SinCHERS-液质联用法测定豆芽中2种植物生长调节剂

本试验旨在建立一种高效、灵敏且准确的SinCHERS-液质联用法用于检测豆芽中6-苄基腺嘌呤以及4-氯苯氧乙酸2种植物生长调节剂。豆芽样品用含1%甲酸的乙腈溶液提取目标物,然后加入萃取盐包盐析分层,经过基质分散净化装置(SinCHERS)净化,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱进行分离,以含有0.1%甲酸的10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和乙腈溶液梯度洗脱,采用负离子监测模式检测,外标法进行定量。本试验的线性关系良好(r>0.999)、检出限低(约0.14μg·kg^(-1))且回收率高(85.43%~94.51%),为2种植物生长调节剂的监测和质量控制提供有力的技术支持。

固相萃取-液质联用法同时测定食品中11种禁用工业染料

采用固相萃取净化技术、固相萃取一液质联用分离和测定粮食及肉制品中苏丹红G、苏丹蓝2、苏丹红7B、苏丹红I、苏丹红II、苏丹红ⅡI、苏丹红Ⅳ、对位红、分散橙I、分散橙II、分散橙37共11种禁用工业染料。样品经正己烷提取，中性氧化铝固相萃取柱净化，采用C18柱，以10mmol／L乙酸铵-0．2％甲酸溶液（A）和甲醇-乙腈溶液（B）（7：3，V/V）为流动相，采用多反应监测（MRM）模式测定。11种染料的相关系数席均大于0．99，回收率在70％-102％之间，方法精密度小于14％（RSD，n=6），检出限在0．02～0．8μg／kg。本方法灵敏度高、操作简单高效，适合于粮食及肉制品中11种禁用工业染料的定量及确证分析。

液质联用法测定水产品中喹诺酮类药物残留量的不确定度评定

文章建立了液质联用法检测水产品中喹诺酮类药物残留量结果的不确定度评估数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行分析评定,计算各不确定度分量、相对合成不确定度和扩展不确定度,得到喹诺酮类药物的不确定度报告。分析结果显示,该测量过程产生的不确定度主要来源于液质联用仪和标准工作液配置引入的不确定度。

液质联用法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫的不确定度评定

以液质联用法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫为例,探讨了分析不确定度的方法和步骤,以及检测结果报告的表述。

液质联用法检测中成药和保健食品中的6种肾上腺皮质激素

目的建立中成药或保健食品中非法添加的6种肾上腺皮质激素的检验方法。方法样品经溶剂提取分离后,采用高效液相色谱-串联质谱法测定。色谱条件:色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-水(体积比40∶60),检测波长240 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/m in,进样量10μL;质谱条件:以ESI电喷雾电离源正离子模式进行质谱数据采集。结果可同时对中国药典收载的醋酸地塞米松、醋酸可的松、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松、醋酸泼尼松龙和倍他米松6种常用口服肾上腺皮质激素进行检查,准确率达到100%。结论该方法准确性、专属性强,可作为中成药或保健食品中非法添加的6种肾上腺皮质激素的检验方法。

液质联用法检测中药制剂中添加的肾上腺皮质激素

目的建立检测中药制剂中掺入的肾上腺皮质激素的液质联用法,并对11批市售药品及医院制剂进行检测。方法采用C8色谱柱,以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速0.5mL.min-1,柱温45℃。电喷雾离子化源,正离子检测,扫描方式:一级全扫描及二级全扫描方式。根据所检测到化合物的色谱保留时间及二级质谱信息,并与对照品比较,对中药制剂中掺入的化学药进行定性鉴别。结果11批样品中,3批被检测出掺有醋酸泼尼松,1批掺有醋酸地塞米松。结论该法操作简便、选择性强、灵敏度高、结果准确可靠,可以有效检测出中药制剂中添加的肾上腺皮质激素。

