低温浸渍还原法制备负载型Pd基纳米催化剂的电催化性能研究

采用改进的浸渍还原法在低温下制备了Pd_2Ni_3/C纳米催化剂.TEM图像显示,催化剂的粒径较小,且均匀分散在碳载体表面;XRD图谱可以看出,Pd(111)衍射峰由于Ni的掺杂效应发生宽化,说明采用这种方法合成的Pd-Ni/C催化剂粒径较小;电化学测试表明,Pd_2Ni_3/C具有较高的甲酸电催化活性和稳定性.

用Pt/C催化剂通过浸渍-还原法制备疏水催化剂

选择XC-72R炭黑为载体,采用改进的浸渍-还原法制备了2-3 nm高分散度Pt/C催化剂。研究了还原温度、还原剂、pH和甲醛用量等工艺条件对Pt粒径大小及分散度的影响,采用透射电镜和X射线衍射等对催化剂进行表征。结果表明,提高溶液pH和反应温度、增加甲醛用量均有助于得到Pt粒子粒径较小的高分散度Pt/C催化剂,较佳的工艺条件为：用乙二醇与水为炭黑分散溶剂,反应温度80-90℃,pH≈11,甲醛用量80倍于PtCl62-物质的量,可以制备Pt粒子粒径在2 nm左右的高分散度Pt/C催化剂。

浸渍-还原法制备SPE膜-电极组件的机理分析

为了研究浸渍-还原法对制备SPE膜-电极组件的影响,对浸渍-还原法的2个过程进行了深入的机理分析,通过方程计算出液膜厚度和[Pt(NH3)4]2+离子在液膜内的扩散系数,并得出以下结论:浸渍过程应为液膜扩散,使[Pt(NH3)4]2+在膜内的分布为直线,有利于还原过程中控制晶核生长速度,从而获得微细的铂颗粒;为了在膜的内表层形成精细的铂颗粒,要求离子膜内扩散是还原过程的控制步骤,同时还要求有快速的界面化学反应及较高的还原剂浓度。

镍掺杂三聚氰胺-甲醛气凝胶的浸渍-还原法制备

以PdCl2为活化敏化液,水合肼为还原剂,采用化学浸渍-还原法在常温下制得了磁性金属Ni掺杂三聚氰胺-甲醛(MF)气凝胶,为金属掺杂气凝胶的制备寻得了新的途径。利用X-射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等对Ni掺杂MF气凝胶进行表征,SEM和TEM均表明,经浸渍-还原处理后的MF气凝胶骨架中较均匀地分布着粒径约100nm的金属Ni颗粒,其中部分颗粒生长连结形成较大团簇。N2吸-脱附实验数据显示,掺入金属Ni后,MF气凝胶的比表面积、总孔体积、微孔体积均减小,表明浸渍-还原处理后得到的金属Ni颗粒均匀分布于MF气凝胶孔隙中,其中少量大孔的出现是由形成团簇的Ni颗粒填充了部分纯MF气凝胶的孔隙撑开了孔隙结构所致。

不同还原法制备的Pt-Co/C催化剂电催化还原性能

为寻求一种较好的Pt-Co/C纳米合金催化剂合成方法,运用浸渍还原法制备两种Pt-Co/C催化剂,运用循环伏安和线性扫描的方法测试它们在H_(2)SO_(4)溶液中有无CH3OH时,对O_(2)的电催化还原情况及抗甲醇性能,同时与商用Pt/C催化剂进行还原性能比较。结果表明:与商用Pt/C催化剂电极相比,Pt-Co/C(1)催化剂电极对O_(2)的电催化还原效果较好。80℃时制备的Pt∶Co=3∶1的Pt-Co/C催化剂电极对O_(2)的电催化还原效果最佳。扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)和透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)观察表明,Pt-Co/C(1)催化剂粒径小且分散均匀。采用浸渍还原法,以硼氢化钠为还原剂制得的Pt-Co/C(1)催化剂对O2的电催化还原性能较好,同时具有较好的抗甲醇氧化能力。

浸渍溶液中有机组分对Pt-Ru/C催化剂性能的影响

采用浸渍还原法制备Pt-Ru/C催化剂,选用不同的有机组分(如乙醇、异丙醇、四氢呋喃和乙二醇)组成浸渍溶液.这些有机组分与前驱体(PtC l62-和Ru3+离子)形成的配合物空间位阻的不同,直接影响前驱体在载体表面的吸附状况和还原电位,进而影响粒子尺寸、晶体结构和Pt-Ru/C催化剂的性能.实验表明,采用等体积比的乙二醇和水混合溶剂制备的Pt-Ru/C催化剂,透射电镜测试Pt-Ru粒子的平均粒径为2.7 nm,且粒径分布均匀;X射线衍射分析表明,Pt-Ru粒子相对结晶度低(IPt/IC=1.67),合金化程度较高(Pt-Ru合金中Ru原子分数为0.471).在0.5 mol/L H2SO4和0.5 mol/L CH3OH混合溶液中的循环伏安测试表明,所制备的Pt-Ru/C具有良好的催化活性和抗CO中毒能力.

