HPLC测定吗替麦考酚酯口服混悬剂(骁悉)中尼泊金甲酯含量

建立了一种测定吗替麦考酚酯口服混悬剂中尼泊金甲酯含量的方法。采用高效液相色谱法,色谱柱:YMC-Pack Pro C18(150 mm×4.6 nm,5μm);流动相:甲醇-1%乙酸水(60∶40);检测波长:254 nm;流速:0.7 mL·min^(-1);柱温:30℃;进样量:10μL。采用该法测定,专属性强,精密度好(RSD=1.16%,n=12),准确度高(平均加样回收率为99.35%,回收率RSD<2%),操作简单,适用吗替麦考酚酯混悬剂生产中尼泊金甲酯含量检测。该法测得的吗替麦考酚酯混悬液中尼泊金甲酯含量为3.18 mg·mL^(-1),占混悬剂质量的0.50%。

白芍总苷缓释干混悬剂质量评价研究

目的:对自制的白芍总苷缓释干混悬剂的质量进行评价。方法:采用制剂学方法、含量测定和释放度测定三大途径评价该制剂质量,其中制剂学方法包括形态考察、沉降体积比(F)和重新分散性实验等;通过线性关系的考察、加样回收实验、精密度实验、重现性实验和稳定性实验进行方法学考察,并对白芍总苷缓释干混悬剂进行含量测定;以对照品芍药苷为指标,按照2020年版《中华人民共和国药典》四部中溶出度测定法的桨法测定该缓释干混悬剂的释放效果。结果:自制的三批白芍总苷缓释干混悬剂F均大于0.90;重新分散次数较少,平均值为4 r/min。方法学考察中线性范围为0.124~0.746μg,精密度实验、重现性实验和稳定性实验相对标准偏差(RSD)均小于2%,说明方法学考察中线性关系良好,精密度较高;加样回收实验中回收率为97.27%~101.56%,说明方法的准确度较高。芍药苷含量为2.51~2.84 mg/g;释放度测定结果显示制剂在12 h内持续释放药物,三批制剂在12 h内释放度平均值为99%。结论:制剂学评价中F均符合2020年版《中华人民共和国药典》口服混悬剂F小于0.90标准,较少的重新分散次数说明该制剂分散性优良;含量测定和释放度测定结果从质量检测角度说明该制剂达到了一定的缓释效果。

头孢克肟干混悬剂中有关物质的定性与定量分析

目的建立头孢克肟干混悬剂中的有关物质定性与定量分析方法。方法采用HPLC⁃TOF⁃MS法结合PeakView、MasterView等软件对头孢克肟干混悬剂中有关物质的结构进行初步鉴定,采用HPLC法,乙腈⁃四丁基氢氧化铵为流动相梯度洗脱,柱温40℃,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长254 nm,测定头孢克肟干混悬剂中有关物质的含量。结果根据对照品对照和文献提供的质谱信息初步鉴定了6个有关物质,分别为杂质A、杂质B、杂质D、杂质E、杂志H和头孢克肟叔丁酯。头孢克肟干混悬剂中含有其中5个,分别为杂质A、杂质B、杂质D、杂质E和头孢克肟叔丁酯。使用该HPLC方法各杂质均能达到基线分离,杂质E和降解产生的杂质H的质量浓度在0.2121~21.21μg·mL^(-1)和0.2053~20.53μg·mL^(-1)内线性关系良好,r分别为0.9999和1.0000;回收率为105.0%和93.2%(RSD≤2.3%)。结论建立的HPLC方法简便、准确、快速,能同时测定头孢克肟干混悬剂中的有关物质,可有效对其质量进行控制。

枸橼酸西地那非干混悬剂溶出度测定方法的建立

建立枸橼酸西地那非干混悬剂的溶出度测定方法。采用桨法,以pH5.0枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液(Mcll-vaine缓冲液)500mL为溶出介质,转速为50r·min^(-1),用HPLC法测定枸橼酸西地那非干混悬剂的溶出度。西地那非在19.72~43.38μgmL^(-1)范围内线性关系良好,r=0.9993;平均回收率为99.3%,RSD为0.83%(n=9)。建立的方法简便、准确,可用于枸橼酸西地那非干混悬剂的溶出度测定。

