超临界流体萃取-液相色谱/质谱法测定成人服装中的偶氮染料及其分解产物

偶氮染料作为一种广泛使用的合成染料,在环境中的稳定性和生物降解性较差,会在服装使用和废弃过程中释放出有毒的分解产物,对环境和人体健康造成潜在风险。使用超临界流体萃取-液相色谱/质谱法测定成人服装中的偶氮染料及其分解产物,有利于评估其生态和健康风险,可以提出针对性的环境保护策略,为纺织行业的可持续发展和环境保护提供参考。

减肥保健品中8种化学药物的固相萃取-液相色谱/质谱法测定研究

建立了MCX固相萃取柱净化、高效液相色谱/质谱同时检测保健品中可待因、麻黄碱、甲基安非他明、咖啡因、芬氟拉明、引达帕胺、西布曲明、布美他尼8种减肥化学药物的方法。样品用流动相超声提取离心后,经MCX固相萃取柱净化,然后采用Zobax SB C18色谱柱,以甲醇和5 mmol/L磷酸二氢钾为流动相进行梯度洗脱,在210nm波长下进行检测,8种化学药物测定的线性范围为2.0～360 mg/L,回收率范围为60.4%～93.1%,相对标准偏差为1.13%～9.82%,检出限为0.5～3.0 mg/L。

在线固相萃取/超高效液相色谱/质谱法测定废水样品中内分泌干扰物

开发了一种利用全自动在线固相萃取/超高效液相色谱/质谱技术(SPE-UPLC-MS/MS)检测污水样品中的27种内分泌干扰物(EDCs)的方法.该方法可在9 min内,完成一个水样的净化、提取、分离、检测,完整的流程.回收率(72%—110%)令人满意,检测限达到每升几个纳克级别(0.3—2.1 ng.L-1),证明了它们对环境样品分析的潜力.为此,我们将该方法应用于从位于Las Palmas de Gran Canaria(加那利群岛,西班牙)的两个废水处理厂(WWTP)采集的样品.

固相萃取-液相色谱/质谱法测定水中硝基苯酚类化合物

建立了固相萃取-液相色谱/质谱测定水中硝基苯酚类化合物的方法。在最优条件下,7种硝基苯酚类化合物的分离度较好,目标物在0.02~3.00 mg/L范围内线性良好,相关系数均>0.998,检出限为0.007~0.026μg/L,加标回收率为71.1%~95.9%,精密度为7.36%~18.6%。该方法操作简便、准确,具有较好的实用性。

液相色谱/质谱法测定水中硝基苯酚类化合物

建立了液液萃取(LLE)-液相色谱/质谱法(LC-MS)测定水中7种硝基苯酚类化合物的方法。考察了pH值、盐加入量、萃取溶剂种类及体积等影响因素,确定pH<2、盐30 g、萃取剂二氯甲烷∶乙酸乙酯(1∶2,V∶V)、用量150 m L为最优实验条件。结果表明,该方法对7种硝基苯酚类化合物分离度好,加标回收率为62.7%~89.9%,相对标准偏差RSD(n=6)为5.59%~16.8%,方法检出限为0.019~0.050μg/L。本方法简单、灵敏度高,可满足水中硝基苯酚类化合物的分析要求。

液相色谱-质谱/质谱法测定植物源性产品中强极性杀菌剂三乙膦酸铝残留

采用液相色谱-质谱/质谱法结合同位素内标法测定番茄、甘蓝、葡萄、金针菇、大米、花生等植物源性产品中强极性农药三乙膦酸铝。通过对色谱、质谱条件和前处理优化,确定了最佳的实验条件。样品用乙腈进行提取,经HLB固相萃取小柱净化,采用AQ C18柱色谱柱分离,以甲醇和0.15%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.1~0.2 mL/min。质谱采用多反应监测负离子扫描模式,同位素内标标准曲线法定量。三乙膦酸铝在20.0~800.0 ng/mL范围内线性良好,决定系数为0.9904。三乙膦酸铝定量限为100.0μg/kg。对6种植物源性产品进行3个水平加标回收试验,平均回收率范围为69.6%~112.3%,相对标准偏差为1.0%~9.8%。该方法前处理简便,灵敏度高,能满足国内外标准法规对植物源性产品中三乙膦酸铝残留限量的要求。

