液相微萃取-气质联用法在增塑剂测定中的应用和对比

对比并优化3种液相微萃取模式：静态直接浸入法、动态直接浸入法和中空纤维膜法，并与气相色谱-质谱联用检测饮品中邻苯二甲酸酯类。静态直接浸入法以2．0μL甲苯-环己烷（3：1，V/V）混合溶剂微滴在500r／min转速下静态萃取40min，动态直接浸入法以2．0乩甲苯微滴在400r／min转速下，以1次／min的活塞抽打速率抽打25次，中空纤维膜法以20止辛醇在800r／min转速下萃取30min。3种方法检测水体中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丁酯以及邻苯二甲酸丁基卞基酯的线性范围、相对标准偏差分别为0．50～500μg／L（3．01％～13．7％），0．10—10μg/L（17．3％～23．1％）及0．10—100μg／L（8．10％～15.5％）。应用于实际饮品中邻苯二甲酸酯类的测定，3种方法的回收率分别为89．5％～115．2％，70．6％～91．0％和91．5％～112．8％。

液相微萃取在农药残留物检测中的应用

残留农药的含量极低,而且还与其同系物、异构体、降解产物、代谢产物等共存。农药残留前处理技术成为农药残留分析检测中的关键。作为一种新型的样品前处理技术,液相微萃取技术扮演着重要的角色。文章将介绍3种液相微萃取技术:中空纤维液相微萃取技术、顶空液相微萃取技术和分散液相微萃取技术,对这3种技术进行了比较,重点介绍了它们在农药残留物检测中的应用,并对液相微萃取技术的发展前景予以展望。

三相中空纤维-液相微萃取-高效液相色谱法快速测定烟用香精中9种防腐剂

烟用香精不仅可应用于传统卷烟,其在电子烟、加热卷烟及口含烟等新型烟草制品中均有着广泛应用。烟用香精的含水量较高,为避免香精产品在生产、储存和运输环节发生霉变,往往加入一定量的防腐剂(如山梨酸、苯甲酸及对羟基苯甲酸酯类化合物),以抑制细菌的生长。然而,若超标添加上述防腐剂,亦会对消费者健康带来不良影响。本研究基于三相中空纤维-液相微萃取(3P-HF-LPME)-高效液相色谱法,建立了一种同时测定烟用香精中山梨酸、苯甲酸及7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法。对仪器参数和HF-LPME条件进行优化,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3 mm,2.7μm)对9种防腐剂进行分离,以甲醇、0.02 mol/L乙酸铵水溶液(含0.5%乙酸)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,检测波长为226 nm(苯甲酸)和258 nm(山梨酸和7种对羟基苯甲酸酯类化合物)。以二己醚为萃取溶剂,15 mL样品溶液(pH 4)为样品相,氢氧化钠水溶液(pH 12)为接受相,在800 r/min下搅拌萃取30 min。实验结果表明,9种目标分析物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9967,检出限为0.02~0.07 mg/kg,定量限为0.08~0.24 mg/kg,富集倍数为30.6~91.1,在3个加标水平下的回收率为82.2%~115.7%,相对标准偏差(n=5)≤15.0%。该方法简单高效,准确可靠,灵敏度高,适用于烟用香精中防腐剂的快速筛查。

液相微萃取技术在毒物分析中的应用进展

液相微萃取(liquid phase microextraction,LPME)技术是一种绿色环保的前处理技术,主要包括中空纤维膜液相微萃取(hollow fiber liquid-phase microextraction,HF-LPME)、分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)、悬浮固化液相微萃取(solidification of floating organic drop liquid phase microextraction,SFO-LPME)等技术。本文对LPME技术及其在毒物分析领域的应用进展做一综述。

液相微萃取技术在环境水体新污染物检测中的研究进展

系统回顾了近年来液相微萃取在环境水体新污染物检测中的研究进展,指出单滴微萃取通过采用液滴支撑物、动态或连续流动萃取等策略提高萃取效率;中空纤维液相微萃取通过优化受体相、支撑液膜、纤维类型等提高方法性能,具有高效性、稳定性、选择性的特点;分散液液微萃取主要侧重萃取剂的选择、分散程度及分离方式,因其快速高效特点成为研究热点.液相微萃取技术日趋成熟,在环境水体新污染物检测中有广阔应用前景.建议在环境监测分析方法标准制修订中优先考虑将其应用在超痕量新污染物的分析和现场应急快速检测等方面.