延胡索乙素纳米混悬剂制备及体外评价

目的制备延胡索乙素纳米混悬剂(THP-NS)及其冻干粉,并对其进行体外评价。方法通过沉淀-均质法制备延胡索乙素纳米混悬剂,在单因素实验基础上,以粒径与多分散系数(PDI)的归一值作为考察指标,考察延胡索乙素用量、透明质酸钠用量、泊洛沙姆407用量对纳米混悬剂制备的影响,通过Box-Behnken设计响应面法优化THP-NS的处方工艺,并制备冻干粉末。采用透射电镜法(TEM)、差示扫描量热法(DSC)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱法(FT-IR)对THP-NS进行表征,透析袋法评价其体外溶出度。结果延胡索乙素纳米混悬剂最佳处方为延胡索乙素用量51.0 mg,透明质酸钠用量3.1 mg,泊洛沙姆407用量18.4 mg。平均粒径为(195.57±1.80)nm,PDI为0.23±0.019,与Box-Behnken响应面法预测值接近。Zeta电位值为-31.0 mV,延胡索乙素纳米混悬剂外貌为球形,THP-NS中延胡索乙素以结晶状态存在,THP-NS在24 h累积溶出度达到97.43%。结论将延胡索乙素制备成纳米混悬剂药物处方设计合理、工艺可行,显著提高了其体外溶出率。

白藜芦醇纳米混悬剂的制备及体外初步评价

目的制备白藜芦醇(RES)纳米混悬剂,并进行体外评价。方法采用沉淀法制备RES纳米混悬剂。以平均粒径及多分散系数(PDI)为评价指标,正交试验优化制剂工艺。冷冻干燥法制备纳米混悬剂冻干粉末并进行表征。使用透析袋法研究制剂的体外释放情况。建立高糖刺激的ARPE-19细胞损伤模型,CCK-8法评估RES纳米混悬剂对细胞活力的影响。结果RES最优处方工艺为:RES浓度6 mg/mL,两种稳定剂(PVP K17∶HPMC)质量比2∶1,RES与稳定剂质量比1∶2,5%甘露醇做冻干保护剂。RES纳米混悬剂为相对规则的颗粒状,载药量为28.04%,36 h内累计释放量达91.27%。与RES相比,RES纳米混悬剂预处理后ARPE-19细胞活力显著提高(P<0.05)。结论RES纳米混悬剂可提高RES的体外释放率,并且能够减轻高糖对ARPE-19细胞的损伤,提高细胞存活率。

紫外分光光度法测定氨苯蝶啶混悬剂的含量

本文建立了一种简单、快速、准确的紫外分光光度法,用于测定氨苯蝶啶混悬剂中的药物含量。对氨苯蝶啶混悬剂性质进行了初步考察。方法:采用紫外分光光度法建立氨苯蝶啶混悬剂的含量分析方法,进行质量考察。结果:建立标准曲线A=0.0658C-0.0136,r=0.9977,氨苯蝶啶在5-10μg/mL范围内线性关系良好。辅料对测定无干扰,符合方法学要求。结论:方法学研究表明,该方法具有良好的线性关系、精密度和准确度,适用于氨苯蝶啶混悬剂的质量控制。