液质联用法测定牛奶中5种β-内酰胺类抗生素

[目的]建立采用LC—MS—MS分析牛奶中阿莫西林、氨苄西林、氯唑西林、苯唑西林和青霉素-G残留量的方法。[方法]牛奶样品中加入内标青霉素-D7，经乙腈沉淀后，离心并吸取上清液。上清液吹干后，通过固相萃取柱净化，然后进行检测。在液相色谱分离系统中，通过Atlantis C18柱，采用0．1％甲酸水溶液与乙腈不同比例混合的梯度流动相，根据以上各成分的不同质量数的碎片离子的强度，将5种抗生素分离并测定。[结果]在2—20μg／L范围内，与内标的峰面积比有良好的线性关系。相关系数（R。）为0．9943—0．9981，在5、10μg／L水平的标准加入回收率为88％-127％。阿莫西林、氨苄西林、青霉素、氯唑西林、苯唑西林的最低检测限量分别为5、2、2、4、4μg／L（以信噪比为10：1）。[结论]该方法利用液-液萃取和固相萃取相结合的方法，并加入同位素内标，有效地去除干扰因素，为该类抗生素的测定提供了可靠、实用的测定方法。

液质联用法测定人血浆中来曲唑浓度的不确定度评定

目的:评价液质联用(HPLC-MS/MS)测定人血浆中来曲唑浓度方法的测量不确定度方法:对HPLC-MS/MS法测定血浆中来曲唑浓度的全过程进行分析分析测量不确定度的来源,用A类评定程序评价分析过程中随机效应引起的不确定度,用B类评定程序评价其他因素引起的不确定度,量化各个不确定度分量,最后根据各分量计算出合成标准测量不确定度,并给出扩展测量不确定度报告结果:置信概率P为95%时,血浆高(79.28 ng·ml^(-1))、中(8.378 ng·ml^(-1))、低(0.099 97 ng·ml^(-1))三个浓度的扩展不确定度分别为3 99,0.417,0.035 32 ng·ml^(-1)。结论:本方法不确定度主要来自标准曲线的拟合过程,其适用于HPLC-MS/MS法测定血浆来曲唑的不确定度评定,为用HPLC-MS/MS法测定血浆浓度的不确定度评定提供了重要参考。

液质联用法测定血浆中罗红霉素的内标法与外标法的比较

建立一种准确可靠的测定血浆中罗红霉素的液质联用方法。通过比较两种定量方法(内标法和外标法)的校正曲线的线性、方法的准确度和精密度等参数最终确定选用内标法更能获得可靠的测定结果。

液质联用法测定华佗再造丸中阿魏酸和吴茱萸碱

目的建立同时测定华佗再造丸中阿魏酸和吴茱萸碱的方法。方法采用超高效液相串联质谱(UPLC-MS/MS)法,BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以乙腈-5 mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.4 mL/min,进样量2μL,柱温45℃,质谱条件:电喷雾离子源(ESI),检测方式为多离子反应监测(MRM),正负离子模式同步检测。结果阿魏酸和吴茱萸碱的线性范围分别为0.64～10.20μg/mL(r=0.999 9)和0.79～25.00μg/mL(r=0.999 6),其回收率分别为98.1%(RSD为2.4%)和97.2%(RSD为1.7%)。结论该方法简便,快速,准确,重复性好,专属性高,可用于华佗再造丸的质量控制。

液质联用法测定裸鼠血浆中吉西他滨浓度

目的:建立高效灵敏的液质联用法(LC-MS/MS)测定裸鼠血浆中吉西他滨浓度。方法:选用0.01%醋酸水和乙腈(80∶20)作为流动相;质谱检测选择正离子方式,多离子反应监测(MRM)扫描,用于吉西他滨和内标(头孢克洛)定量分析的离子反应对分别为m/z 264.1→m/z 112.0和m/z 368.1→m/z 174.1。结果:该方法线性范围为5～500 ng.mL-1,定量下限为5 ng.mL-1。日内日间精密度均<12.9%,准确度<3.4%。结论:本方法操作简便、快速,灵敏度高,能够满足裸鼠血浆中吉西他滨检测的要求。