液相微萃取技术在烟草分析中的应用进展

利用快速高效的样品前处理方法进行烟草成分分析可以减少烟草中基质对分析过程的影响。液相微萃取技术是一种简单、快捷、环保的样品前处理技术。本文介绍了液相微萃取技术的原理,分析了影响萃取效率的因素,总结了液相微萃取技术在烟草分析中的应用进展。针对液相微萃取技术在烟草样品前处理中存在的不足,对其应用前景进行了展望。

液相微萃取技术在法化学检验中的研究进展

液相微萃取(LPME)是一种绿色环保的微型样品前处理技术,可统一完成样品采集、萃取、富集等过程,并可与多种分析仪器联用实现对样品的检验分析。随着科学技术的发展,现已衍生出多种不同萃取模式的液相微萃取方法,本文共介绍三种液相微萃取技术,即单滴液相微萃取(SDME)、中空纤维液相微萃取(HF-LPME)、分散液相微萃取(DLLME),以及其在法化学检验领域的研究应用进展。

绿色样品前处理技术——液相微萃取技术简介

样品前处理技术在环境水体中污染物的分析检测中具有非常重要的作用。液相微萃取是近年发展起来的一种新型样品前处理技术,本文简单介绍了两种液相微萃取技术-多孔中空纤维液相微萃取和分散液相微萃取的基本原理和应用。

液相微萃取技术应用于中药分析的研究进展

中药成分复杂,对样品进行前处理时常采用传统的提取方式,使用到大量的有机试剂,污染实验环境,影响人员健康,且实验废液的处理耗费大量的人力物力和财力。液相微萃取技术操作快速高效,使用试剂环境友好,成本低,此技术成为近年来研究的热点。通过查阅文献,从液相微萃取模式和液相微萃取溶剂两个方面对液相微萃取技术发展进行研究,展望了液相微萃取技术在中药分析方向的应用前景。

中空纤维液相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定纺织品中的芳香胺

本文结合中空纤维液相微萃取(HF-LPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了纺织品中邻氨基苯甲醚、2-甲氧基-5-甲基苯胺、2-萘胺、4-氨基联苯、3,3’-二氯联苯胺5种芳香胺类物质的分析方法。优化后的液相微萃取条件:样品溶液pH调节为12,以甲苯为萃取溶剂,在室温及300 rpm搅拌速度下,萃取30min。富集倍数最高能达185倍。方法的检测线性范围0.05~10μg·mL^(-1),检出限均低于10 ng·mL^(-1),精密度(RSD,n=6)为3.8~7.9%,回收率为84.0~119.8%。

超分子中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法检测牛奶中的雌激素

采用超分子溶剂-中空纤维液相微萃取(SS-HF-LPME)和高效液相色谱法检测牛奶样品中17β-雌二醇(17β-E2)、雌酮(E1)和己烯雌酚(DES)。优化得到最佳萃取条件:超分子溶剂由1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[BMIM]BF_(4)/正辛醇/水组成,正辛醇和离子液体含量分别为10%和3%,中空纤维膜长度为4.3cm,样品溶液pH值为4.0,涡旋时间4min。结果表明,三种雌激素线性关系良好(>0.998)、相对标准偏差在1.60%~4.40%之间、低检测限(0.10~0.22ng/mL^(-1)),富集系数334倍。方法绿色、简单、高效,适用于牛奶样品中的雌激素的检测,为奶产品质量安全监管提供参考依据。

分散液相微萃取/气相色谱-质谱联用法测定有机氯的应用

有机氯具有持久的毒性,会对环境造成严重的危害。以标样作为研究样本,探讨用分散液相微萃取法对有机氯进行提取富集,采用控制法对萃取剂和分散剂的种类、比例、用量,萃取时间及样品的pH值进行了优化。结果表明:采用四氯化碳和乙腈作为萃取剂和分散剂,萃取剂和分散剂用量分别为0.1mL和0.9mL,萃取时间4min,pH值在4.0左右,在此条件下,对水中的有机氯的萃取效率最高。该方法是对HJ900—2017的前处理方法进行改进,为提取富集水中的有机氯集提供了一种新的思路和方法。

分散液相微萃取-气相色谱联用分析水样中菊酯类农药残留

将分散液-液微萃取(DLLME)与气相色谱-电子俘获检测(GC-ECD)技术相结合,建立了高灵敏度测定水样中7种菊酯类农药残留的新方法。对影响萃取富集效率的因素进行优化,萃取条件选定为:在5.0mL样品溶液中加入10.0μL氯苯和1.0mL丙酮,分散混匀后,以5000r/min离心5min,吸出萃取溶剂氯苯直接进样分析。在优化条件下7种菊酯类农药的富集倍数高达708～1087倍。以α-六六六为内标,7种菊酯类农药在0.8～600μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数在0.9990～0.9999之间;检出限为0.04～0.10μg/L(S/N=3)。本方法已应用于自来水、井水及河水等实际水样的分析,平均加标回收率在76.0%～116.0%之间;相对标准偏差在3.1%～7.2%之间。方法具有操作简单、富集效率高和灵敏度高等特点,可满足水样中菊酯类农药残留的检测要求。