柚皮素磷脂复合物纳米混悬剂制备及其体内药动学研究

目的制备柚皮素磷脂复合物纳米混悬剂,并考察其体内药动学。方法高压均质法制备磷脂复合物纳米混悬剂。以稳定剂种类、稳定剂与磷脂复合物用量比例、均质压力、均质次数为影响因素,粒径、PDI、Zeta电位为评价指标,单因素试验优化处方。在透射电镜下观察形态,进行X射线粉末衍射分析,测定溶解度、油水分配系数、磷脂复合物解离率、累积释放度。24只大鼠随机分为4组,分别灌胃给予柚皮素及其磷脂复合物、纳米混悬剂、磷脂复合物纳米混悬剂的0.5%CMC-Na混悬液(30 mg/kg),于0、0.25、0.5、1、1.5、2、3、4、5、6、8、10、12 h采血,HPLC法测定柚皮素血药浓度,计算主要药动学参数。结果最优处方为磷脂复合物用量50 mg,稳定剂PVP K30+TPGS(1∶1),稳定剂与磷脂复合物用量比例3∶1,均质压力100 MPa,均质次数10次。所得磷脂复合物纳米混悬剂呈类球形或椭圆形,平均粒径、PDI、Zeta电位分别为(260.53±25.86)nm、0.160±0.024、(-31.08±1.37)mV。柚皮素以无定型状态存在于磷脂复合物纳米混悬剂中,溶解度、油水分配系数、磷脂复合物解离率升高,4 h内累积释放度达90%以上。与原料药、纳米混悬剂比较,磷脂复合物纳米混悬剂t_(max)缩短(P<0.05),C_(max)、AUC_(0~t)、AUC_(0~∞)升高(P<0.05,P<0.01),相对生物利用度增加至4.38倍。结论磷脂复合物纳米混悬剂可提高柚皮素溶解度、溶出度,促进其体内吸收。

克洛己新干混悬剂对LPS诱导支气管上皮细胞炎症反应的作用

目的 探讨克洛己新干混悬剂对脂多糖(LPS)诱导支气管上皮细胞炎症反应的作用及其潜在机制。方法 将处于对数生长期的人支气管上皮细胞系BEAS-2B分为对照组(无干预)、LPS组(给予25μg/ml LPS)、克洛己新干混悬剂组(给予1 mg/ml克洛己新干混悬剂)和LPS+克洛己新干混悬剂组(分别给予25μg/ml LPS和1 mg/ml克洛己新干混悬剂)。分别采用CCK-8法观察细胞活性变化;流式细胞术测定细胞凋亡水平;Western印迹检测Toll样受体(TLR)4、下游丝裂原活化蛋白激酶(MAPK)及核转录因子(NF)-κB的蛋白水平变化;DCFH-DA法检测细胞内活性氧自由基(ROS)水平;酶联免疫吸附试验(ELISA)测定细胞中肿瘤坏死因子(TNF)-α及白细胞介素(IL)-1β的蛋白水平。结果 LPS处理显著抑制BEAS-2B细胞活性,促进细胞发生凋亡,激活TLR4/MAPK/NF-κB信号通路的活化(均P<0.05),还可显著增加细胞内ROS、TNF-α及IL-1β水平(均P<0.05)。同时给予细胞克洛己新干混悬剂治疗可显著逆转上述变化(均P<0.05),并可抑制TLR4/MAPK/NF-κB信号通路的激活(均P<0.05)。结论 克洛己新干混悬剂可能通过抑制TLR4/MAPK/NF-κB信号通路的激活,从而保护支气管上皮细胞减轻LPS诱导的炎症反应。

高剪切工艺制备阿立哌唑长效注射混悬剂

目的优化阿立哌唑长效注射混悬剂的制备工艺。方法采用高剪切工艺制备阿立哌唑长效注射混悬剂,考察定转子类型、线速度、定转子间距、助悬剂浓度、药物浓度、料液温度对药物粒径的影响,并与球磨法制备的样品对比颗粒形貌、体外释放、体内缓释效果。结果最优制备工艺为:以胶体磨模块作为剪切头,药物浓度为13%,羧甲基纤维素钠浓度为0.52%,辅料溶液pH为5.0~6.0,转子线速度为35 m·s^(-1),定转子间距为100μm,料液温度在48~65℃,得到阿立哌唑长效注射混悬剂的平均粒径为(3.83±0.05)μm。与球磨法制备的样品相比,具有更好的分散性,药物颗粒更为圆滑,以及具有更为优异的体内外缓释效果。结论通过高剪切工艺制备阿立哌唑长效注射混悬剂,制备工艺简便,易于放大生产,并实现了较好的缓释效果,对其他药物的开发具有一定的参考价值。

