醒脑清眩片治疗中老年高血压病的临床及实验研究

本文报告用中药醒脑清眩片治疗83例中老年Ⅱ期高血压病患者,获得较好疗效,现报告如下:1 临床研究1.1 病例选择:病例选择以1979年全国心血管病防治会议的诊断标准及分期条件选定,101例中老年Ⅱ期高血压病者,分对照组18例,治疗组83例。

UPLC法同时测定清眩片中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的：建立同时测定清眩片中欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法：采用超高效液相色谱法。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为甲醇-水（梯度洗脱）,流速为0.3 ml/min,检测波长为248 nm,柱温为30℃,进样量为3μl。结果：欧前胡素和异欧前胡素的检测质量浓度线性范围分别为1.305～13.05、1.096～10.96μg/ml（r均为0.999 9）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈1%;加样回收率分别为97.45%～100.10%（RSD=1.00%,n=9）、98.33%～101.20%（RSD=1.01%,n=9）。结论：该方法准确、快速、可靠,可用于同时测定清眩片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。

高效液相色谱法同时测定清眩片中欧前胡素、异欧前胡素和阿魏酸的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定清眩片中欧前胡素、异欧前胡素和阿魏酸含量的方法。方法:采用Ultimate ^(TM) C_(18)分析柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸梯度洗脱,流速1.0mL·min^(-1)。检测波长为302nm。结果:欧前胡素、异欧前胡素、阿魏酸分别在0.20~20.40、0.05~11.60、0.16~16.20μg·mL^(-1)内有良好的线性关系;平均回收率分别为99.37%±0.77%、101.40%±1.21%、98.63%±0.87%。结论:本法操作简便,结果可靠,重现性好,可用于测定清眩片中3种成分的含量。

清眩片质量标准研究

目的对清眩片的质量标准进行系统研究，使该产品的质量标准更加完善、可控。方法采用薄层色谱法鉴别清眩片中的薄荷；采用HPLC法测定清眩片中阿魏酸含量。结果在薄层色谱中检出薄荷，薄层色谱斑点清晰，阴性无干扰；HPLC法测定中阿魏酸在0．0102～0．2550μg线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为99．75％，RSD=I．53％（n=6）。结论建立的定性定量方法快速、简便，精密度好，灵敏度高，提高了清眩片的质量控制标准。

清眩片制备工艺改进技术研究

本研究采用超临界、微波技术和隔膜压滤循环提取分离一体化技术进一步对清眩片的制备进行了改进,使得阿魏酸含量有很大提高,形成了一套稳定的提取制备方法,在使用和推广上具有广阔的市场前景。

醒脑清眩片治疗老年眩晕症140例临床及药理研究

醒脑清眩片治疗老年眩晕症１４０例临床及药理研究孙伯扬，黄丽娟，曹若楠北京中医医院本文为醒脑清眩片治疗１４０例老年高血压病、腔隙性脑梗塞、脑椎──基底动脉供血不足等病的临床及药理研究的总结。１临床研究１．１材料与方法１．１．１病例选择治疗１４０例，包括...

高效液相色谱法测定清眩片中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的建立清眩片中欧前胡素和异欧前胡素含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱：C18-A色谱柱（伊利特，200mm×4．6mm，5μm）；流动相：甲醇水（55：45）；流速：1．0mL·min^-1;检测波长：300nm。结果欧前胡素和异欧前胡素进样量分别在0．0151～0．1359μg和0．0105～0．0945μg与峰面积具有良好的线性关系（r=0．9999），平均加样回收率分别为99．6％和100．6％，RSD分别为0．56％（n=6）和1．92％（n=6）。结论本方法能够快速、准确、方便的检测清眩片中欧前胡素和异欧前胡素的含量，可作为清眩片质量评价的依据。

GC法测定清眩片中薄荷脑的含量

目的：建立测定清眩片中薄荷脑含量的气相色谱方法。方法运用气相色谱法，采用DB-WAX毛细管柱（30 m ×0.32 mm，0.25μm）；FID检测器；柱温为110℃；分流进样，分流比为50：1。结果薄荷脑在0.04～1.00 mg＆#183; mL-1范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系（r=0.9994），平均回收率为99.44％，RSD为1.2％（n=6）。结论该方法简便、准确、重复性好，可用于清眩片的质量控制。

清眩片微生物限度检查方法的建立

目的:建立清眩片的微生物限度检查方法。方法:按照《中国药典》2020年版四部通则,分别采用平皿倾注法和薄膜过滤法对清眩片进行方法适用性试验。结果:清眩片的需氧菌总数计数采用薄膜过滤法、霉菌和酵母菌总数计数采用平皿倾注法(1∶10)时,各试验菌回收比值均在0.5~2范围内;控制菌检查采用常规法阳性对照组均检出,阴性对照组无菌落生长。结论:清眩片的微生物限度检查方法有效可行,可为该品种在药品生产企业及药品检验机构的微生物限度检查质量控制工作提供参考。

HPLC法与GC法测定清眩片中藁本内酯含量的比较

目的:比较HPLC法与GC法测定清眩片中藁本内酯含量的优劣,为清眩片中藁本内酯含量测定提供参考。方法:以藁本内酯为对照品,分别采用HPLC法与GC法对方中川芎进行含量测定。HPLC法色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶柱(依利特SinoChrom ODS-BP 4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(70∶30);检测波长:326 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃。GC法色谱条件:采用(50%)二苯基-(50%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(HP-50+0.50μm,0.32 mm,30 m);程序升温,起始温度为110℃,维持2 min,以7℃/min的速率升温至180℃,再以10℃/min的速率升温至220℃,维持5 min;进样口温度250℃;检测器(FID)温度260℃;以氮气为载气,流速为5.0 mL/min。结果:HPLC法藁本内酯在0.0776~1.5510μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数R^(2)=0.9999,平均回收率为99.79%(RSD=0.29%,N=6)。GC法藁本内酯在0.0078~0.1551μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数R^(2)=0.9992,平均回收率为105.75%(RSD=1.93%,N=6)。结论:两种方法均可以准确测定清眩片中藁本内酯的含量,HPLC法准确度与精密度都优于GC法,可以作为清眩片中藁本内酯含量测定的首选方法。GC法具有灵敏度高、分析成本低等优势可以作为清眩片中藁本内酯含量测定的备选方法。

HPLC-MS同时测定清眩片中7种香豆素类成分的含量

目的建立HPLC-MS测定清眩片中东莨菪亭(1),补骨脂素(2),异茴芹内酯(3),氧化前胡内酯(4),欧前胡素(5),蛇床明素(6)和异欧前胡素(7)含量的方法。方法采用Sapphire C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温30℃;甲醇-0.1%甲酸水溶液(72∶28)为流动相,以800μL.min-1等度洗脱;质谱条件:采用电喷雾离子源进行正离子模式检测,多反应监测模式(MRM)用于定量测定。结果在14 min内清眩片中7个香豆素类有效成分完全分离;峰面积与浓度呈良好的线性关系;加样回收率(n=3)分别为99.05%,99.57%,101.8%,101.2%,100.9%,102.1%和98.74%。RSD值分别为1.08%,1.16%,1.77%,1.24%,1.37%,1.02%和0.97%。结论该方法简便,准确,重现性好,专属性高,可用于清眩片的质量控制。