同位素内标-液相色谱-质谱/质谱法测定水果蔬菜中苦参碱、氧化苦参碱残留量

利用液相色谱-质谱/质谱仪,采用同位素内标法,结合QuEChERS技术,建立水果蔬菜中苦参碱、氧化苦参碱残留量的测定方法。结果表明:苦参碱、氧化苦参碱的线性范围0.1~80.0 ng/mL,相关系数R均大于0.999 6;在5种加标水平下,平均回收率在90.6%~119.4%,相对标准偏差(RSD)在0.8%~17.1%,检出限0.2μg/kg,定量限1.0μg/kg。方法操作简便、快速,适用于水果蔬菜中苦参碱、氧化苦参碱残留量的测定。

高效液相色谱串联质谱法测定饲料中喹烯酮含量

建立了液相色谱串联质谱法(HPLC/MS/MS)测定饲料中喹烯酮的含量的方法。饲料样品经匀浆、超声提取后经固相萃取柱[中性氧化铝Alumia N(1 g,3 mL)]净化,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离,正离子模式,多反应监测(MRM)。喹烯酮浓度在0.01～0.2μg/g范围内标准曲线的相关系数大于0.998。在不同添加水平下的回收率为81.9%～111.6%,检出限(LOD)为5μg/kg。

内标高效液相色谱-质谱/质谱法同时测定蜂蜜中甲硝唑和氯霉素残留量

建立了高效液相色谱-质谱/质谱法同时检测蜂蜜中甲硝唑和氯霉素残留量的方法。样品加入混合内标后,加入水溶解,用乙酸乙酯作为提取液,固相萃取柱净化进行对比,使用C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离。甲硝唑采用正离子扫描模式,氯霉素采用负离子模式,应用多反应监测模式,内标法定量。结果显示,氯霉素浓度在0.5~20.0 ng·mL^(-1),甲硝唑浓度在1~100 ng·mL^(-1)时,线性关系均良好,相关系数r均大于0.99。方法一处理下,氯霉素的平均回收率在93.5%~111.0%,甲硝唑的平均回收率在97.0%~100.0%,RSD均小于10%。氯霉素和甲硝唑的检出限均为0.10μg·kg^(-1),定量限分别为0.36μg·kg^(-1)、0.50μg·kg^(-1)。通过内标法定量,达到消除基质效应的效果,能满足蜂蜜中甲硝唑和氯霉素残留量的监测要求。

高效液相色谱-质谱/质谱法测定凉茶中麻黄碱和伪麻黄碱

应用高效液相色谱-质谱/质谱法测定凉茶中麻黄碱和伪麻黄碱,经Kinetex®C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)柱进行梯度分离,麻黄碱和伪麻黄碱在1~10 ng·mL^(-1)具有良好的线性关系,相关系数R^(2)>0.999,检出限为5μg·kg^(-1),定量限为10μg·kg^(-1),3水平加标(20μg·kg^(-1)、50μg·kg^(-1)、80μg·kg^(-1))回收率为90.0%~95.8%,精密度均小于10%(n=6)。该方法快速、准确度高、灵敏度高、分离效果好。

超高效液相色谱-质谱联用快速测定玉米及其产品中11种生物毒素

采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法,建立玉米籽粒中11种生物毒素的快速检测方法。样品用体积分数80%乙腈提取,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以体积分数0.1%甲酸甲醇-5 mmol/L乙酸铵体积分数0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI),正、负离子模式下,多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM),外标法定量。11种生物毒素在一定的浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数r值均大于0.9995,定量限均小于0.001 mg/kg。在0.001~2.0 mg/kg添加水平下,每个添加水平做5个重复,平均回收率为72%~88%,相对标准偏差在0.8%~13.4%。该方法测定玉米籽粒中11种生物毒素定量准确,快速高效,具备较强实用性。