克洛己新干混悬剂治疗小儿慢性咳嗽的临床疗效及炎症因子水平的影响分析

目的探讨克洛己新干混悬剂治疗小儿慢性咳嗽患儿的临床疗效及对患儿炎症因子水平的影响。方法选取小儿慢性咳嗽患儿98例,随机分为参照组和实验组,各49例。参照组在止咳化痰以及抗生素药物治疗基础上选择布地奈德气雾剂吸入治疗,实验组在以上治疗基础上再应用克洛己新干混悬剂进行口服治疗,观察组间临床疗效、咳嗽症状评分变化、炎症因子水平变化。结果实验组总有效率高于参照组,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗后,实验组日间咳嗽、夜间咳嗽症状评分均低于参照组,差异均有统计学意义(P<0.05);治疗后,实验组炎症因子IL-4、TNF-α水平均低于参照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论在小儿慢性咳嗽患儿临床用药治疗中,克洛己新干混悬剂治疗可以为患儿带来良好的治疗效果,对患儿咳嗽症状可以起到明显的改善作用,更有利于帮助患儿控制炎症因子表达水平。

氨溴索颗粒与阿奇霉素干混悬剂联合治疗小儿急性支气管炎的有效性及安全性探讨

目的:探究在急性支气管炎患儿中予以氨溴索颗粒、阿奇霉素干混悬剂治疗的有效性、安全性。方法:纳入我院2021年12月—2023年11月收治的72例急性支气管炎患儿,按随机数字表法分2组,各36例。两组患儿均给予控制喘息、监测病情、供氧、补液、呼吸支持等一般治疗,对照组在一般治疗基础上给予患儿阿奇霉素干混悬剂,观察组在对照组基础上给予患儿盐酸氨溴索颗粒。对比两组临床疗效、气道炎症反应、T细胞亚群水平、症状消失时间、不良反应。结果:观察组总有效率高于对照组(P<0.05);观察组治疗后白细胞介素-6(IL-6)、降钙素原(PCT)、C反应蛋白(CRP)水平均较对照组低(P<0.05);观察组治疗后成熟的T淋巴细胞(CD3^(+))、CD4^(+)T淋巴细胞(CD4^(+))、CD8^(+)T淋巴细胞(CD8+)值均较对照组低(P<0.05);观察组临床症状消失时间较对照组短(P<0.05);对比两组不良反应(P>0.05)。结论:急性支气管炎患儿采用氨溴索颗粒联合阿奇霉素干混悬剂治疗效果确切,能够缓解患儿气道炎症反应,加快临床症状消失,提高免疫功能,且不良反应并未增加,值得推广。

阿奇霉素干混悬剂与阿莫西林克拉维酸钾治疗小儿肺炎的临床效果研究

目的探讨应用阿奇霉素干混悬剂与阿莫西林克拉维酸钾治疗小儿肺炎的耐药性。方法选取2020年1月至2022年5月上饶市妇幼保健院收治的106例小儿肺炎患者作为研究对象,采用简单随机化方法分为对照组与观察组,每组53例。对照组采用阿莫西林克拉维酸钾治疗,观察组采用阿奇霉素干混悬剂治疗。比较两组治疗前后免疫功能[IgA、IgM、IgG]、肺功能[第1秒用力呼气容积(forced expiratory volume in the first second,FEV1)、用力肺活量(forced vital capacity,FVC)、最大呼气流速(peak expiratory flow rate,PEF)、用力呼气50%速流(50%maximal expiratory flow,MEF50)]、血清细胞因子[白细胞介素-6(interleukin-6,IL-6)、人干扰素γ(human interferonγ,IFN-γ)、单核细胞趋化蛋白-4(monocyte chemoattractant protein-4,MCP-4)]、临床疗效、不良反应发生情况及症状体征改善时间。结果治疗后,两组血清IgA、IgG、IgM水平均高于治疗前,且观察组高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗后,两组FEV1、FVC、PEF、MEF50均高于治疗前,且观察组高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。观察组治疗总有效率高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗后,两组血清MCP-4、IFN-γ、IL-6水平均低于治疗前,且观察组低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。两组不良反应发生率比较差异无统计学意义。观察组咳嗽消失时间、退热时间、肺部啰音消失时间及住院时间均短于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论阿奇霉素干混悬剂治疗小儿肺炎疗效显著,可改善患者免疫功能和肺功能,调节细胞因子水平,缩短症状体征改善时间,且安全性较高,值得临床推广应用。

