Cl-、NO-2 、Br-、C3 H3 O-3 、NO-3 的回收率分别为10 2 .0 %、10 4 .6 %、10 2 .4 %、97.8%、97.75 %和 10 2 .5 % ;检出限分别为 0 .0 17、0 .0 14、0 .0 0 4 8、0 0 36、0 .16和 0 .0 17mg/L。

反相高效液相色谱二元流动相组分的最佳化研究

提出一种用于确定反相高效液相色谱中二元流动相的最佳组分的优化新方法。通过预先由梯度洗脱确定优化区域,采用多目标逐步回归的方法,使整个优化过程变得简便、快速、准确。在甲醇-水体系中,用多组分混合样品对优化方法进行验证,取得了令人满意的优化结果。优化计算程序由FORTRAN语言编写。

流动相离子色谱法同时测定植物中残留的矮壮素和缩节胺

以离子对试剂作流动相,采用离子对抑制电导检测法同时测定植物中残留的矮壮素和缩节胺。简单处理后的样品经过Dionex IonPac NG1保护柱和NS1分离柱,在流速为1.00 mL/min、淋洗液为1.00 mmol/L九氟戊酸(作为离子对试剂)-7%(体积分数,下同)乙腈时等度洗脱分离,能够快速稳定出峰,且被测物与其他干扰离子充分分离。矮壮素和缩节胺的检出限分别为0.154 6和0.171 4 mg/L,在1～100 mg/L范围内具有良好的线性关系和重现性。对实际样品进行测定,矮壮素和缩节胺的回收率范围分别为96.06%～104.6%和98.53%～103.7%,相对标准偏差小于3%。该方法分析结果令人满意,可以满足矮壮素和缩节胺常规的定性、定量分析需求。

高效液相色谱手性流动相添加法拆分奥昔布宁对映体

采用C18固定相,以羟丙基-β-环糊精为手性流动相添加剂,建立了奥昔布宁对映体的高效液相色谱拆分方法。考察了手性添加剂、有机极性调节剂、缓冲盐的种类和浓度以及流动相的pH值和流速及柱温等因素对对映体分离的影响。在最佳分离条件下,奥昔布宁对映体的分离度为1.54,检测限为1.0ng。该方法简便,重复性好,比手性固定相法更加经济。

高效液相色谱手性流动相添加剂分离西孟坦对映体

以 β 环糊精作为手性流动相添加剂 ,研究了DL 西孟坦在反相HPLC系统中的拆分。考察了缓冲盐的浓度、pH、β 环糊精的浓度、流动相中甲醇的比例、流动相流速和温度对手性分离的影响 ,建立了 β 环糊精动态手性固定相法分离西孟坦对映体的方法。色谱条件为 :ZirchromKromasilODS 1(5 μm ,15 0mm× 4 .6mm)色谱柱 ,流动相为 2 0mmol/L磷酸盐缓冲液 (pH 6 .0 )含 12mmol/Lβ 环糊精∶甲醇 (70∶30 ,V/V) ,流速为 0 .8mL/min ,温度为 17℃。DL 西孟坦对映体的保留时间分别为 2 2 .5和 2 4 .5min ,分离度为 1.5 7。

反相高效液相色谱中流动相线性梯度洗脱条件下溶质保留时间预测的新方法

在计算溶质的梯度保留时间时 ,根据流动相在色谱柱内的分布规律 ,对溶质在色谱柱内的迁移距离和流动相梯度同时进行校正 ,从而建立了一种预测溶质线性梯度洗脱条件下保留时间的新方法。该方法在不同的仪器系统中 ,对于弱保留和强保留溶质在不同线性梯度洗脱条件下保留时间的预测 ,都具有良好的准确度。以 15种氨基酸和 8种苯的同系物为例 ,该方法对于弱保留溶质保留时间的预测 ,相对平均误差分别为 3 70 %和 4 90 % ,远小于文献方法得到的结果 (2 3 6 1%和 31 16 % ) ;对于强保留溶质保留时间的预测 ,相对平均误差分别为 0 2 1%和6 0 1% ,略小于文献方法得到的结果 (0 81%和 6 6 9% )。

低共熔溶剂新型亲水作用色谱流动相改性剂

低共熔溶剂被用作亲水作用色谱流动相的新型改性剂。选用硅胶柱(150 mm×4.6 mm,3μm),以乙腈与低共熔溶剂(氯化胆碱-乙二醇(摩尔比为1∶3))的混合溶液为流动相,考察了6个碱基与核苷的色谱分离效果,并讨论了低共熔溶剂在流动相中的比例及温度条件对分离的影响。结果表明,与传统的水相流动相条件相比,在加入低共熔溶剂改性后的流动相条件下,碱基与核苷分离效果得到明显的改善,尤其是胞嘧啶与胞苷能达到完全分离;同时,随着低共熔溶剂在乙腈中浓度的增加,6个碱基与核苷在色谱柱上的保留均有不同程度的减小,其中胞苷的保留减小最为显著;随着柱温的升高,碱基与核苷的保留同样有所减小。本文验证了低共熔溶剂作为亲水作用色谱流动相改性剂的可行性,可在一定程度上解决传统亲水作用色谱分离的困难。