液相色谱-质谱/质谱法对多种食品基体中三聚氰胺的检测

采用超声、振荡、液液萃取、离心等方法提取14种复杂食品基体中的三聚氰胺，提取液经阳离子交换固相萃取柱净化后，采用液相色谱-质谱／质谱法测定多种食品基体中的三聚氰胺。涉及的食品基体包括豆类制品、饮料、糕点、含乳饼干、鲜蛋、蛋制品和调味品6类基体14种食品。方法的检出限为0．005～0．0125mg／kg，回收率为75％～115％，RSD小于18％；定量下限为0．025—0．0625mg／kg，回收率为84％～106％，RSD小于10％。中、高浓度添加回收率为82％～110％，RSD小于12％。方法灵敏、准确、有效。

固相萃取净化高效液相色谱串联质谱法测定林蛙油中4种环境雌激素的含量

为建立一种简单、快速测定林蛙油中4种环境雌激素的固相萃取净化-液相色谱串联质谱的分析方法,样品经乙腈提取,Carb/NH2固相萃取柱净化后,采用HPLC-MS/MS,选择反应监测(SRM)负离子模式测定进行定性、定量分析.结果表明:在0.5~100μg/L范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均大于0.997;方法的检出限(LOD)为0.36~0.42 ng/g,定量限(LOQ)为1.16~1.23 ng/g,检测结果的相对标准偏差为2.41%~13.4%(n=5),平均加标回收率达到87.3%~96.3%.该方法具有较高的重现性和选择性,适用于林蛙油中痕量环境雌激素的残留分析检测.

烤鳗中6种农药残留量的液相色谱-质谱/质谱法同时测定

建立了烤鳗中苯胺灵、嘧菌酯、氨苯乙酯、氟酮唑草、丙蝇驱、唑螨酯6种农药残留的同时检测方法。烤鳗样品采用乙腈、中性氧化铝超声基体分散吸附、涡旋混合提取,Florisil固相萃取小柱净化、浓缩,以乙腈-乙酸铵缓冲液为流动相进行色谱分离,串联质谱检测。结果表明,6种化合物在0.5-1 000μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.03-2.3μg/kg,定量下限为0.09-7.7μg/kg,平均加标回收率为75%-104%,相对标准偏差（RSD）为1.6%-15%,满足当前进出口残留控制要求。

高效液相色谱-质谱/质谱法测定蛋黄粉中硝基呋喃代谢产物

采用固相基质分散技术，液-液分配净化，同位素内标定量，建立了蛋黄粉中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮等硝基呋喃类药物代谢产物残留的高效液相色谱-质谱／质谱测定方法。方法测定低限为0.5μg／kg；线性范围为0.5-6.0μg／kg；室内验证回收率范围为90.06％-109.8％；相对标准偏差2.0％-7.7％。该方法适用于残留检测实验室对蛋黄粉类基质中硝基呋喃代谢产物的监控检测。

QuEChERS/高效液相色谱串联质谱法测定渔业饲料中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷的含量

本文建立了一种简单、快速测定渔业饲料中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷的QuEChERS-液相色谱串联质谱分析方法。样品经酸化乙腈提取,C18与中性氧化铝净化后,采用HPLC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明:在2.0～200 ng/mL范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均大于0.9992;方法的检出限(LOD)为2.0μg/kg,定量限(LOQ)为4.0μg/kg,检测结果的相对标准偏差为1.62%～8.68%(n=6),平均加标回收率82.3%～105.2%。该方法具有较高的重现性和选择性,适用于渔业饲料中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷的残留分析检测。