地氯雷他定干混悬剂联合细菌溶解产物治疗过敏性鼻炎合并支气管哮喘患儿的临床效果观察

目的:探讨地氯雷他定干混悬剂联合细菌溶解产物治疗过敏性鼻炎合并支气管哮喘患儿的临床效果。方法:选取2021年12月至2023年6月本院收治的84例AR合并BA患儿为研究对象,根据随机数字表法分为对照组和观察组,各42例。对照组给予糠酸莫米松鼻喷雾剂治疗,观察组在此基础上增加地氯雷他定干混悬剂联合细菌溶解产物治疗。比较两组临床效果,观察其治疗前后肺功能[第一秒用力呼气容积(FEV1)、呼气峰流速(PEF)、用力肺活量(FVC)]、气道重塑指标[气道总面积(TA)、气道管壁面积(WA)、气道管腔面积(LA)]、血清炎症因子[白介素2(IL-2)、干扰素γ(INF-γ)]及T淋巴细胞亚群免疫失衡状态(Th17、Treg水平)变化情况。结果:观察组疾病控制率92.86%高于对照组76.19%(P<0.05)。治疗后,两组FEV1、PEF及FVC水平均显著上升,且观察组各指标水平显著高于对照组(P<0.05);观察组WA水平更低,LA、TA水平更高(P<0.05);观察组IL-2、INF-γ水平更高(P<0.05);观察组Th17水平更低,Treg水平更高(P<0.05)。结论:地氯雷他定干混悬剂联合细菌溶解产物治疗AR合并BA可提高临床疗效,改善患儿的肺功能、气道重塑指标,调节炎症因子水平及淋巴细胞亚群的分化失衡状态,值得临床参考与运用。

地氯雷他定干混悬剂联合布地奈德对小儿慢性咳嗽的临床效果观察

目的探讨地氯雷他定干混悬剂与布地奈德联合应用对小儿慢性咳嗽的临床效果。方法选取2022年1月至2023年6月期间在福州市长乐区妇幼保健院进行治疗护理的慢性咳嗽患儿100例,根据治疗方法不同随机分为两组,每组各50例,对照组采用布地奈德治疗,观察组患儿在对照组的基础上联合地氯雷他定干混悬剂,采用咳嗽症状积分、咳嗽特异性生活质量积分以及血清免疫球蛋白E水平对比两组患儿临床疗效。结果干预前两组患儿日间咳嗽症状积分、夜间咳嗽症状积分、CQLQ评分及IgE水平比较无差异(P>0.05);干预后则均低于干预前,且观察组患儿均低于对照组(P<0.05)。结论对小儿慢性咳嗽应用地氯雷他定干混悬剂联合布地奈德治疗可降低患儿临床症状,提高患儿的生活质量。