热处理温度对Pt_(3)Co二元金属催化剂氧还原性能影响及泛函密度理论研究

制备低成本、高活性、高稳定性的铂(Pt)基氧还原反应(ORR)催化剂是质子交换燃料电池(PEMFC)大规模商业化应用的关键。以钴(Co)等非贵金属与Pt掺杂制备二元合金PtM催化剂不仅可以减少Pt用量,还可以获得高于Pt金属催化剂的ORR催化活性和稳定性。本研究使用浸渍还原法制备碳载铂钴ORR催化剂,通过控制热处理还原温度来控制纳米颗粒的结构、晶相、尺寸等,从而改善催化剂的ORR性能。XRD、TEM和电化学分析结果综合表明,热处理温度对纳米颗粒合金度和平均粒径有显著的影响,平均粒径和合金度随着热处理温度升高而增大。通过控制热处理温度可以获得粒径与合金度之间的最优值从而提高催化剂氧还原活性,实验表明,800℃是低粒径和高合金度的平衡点,在所有制备的催化剂中有最高的质量活性(0.41 A/mg_(Pt))和稳定性。进一步的密度泛函理论(DFT)计算表明高合金度的Pt_(3)Co结构表面可以降低速控步反应势垒,提高ORR活性。

负载型Pt/C催化剂的制备条件对Pt晶粒尺寸的影响

The effects of impregnation and reduction conditions on the particle size of Pt and structure of Pt/C catalyst were investigated by TEM, XRD and rotating thin-layer electrode techniques. The results showed that reductants affected the particle size and crystal face of platinum in the catalyst and Pt/C catalyst prepared from BP-2000 and by using HCHO as reductant showed a good electrocatalytic activity.

MgO负载Cu_2O催化剂的制备及其催化环己醇脱氢

以MgO为载体,水合肼为还原剂,采用浸渍还原法制备了Cu2O/MgO催化剂,考察了不同制备条件对其催化环己醇脱氢性能的影响,并采用N2物理吸附、X射线衍射、透射电镜、X射线光电子能谱、俄歇电子能谱和程序升温还原等手段对催化剂进行了表征.实验结果表明,当Cu2+∶N2H4·H2O∶NaOH摩尔比为1∶1∶2时催化剂的活性最高.与传统的Cu/MgO催化剂相比,Cu2O/MgO催化剂对环己醇脱氢反应具有很高的催化活性.

直接甲醇燃料电池三元催化剂PtRuCo/C的制备及其电化学性质

使用柠檬酸三钠作为稳定剂,硼氢化钠作为还原剂,用浸渍还原法制备了20%(w)Pt60Ru30Co10/C催化剂.利用透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)对催化剂进行了表征.考察了不同pH值对制备催化剂的催化甲醇氧化能力及稳定性的影响,并使用预吸附单层CO溶出方法研究了其抗中毒能力.结果表明,当pH=8时,制备的PtRuCo/C对甲醇氧化具有最高的催化活性,其催化活性远高于商业化的Pt50Ru50/C,同时催化剂的稳定性最好,高于商业化的Pt50Ru50/C的稳定性,而且预吸附单层CO的起始氧化电位比Pt50Ru50/C的明显负移.

Pt/C催化剂的制备及单电池中的性能测试

以氢气作为还原剂,XC-72炭黑为载体,H2[PtCl6]为前驱体,制备Pt含量为20%的高分散Pt/C纳米电催化剂,在质子交换膜燃料电池单电池中进行了催化剂的性能测试。结果表明,该催化剂的催化性能良好。

PEMFC用Pt/C电催化剂制备工艺及性能

采用浸渍还原法制备负载型Pt/C电催化剂,通过制备条件的优化和采用对载体碳材在流动N2气氛中的热处理技术,制备出平均粒径为3.2nm的Pt/C电催化剂;通过TEM测定了Pt颗粒尺寸和粒径分布;通过XRD确定了电催化剂中Pt的晶面分布;通过SEM观察了Pt/C电催化剂在膜电极表面的分布。采用自制单体PEMFC的电流-电压曲线评价了自制Pt/C电催化剂的性能。

质子交换膜燃料电池Pt/C电催化剂的制备研究

采用浸渍还原法 ,用H2 [PtCl6]制备了高分散的纳米级碳载铂 (Pt/C)电催化剂 .探讨了搅拌方式、H2 [PtCl6]浓度、反应温度、碳的热处理等因素对电催化剂性能的影响 .得到了较适宜的制备工艺 .