高效液相色谱-质谱/质谱法测定食品中的酸性橙Ⅱ与酸性金黄

建立了高效液相色谱-质谱/质谱法测定豆制品、蔬菜制品、辣椒制品、熟肉制品、水产品、火锅底料等食品中酸性橙Ⅱ和酸性金黄的分析方法.样品经均质后,采用70％乙腈水溶液超声提取,WAX固相萃取小柱净化后,过0.22 μm聚四氟乙烯有机滤膜,在Thermo Hypersil Gold aQ柱（100 mm ×2.1 mm,1.9μm）色谱柱上分离,乙腈-水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子化（ESI-）,多反应监测模式进行检测,基质加标标准曲线外标法定量.结果表明：酸性橙Ⅱ和酸性金黄在6类食品样品中均显示较好峰形,线性范围为1.0～20 μg·L-1,相关系数均大于0.995,对于豆制品、蔬菜制品、辣椒制品等含油脂较少的食品,酸性橙Ⅱ和酸性金黄的定量下限（LOQ,S/N=10）分别为1.4,1.0 μg·kg-1;对于熟肉制品、水产品、火锅底料等含油脂较多的食品,酸性橙Ⅱ和酸性金黄的定量下限（LOQ,S/N=10）分别为2.0,1.4 μg· kg-1.在6类食品样品中分别添加酸性橙Ⅱ和酸性金黄进行加标回收实验,测得回收率为65.8％ ～ 99.0％,相对标准偏差（RSD）为2.4％ ～6.0％.该方法具有基质干扰小、灵敏度高、适用性强、准确可靠等特点,适用于食品中酸性橙Ⅱ和酸性金黄的定量检测及确证分析.

高效液相色谱串联质谱法测定渔业水体及渔业饲料中的五氯苯酚

本文建立了一种简单、快速测定渔业水体和渔业饲料中五氯苯酚的液相色谱串联质谱分析方法。渔业水体采取固相萃取进行富集净化,渔业饲料样品经氨化乙腈提取,MAX固相萃取小柱净化,质谱采用选择反应监测负离子模式测定进行分析。结果表明:方法线性为0.5～50 ng/mL,相关系数大于0.9999;渔业水体的检出限(LOD)和定量限(LOQ)为0.05μg/L和0.1μg/L,渔业饲料的LOD和LOQ为0.8μg/kg和1.6μg/kg,该方法在水样和渔业饲料样品中的平均加标回收率为78.6%～92.1%。采用该方法对长沙市周边的湖泊和池塘地表水和渔业饲料样品进行检测,在水样中测得五氯苯酚浓度为0.64～1.22μg/L。

热加工淀粉类食品中丙烯酰胺的高效液相色谱法-质谱法/质谱法测定方法研究

目的：研究食品中致癌物丙烯酰胺的高效液相色谱法-质谱法／质谱法测定方法。方法：以甲基丙烯酰胺为内标物，用纯水提取淀粉类食品中丙烯酰胺，Carrez试剂净化提取样品，以高效液相色谱法-质谱法／质谱法（HPLC-MS／MS）测定其含量。结果：方法的检出限为2mg／kg，方法的线性范围为2～500mg／L，线性相关系数为0．9997；高、中、低3个浓度的平均加标回收率为98．4％2～99．6％，相对标准偏差小于7．8％。结论：建立的方法测定食品中丙烯酰胺满足痕量分析要求，并具有快速、准确、检出限低、实用性强等特点，适用于热加工食品中丙烯酰胺含量的检测。

液相色谱-串联质谱/质谱法联用检测鸡蛋与蛋制品中的三聚氰胺

建立了检测鸡蛋中三聚氰胺的超高效液相色谱-串联质谱/质谱法。样品用三氯乙酸溶液提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱/质谱法测定和确证,在电喷雾离子化（ESI＋）和多反应监测模式条件下,外标法定量。结果表明：该方法线性好,三聚氰胺的线性范围为10-200μg/L;线性相关系数分别为0.999 9,检出限为0.01 mg/kg;在3个浓度水平加标,三聚氰胺的回收率在85.4%-98.5%之间,变异系数小于10%。该方法灵敏度高、准确度好,非常适用于鸡蛋与蛋制品中三聚氰胺的检测。