阿奇霉素干混悬剂微生物限度检查方法选择原则

目的 比较阿奇霉素干混悬剂不同微生物检验方法的优势与劣势,并提出方法选择原则。方法 采用常规法、中和法、稀释结合中和法以及薄膜过滤结合中和法等13种方法对阿奇霉素干混悬剂进行微生物限度方法适用性研究。结果 可采用稀释结合中和法(1:500供试液1 ml平均倾注5个皿)或稀释结合薄膜过滤结合中和法(1:100供试液,冲500 ml/膜)进行需氧菌总数计数。结论 从仪器耗材成本、操作便利性、污染风险角度,阿奇霉素干混悬剂检验应首选稀释结合中和法;从检验灵敏度方面应首选稀释、薄膜过滤结合中和法。

中药难溶活性成分纳米混悬剂研究进展

中药难溶活性成分存在溶解度低、生物利用度低等问题,限制了其临床应用。纳米混悬剂由药物与稳定剂组成,其制备过程不借助载体材料,无需将药物溶解至辅料中,具有载药量高、分散度高、制备工艺简单等优点,可有效改善中药难溶活性成分溶解度,解决其递送难题。本文对中药难溶活性成分纳米混悬剂的研究进行综述,为临床开发和应用提供参考。

阿奇霉素干混悬剂治疗小儿支原体感染的药学研究

目的:研究小儿支原体感染应用阿奇霉素干混悬剂的效果。方法:回顾性分析2020年12月—2024年1月本院诊治的小儿支原体感染患儿388例,依据用药方法分为阿奇霉素干组(328例)、多西环素组(60例)两组。统计分析两组症状评分、临床疗效、不良反应发生情况、症状消失时间。结果:用药前,两组患儿的发热、咳嗽、痰鸣、气喘评分无统计学差异(P>0.05);用药后,两组患儿的发热、咳嗽、痰鸣、气喘评分低于用药前(P<0.05),阿奇霉素组患儿的发热、咳嗽、痰鸣、气喘评分均低于多西环素组(P<0.05)。阿奇霉素组患儿的总有效率90.85%(298/328)高于多西环素组83.33%(50/60)(x^(2)=4.500,P<0.05)。阿奇霉素组患儿的不良反应发生率20.73%(68/328)低于多西环素组40.00%(24/60)(x^(2)=15.937,P<0.05)。阿奇霉素组患儿的发热、咳嗽、痰鸣、气喘消失时间均短于多西环素组(P<0.05)。结论:小儿支原体感染阿奇霉素干混悬剂的效果较多西环素好。

奥美拉唑碳酸氢钠干混悬剂溶出度方法学研究

目的:考察奥美拉唑碳酸氢钠干混悬剂溶出度方法学,对比自研样品与参比制剂在溶出介质中的溶出行为。方法:桨法,HPLC法,溶出介质是pH=7.4的磷酸盐缓冲液。结果:在0.759 6~18.230 0μg/mL范围内线性良好,精密度6次进样的RSD<2.0%,平均回收率为99.31%,RSD为0.71%。结论:该溶出度方法系统适用性良好,准确度高,适合奥美拉唑碳酸氢钠干混悬剂溶出度的测定。

牛蒡甘桔汤加减联合阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂治疗急性化脓性扁桃体炎患儿的效果

目的:观察牛蒡甘桔汤加减联合阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂治疗急性化脓性扁桃体炎(AST)患儿的效果。方法:选取2023年6月至2024年5月该院收治的60例AST患儿进行前瞻性研究,按照随机数字表法分为研究组与对照组各30例。对照组采用阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂治疗,研究组在对照组基础上联合牛蒡甘桔汤加减治疗,比较两组临床疗效、炎性指标[白细胞计数(WBC)、降钙素原(PCT)、C反应蛋白(CRP)]水平、症状消失时间和住院时间。结果:研究组治疗总有效率为100.00%,明显高于对照组的80.00%,差异有统计学意义(P<0.05);治疗后,两组WBC、PCT、CRP等炎性指标水平低于治疗前,且研究组低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05);研究组发热、脓性分泌物、咽痛等症状消失时间和住院时间均短于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:牛蒡甘桔汤加减联合阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂治疗AST患儿可提高治疗总有效率,缩短症状消失时间和住院时间,降低炎性指标水平,效果优于单纯阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂治疗。