液质联用法测定龙胆水煎剂中三种环烯醚萜的含量

目的利用液质联用（LC／MS／MS）方法测定龙胆水煎剂中环烯醚萜类化合物龙胆苦苷、獐牙菜苦苷和马钱苷的含量。方法色谱柱为J’Sphere ODS-H80（150mm×2．0mm，4μm）；流动相为甲醇-10mmol·L^-1醋酸铵溶液（30：70）；流速为200μl／min。样品经电喷雾离子源（ESI）正离子化后，通过三级四极杆串联质谱仪，采用多反应离子监测方式测定样品中龙胆苦苷（m／z 357．2-195．3）、獐牙菜苦苷（m／z 392．1→195．2）和马钱苷（m／z 408．4→229．1）浓度。结果在该分析条件下，3种化合物能够同时进行检测。龙胆苦苷浓度在200～5000ng·ml^-1范围内线性关系良好，回归方程为Y=1．26×10^3X＋2．27×10^3，r=0．9983；獐牙菜苦苷浓度在20-500ng·ml^-1范围内线性关系良好，回归方程为Y=360X＋144，r=0．9991；马钱苷浓度在20-500ng·ml^-1范围内线性关系良好，回归方程为Y=782X＋42．6，r=0．9994。对照品峰面积精密度RSD分别为龙胆苦苷2．52％，獐牙菜苦苷2．77％和马钱苷2．89％；平均加样回收率分别为龙胆苦苷98．2％，獐牙菜苦苷99．1％和马钱苷99．7％。结论该方法灵敏、准确、特异性强。

液质联用法同时测定人血浆氯吡格雷活性和非活性代谢物浓度

目的建立快速测定人血浆中氯吡格雷活性和非活性代谢物浓度的LC-MS/MS法。方法乙醚液液萃取法,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱。以正离子多反应离子监测方式进行检测。结果氯吡格雷羧酸代谢物、卡马西平、氯吡格雷活性代谢物衍生物分离良好,氯吡格雷羧酸代谢物的线性范围良好。两种代谢产物日内、日间RSD小于12%。在不同贮存条件下代谢物稳定性良好。结论该方法操作简便快速,重复性好,灵敏度高,适用于氯吡格雷代谢产物血药浓度的测定。

磁性固相萃取-液质联用法检测花生和玉米中的黄曲霉毒素B_(1)

本文采用自制磁性氧化石墨烯作为萃取材料,结合液相色谱串联质谱对花生和玉米中黄曲霉毒素B 1进行了测定方法研究,采用内标法定量。结果表明方法检出限为0.02μg/kg,回收率为81.6%~90.1%,RSD小于5%,该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,回收率也满足要求。能够应用于花生和玉米中黄曲霉毒素B_(1)的定量检测。

液质联用法分析食用油中多环芳烃类物质含量

摘要：食用油在高温条件下会产生多环芳烃类物质，而且多环芳烃类物质具有毒性会给人体带来非常严重的危害性，所以为了确保食品安全需要对多环芳烃类物质进行定性、定量的研究，但是由于食用油中多环芳烃类物质含量少，而且具有亲脂性使得传统的检测手段很难得到精确度检测结果。因此本文对液质联用法分析食用油中多环芳烃类物质含量进行分析。

液质联用法同时测定化妆品中辛酰羟肟酸、对羟基苯乙酮、p-茴香酸的含量

采用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪同时检测化妆品中辛酰羟肟酸、对羟基苯乙酮、p-茴香酸的含量,以0.1%乙酸-乙腈(含0.1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱的方式,根据保留时间和特征离子对的相对丰度比进行定性,以特征离子的峰面积进行定量,用标准曲线法计算三种物质的含量。结果显示,水、乳、霜三种基质中辛酰羟肟酸、对羟基苯乙酮、p-茴香酸分别在10~2000,2~2000和5~2000 ng/mL时,与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数(r)>0.999。该方法测定化妆品中辛酰羟肟酸、对羟基苯乙酮、p-茴香酸于48 h内稳定,回收率在87.37%~111.56%之间,精密度的平均相对标准偏差(RSD)分别为1.4%,1.8%和1.6%。该检测方法高效、方便且定性定量准确,适用于不同基质化妆品中辛酰羟肟酸、对羟基苯乙酮、p-茴香酸的定量定性分析。