Pd-Sb/C复合纳米催化剂对甲酸电催化氧化的性能研究

以柠檬酸三钠为稳定剂,硼氢化钠为还原剂,制备了碳载型的Pd-Sb复合纳米催化剂(Pd-Sb/C),通过调制不同Pd:Sb摩尔比研究了其对甲酸电催化性能的影响.TEM结果表明,合成的纳米颗粒粒径较小且均匀分散在碳载体表面.XRD和XPS测试表明,Pd-Sb/C中少量的单质态Sb(0)高度分散在Pd颗粒中或表面,形成合金化程度较低的Pd Sb合金.电化学测试表明,当Pd:Sb=20:1时,合成的催化剂对甲酸的催化效能最佳.与合成的Pd/C和商业Pd/C相比,Pd-Sb/C(20:1)的电流密度分别是Pd/C的2.6倍、商业Pd/C的4.2倍.Pd-Sb/C的整体催化性能得到改善主要归因于适量的单质态Sb(0)引入到Pd中,诱导产生电子效应和"双功能"效应,一方面减小Pd与CO毒性物种之间的吸附作用,另一方面促使Pd表面吸附的CO快速氧化,提高了Pd-Sb/C催化剂的抗CO中毒能力,使得Pd-Sb/C催化剂的整体催化性能得到改善.

石墨烯基贵金属催化剂的制备及其对锂-氧气电池性能的影响

锂-氧气电池作为一种拥有超高理论比能量密度的新型电池体系,在电动汽车领域具有良好的应用前景。通过改进的Hummers法和热膨胀法制备还原氧化石墨烯,再由浸渍还原法分别负载不同的贵金属Ru、Ir、Au、Ag,研究石墨烯基不同贵金属催化剂对锂-氧气电池性能的影响作用。研究结果表明,具有较高氧析出催化活性的Ru/RGO和Ir/RGO催化剂的锂-氧气电池的可逆性能与充放电循环稳定性优于采用Ag/RGO和Au/RGO催化剂的锂/氧气电池。

燃料电池Pt基催化剂制备方法综述

对燃料电池Pt基催化剂的制备方法、原理及性能进行综述,重点探索Pt基催化剂量产的可能方法,包括多元醇法、油胺法、浸渍还原法和NaBH_(4)法,并对其他方法进行探讨。多元醇法和油胺法均为溶液法,制备过程简单、重复性高,适用于催化剂的量产制备。多元醇法采用价格低廉的生物质衍生物乙二醇作为溶剂和还原剂,可通过微波辅助的方式提高生产效率,是目前最适于批量生产Pt基催化剂的方法。

室温高聚物电解质氢催化传感器

分别采用混合压膜法和浸渍还原原位化学沉积法 ,以Pd为催化剂 ,高聚物质子导体Nafion膜为电解质 ,研制复合膜电极构成两种不同的室温固态电解质催化氢传感器。探索出以Pd盐自制Pd黑和浸渍还原制备膜电极的工艺条件 ,考察了一些因素对传感性能的影响 。

非晶态NiB/膨润土催化剂苯加氢研究

用浸渍 -化学还原法制备了负载型非晶态NiB/膨润土和NiB/Al2 O3 催化剂。用XRD、ICP、TPD、CS2 中毒法考察了催化剂的一些性质 ,借助于脉冲法考察了苯加氢催化活性。结果表明具有更大比表面积的膨润土更有利于活性组分的分散 ,以膨润土为载体的催化剂具有更好的催化活性和抗硫性能 ,载体的酸性对苯加氢也有一定影响。在催化剂上存在三种吸附中心 ,对催化活性和抗硫性各有不同的影响。

EDS法分析离子交换膜金属复合材料的铂电极厚度

通过聚乙烯-乙烯醇(EVOH)的磺化反应得到EVOH磺化离子聚合物(EVOH-g- SO_3H),采用溶液铸膜,浸渍-还原、电极化、离子交换等工艺制备了Pt/EVOH-g-SO_3H离子聚合物金属复合材料(IPMC)．利用扫描电子显微镜(SEM)及其附件能谱分析(EDS)分别对IPMC微观形貌、电极厚度进行了分析研究．最后,利用EDS对IPMC横截面的元素分析,建立了IPMC电极厚度估算方法．结果表明:Pt在EVOH-g-SO_3H膜内部呈梯度分散,在膜表面致密沉积,并且铂金属电极分布较为均匀;通过平均值方法估算出电极的厚度为20．94μm．

镍/陶瓷复合膜的制备及表征

采用镍盐浸渍-液相化学还原法对氧化铝支撑体进行镍活化,再采用化学镀制备得到镍/陶瓷复合膜.采用XRD,SEM-EDS及气体渗透等方法表征镍/陶瓷复合膜的表面微结构、形貌及分离性能.结果表明:采用镍活化-化学镀过程可成功制备厚度较均匀的镍/陶瓷复合膜,在渗透压差0.08 MPa、室温的条件下,H2/N2分离因子为3.8.