高效液相色谱手性流动相法拆分甲状腺素对映体

运用高效液相色谱手性流动相法（ＨＰＬＣ－ＣＭＰ）对影响甲状腺素对映体（Ｄ－，Ｌ－Ｔ４）分离方法的因素：三乙胺（ＴＥＡ）浓度，流动相ｐＨ值，铜离子（Ｃｕ２＋）浓度，Ｌ－脯氨酸（Ｌ－ｐｒｏ）浓度，柱温以及流动相的流速进行了系统的研究。同时，考察了色谱方法分离Ｔ４对映体的线性关系，精密度和准确度。线性响应范围为０．６～３．２ ｎｍｏｌ （Ｄ－，Ｌ－Ｔ４），线性相关系数为ｒＤ－Ｔ４＝０．９９８０，ｒＬ－Ｔ４＝０．９９９０，日内和日间的精密度分别为ＲＳＤ＜２．３％（ｎ＝６），ＲＳＤ＜３．１５％（ｎ＝５）。结果表明本实验所得的色谱条件较文献报道的优越，分离条件简单，重现性好。ＨＰＬＣ－ＣＭＰ法测定甲状腺素对映体其意义在于该方法可为定量测定药品及人体血液中Ｄ－，Ｌ－Ｔ４两种异构体，为治疗药物监测（ＴＤＭ）和药物不良反应监测（ＡＤＲｓ）提供了依据。

流动相添加剂法与手性固定相法对己唑醇光学异构体的拆分

分别采用β-环糊精作为手性流动相添加剂的反相高效液相色谱法和涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)正相高效液相色谱手性固定相法拆分了农药己唑醇。结果表明,己唑醇对映异构体在以上两种方法下都完全达到基线分离。考察了影响容量因子、选择性系数和分离度的各种因素。

高效液相色谱手性流动相添加剂分离乳酸对映体

分别将β－环糊精、２，６－二甲基β－环糊精和２，３，６－三甲基β－环糊精作为手性流动相添加剂，系统地研究了Ｄ，Ｌ－乳酸在反相ＨＰＬＣ系统中的拆分，考察了流动相种类，ｐＨ值和手性流动相添加剂的浓度对手性分离的影响，建立了甲基化β－环糊精动态手性固定相法分离乳酸对映体的方法。

以离子液体作流动相添加剂的高效液相色谱法测定复方苦参注射液中4种生物碱

将离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([BMIM]BF4)作为流动相添加剂建立了同时测定复方苦参注射液中4种主要生物碱的HPLC分析方法。以Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,甲醇-0.1%磷酸水溶液(含2.2×10-4mol/L[BMIM]BF4)(5∶95,v/v)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20μL,在205 nm下检测。结果表明,苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱以及氧化苦参碱的质量浓度分别在25.8～155.0 mg/L,40.0～240.0 mg/L,21.7～130.0 mg/L和37.5～225.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,平均回收率(n=9)在96.2%和98.9%之间。离子液体的加入能明显改善C18柱分离生物碱的色谱峰形并提高分离度。本法简便、快速、重复性好,可用于复方苦参注射液中生物碱的分离与测定。

环糊精类手性流动相添加剂及其在药物分析中的应用

环糊精类手性流动相添加剂及其在药物分析中的应用姚彤炜，曾苏，丁海青（浙江医科大学药物分析教研室杭州３１００３１）关键词反相高效液相色谱法，环糊精，手性流动相添加剂，药物分析１前言α、β、γ－环糊精（ＣＤｓ）分别为６，７，８个Ｄ（＋）－吡喃型葡萄糖组成...

流动相的离子强度对RP-HPLC中抗生素色谱峰形的影响

在反相高效液相色谱(RP-HPLC)过程中,流动相的离子强度可显著影响可解离的化合物如抗生素的色谱峰形,原因在于流动相的离子强度较低时,色谱填料的固定相易于过载,使离子化的化合物的色谱峰形呈典型的过载特征——峰形接近直角三角形。随着进样量的增加,色谱区带中高浓度的前半部的保留时间减少,但色谱区带均在同一时刻结束,色谱峰的拖尾因子及峰宽均显著增加,同时被测物与有关物质间的分离也随之变差。选择合适的缓冲盐并适当地增加流动相的离子强度即可显著改善抗生素的色谱峰形,色谱峰的拖尾因子及峰宽均随之降低,同时被测物与有关物质间也更加易于分离。

根据色谱保留值与流动相pH值的函数关系对212种常用药物的分类

以４０多种不同ｐＨ值的甲醇－水体系作为流动相，在１０多种ＯＤＳ柱上对２１２种药物进行了高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）的色谱行为测试，以保留值为流动相ｐＨ值的函数Ｓ（ｐｎ）特征作指标，将所测试的药物分成碱性、酸性和中性三类。分类有利于从宏观上把握药物的色谱行为规律，减少不必要的实验条件和实验次数，对内标的选择和分离度的改善均有指导意义。

高效液相色谱法测定五味子和含五味子的制剂中五味子乙素及多种活性成分时流动相体系的选择

建立了用高效液相色谱法测定五味子和含五味子的制剂中五味子乙素的流动相体系。用Shim-pack VP-ODS(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,在柱温30℃、检测波长285nm、流速1.0mL/min的条件下,用不同的流动相组成及其不同比例研究了五味子提取液中3种木脂素(五味子乙素、安五脂素和五味子甲素)的保留时间及其分离情况,从中选择测定五味子乙素的最佳流动相体系。结果表明,在甲醇-水、甲醇-冰醋酸-水的流动相体系中,安五脂素和五味子乙素很难完全分离;而在乙腈-甲醇-水和乙腈-冰醋酸-水流动相体系中,3种木脂素可很好地分离。以乙腈-甲醇-水(体积比为17:58:25)为流动相测定五味子和护肝片中3种木脂素的含量,相对标准偏差(n=4)为0.95%～5.8%,平均加标回收率为94.50%～105.6%。将该流动相体系用于供试品中3种木脂素含量的测定,分离效果好,结果令人满意。