液质联用法测定川芎茶调丸中阿魏酸等6种成分的含量

目的:以液质联用法对川芎茶调丸中阿魏酸、欧前胡素、异欧前胡素、细辛脂素、升麻素苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷6种成分的含量进行测定。方法:采用液相色谱串联三重四级杆质谱进行测定。色谱柱:Agilent Poroshell 120 SB C_(18)(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相:0.1%甲酸乙腈-5 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液(40∶60);流速:0.3 mL·min^(-1);电喷雾离子源(ESI),正负离子模式,采用多反应监测模式(MRM)测定。结果:上述6种成分在对应的浓度范围内呈良好的线性关系;加样回收率为98.14%～99.63%,RSD为0.55%～1.42%(n=6)。结论:本法快速、准确、可靠,可同时测定该丸中6种成分,为该制剂的质量控制提供理论依据。

基于液相色谱和液质联用法的动物源性食品中氟喹诺酮类与酰胺醇类药物残留检测研究进展

氟喹诺酮类和酰胺醇类药物是畜禽生产中常用的广谱高效抗生素,应用广泛,但药物残留超标现象频出。液相色谱与液质联用法是目前检测氟喹诺酮类和酰胺醇类药物残留的主要方法,当前国内标准规定的检测方法仅能在牛奶中同时检测这两类兽药残留,在其他基质中鲜有报道,因此亟需建立和优化氟喹诺酮类和酰胺醇类药物在不同基质中同时检测的方法。本文概述了液液萃取、固相萃取、QuEChERS方法和加速溶剂萃取等四种常用前处理技术,具体论述了纳米材料吸附剂这一研究热点的应用情况,并从色谱和色谱质谱联用法的角度,总结并论述了不同基质条件、仪器配置、液相条件对方法性能参数的影响,以期为动物源性食品中兽药残留的检测和监管提供参考。

快速溶剂萃取-超高效液质联用法分析土壤中的四溴双酚A

采用快速溶剂萃取仪(ASE)对土壤样品中的四溴双酚A进行了快速萃取,同时,采用超高效液相色谱与质谱联用仪(UHPLC MS/MS)对样品进行了准确定性与快速定量分析.结果表明,该方法的线性回归方程为Y=76468X-9958,相关系数r=0.9993,线性范围为0.05—50μg.mL-1,检出限为0.01μg.mL-1.采用该方法对某地化工污染土壤样品进行了分析,结果四溴双酚A的含量为0.021μg.g-1(干重),样品基质加标回收率为88.1%—107.2%,RSD值为6.8%.

QuEChERS-分散固相萃取-液质联用法测定婴幼儿奶粉中9种禁用安眠药

违法添加安眠药是影响婴幼儿奶粉质量安全的主要风险因子之一,建立了QuEChERS-分散固相萃取-液质联用法快速测定婴幼儿奶粉中9种禁用安眠药的方法。样品采用QuEChERS提取,然后采用增强型脂质去除分散式固相萃取管(EMR-Lipid dSPE)进行净化,多反应监测采集模式(MRM)进行定性和定量检测,外标法定量。结果表明,9种禁用安眠药在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.9921,检出限在0.05~0.72 ng/g之间,定量限在0.16~2.9 ng/g之间,3个添加水平的回收率在64.1%~107.4%之间,RSD在1.5%~9.4%之间。该方法具有前处理操作简单、结果准确、检出限低、灵敏度高等优点,适用于婴幼儿奶粉中9种禁用安眠药的快速筛查。