分散液相微萃取-气相色谱联用测定葡萄中百菌清、克菌丹和灭菌丹残留

采用分散液相微萃取与气相色谱-电子捕获检测联用技术建立了测定葡萄样品中百菌清、克菌丹和灭菌丹农药残留的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。萃取条件选定为在10mL带塞离心试管中加入5.0mL葡萄样品溶液,并加入1.0mL丙酮(分散剂),振荡摇匀后以5000r/min离心5min,然后将上层清液转移至另一离心试管中,加10.0μL氯苯(萃取剂),分散混匀后再以5000r/min离心5min,萃取剂氯苯相沉积到试管底部,吸取1.0μL萃取相直接进样分析。在优化的实验条件下,3种杀菌剂的富集倍数可达788～876倍;检出限在6.0～8.0μg/kg(S/N=3:1)范围内。以α-六六六为内标,测定3种杀菌剂的线性范围为10～150μg/kg,线性相关系数在0.9990～0.9995范围内。本方法已成功应用于葡萄样品中百菌清、克菌丹和灭菌丹残留的测定,平均加标回收率在92.3%～106.1%范围内;相对标准偏差在4.5%～7.2%之间,结果令人满意。

分散液相微萃取技术研究进展

分散液相微萃取是最近发展起来的一种新型样品前处理技术,该方法操作简单、成本低、富集效率高、所需有机溶剂用量极少,是一种环境友好的液相微萃取新技术。与悬滴液相微萃取和中空纤维液相微萃取相比,萃取时间大为缩短。分散液相微萃取可与气相色谱、液相色谱和原子吸收分光光度计等仪器联用,并已在环境样品、食品样品分析中得到了较广泛的应用。本文对分散液相微萃取的基本原理、影响富集效率的因素和目前的应用研究进展进行了评述。

基于离子液体的液相微萃取-高效液相色谱法测定水中有机磷农药

建立了基于1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的液相微萃取-高效液相色谱分析水样中甲拌磷、对硫磷和辛硫磷的方法。考察了萃取溶剂、萃取溶剂与样品溶液体积比、萃取时间、萃取温度和搅拌速度对液相微萃取的影响。在优化的萃取条件下,甲拌磷、对硫磷、辛硫磷3种农药的富集倍数分别为665、630和553倍;方法有好的线性范围(0.01-1μL/L)和低的检出限(0.001-0.01μL/L,S/N=3)。对0.1μL/L的甲拌磷,对硫磷和辛硫磷测定3次的相对标准偏差分别为3.44%、10.50%和2.41%。

离子液体-液相微萃取-高效液相色谱法测定纺织品中芳香胺

建立了一种基于1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的溶剂棒液相微萃取样品前处理技术，结合高效液相色谱法分析染色纺织品中源于禁用偶氮染料的8种致癌芳香胺的方法。考察了有机萃取溶剂、给出相pH值、搅拌速度、盐效应和萃取时间的影响，确定了以正辛醇为有机萃取溶剂，离子液体为接收相，给出相pH值为10并添加饱和NaCl溶液，搅拌速率为1000r／min，萃取时间为40min的芳香胺优化萃取条件。方法的线性范围宽，相关系数r〉0．9986；检出限为0．014～2．1μg／L（S／N=3）；相对标准偏差〈4．6％（n=10）；回收率为83．2％～91．2％；8种芳香胺的富集倍数在10～270倍之间。本法具有灵敏，萃取效率高，有机溶剂消耗少，操作简单、快捷等特点。

悬浮固化液相微萃取-气相色谱联用测定水样中酰胺类除草剂残留

将悬浮固化液相微萃取技术(SFO-LPME)与气相色谱-电子俘获检测(GC-ECD)联用,建立了高灵敏分析水样中7种酰胺类除草剂残留的新方法。对影响萃取效率的诸因素,如萃取剂的种类及其体积、萃取时间和搅拌速率等进行了优化。在优化条件下,7种酰胺类除草剂的富集倍数达875～1546倍,以α-六六六为内标,甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺浓度在0.50～100.0!g/L范围内,敌稗浓度在0.10～50.0!g/L范围内,杀草丹浓度在0.80～100.0!g/L范围内具有良好线性关系,线性相关系数在0.9965～0.9994之间,检出限在0.010～0.10!g/L(S/N=3)范围内。本方法已应用于河水、自来水和水库水等实际水样的分析,平均加标回收率在89.5%～112.5%之间,相对标准偏差在4.5%～7.3%之间。本方法操作简便、灵敏、富集倍数高,可满足水样中酰胺类除草剂残留的检测要求。

多孔中空纤维液相微萃取技术的研究进展

基于多孔中空纤维的液相微萃取集采样、萃取和浓缩于一体,具有成本低,易与多种分析仪器联用等特点,该技术不仅可得到较高的富集倍数和回收率,而且具有突出的样品净化功能,有机溶剂用量非常少,是一种环境友好的样品前处理新技术,国内尚未广泛应用。本文综述了多孔中空纤维液相微萃取的主要装置、萃取模式、影响因素及其应用,引用文献54篇。

基于中空纤维的液相微萃取技术的研究进展

基于中空纤维的液相微萃取集采样、萃取、浓缩于一体,具有成本低,溶剂用量少,易与高效液相色谱、气相色谱、毛细管电泳联用等特点。该技术不仅可实现较高的回收率和富集效率,而且具有突出的样品净化功能,是一种环境友好的样品前处理新技术。该文对基于中空纤维的液相微萃取的装置、操作模式、基本原理及近年来应用研究的进展进行了综述。