不同湿法消解体系-原子吸收分光光度法测定灵芝中铁含量

探究不同消解体系对灵芝中Fe消解的影响,构建混酸为消解体系的前处理对灵芝中Fe含量的检测方法。采用原子吸收分光光度法测定Fe的含量;以硝酸-高氯酸为基础进行对灵芝子实体的消解,以Fe的含量为指标,优化不同类型、不同体积比的混酸消解体系,对紫芝和赤芝进行湿法消解,考察最优的混酸体系对灵芝中Fe含量测定的消解效果。研究结果表明,在质量浓度为2.00~10.00μg/L范围内,Fe标准工作曲线的方程为:Y=0.0176X+0.0053,R^(2)=0.9994;在混酸体积比例为V(HNO_(3))∶V(HClO_(4))∶V(H_(2)O_(2))=8∶1∶2的体系下,测得紫芝中Fe含量为90.32μg/g,赤芝中Fe含量为86.25μg/g,RSD分别为2.43%和2.18%。

湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱内标法测定灰岩中的CaO、MgO、K_(2)O、Na_(2)O

建立了湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱内标法测定灰岩中CaO、MgO、K_(2)O、Na_(2)O。以硝酸、氢氟酸、高氯酸混合酸湿法消解灰岩样品,各元素的分析波长分别为Ca 422.673 nm、Mg 280.270 nm、K 766.490 nm、Na 588.995 nm。以钇为内标元素,灰岩中的CaO、MgO、K_(2)O、Na_(2)O 4种组分质量浓度在一定范围内与对应元素和内标元素谱线强度的比值线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,4种组分方法检出限为0.003%~0.030%,测定值的相对标准偏差为0.065%~8.32%(n=6),加标回收率为95.0%~110%,灰岩标准样品测定值与标准值相一致。该方法快捷,可用于大批量灰岩中钙、镁、钾、钠的测定。

湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定花椒中的铅

花椒是云、贵、川、渝等地区餐桌上的常用调料。花椒中重金属的含量直接影响人们的身体健康,其质量安全检验监测尤为重要。采用湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定花椒中的Pb含量。在最佳仪器条件下,对四川省内江市不同地区的25个花椒样品进行了测定,方法的线性范围为0.00~200.00 ng/mL,检出限为0.005 mg/L。方法的精密度良好,相对极差为9.93%;方法准确,质控样品测定结果的相对误差为-7.50%~-16.25%。25个花椒样品的Pb含量均未超过GB 2762—2022食品中污染物限量所规定的限量标准。

湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水凝胶中Mg的含量

为了准确测定水凝胶样品中的金属元素含量,以Mg为例,通过优化电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪参数,考察硝酸及硝酸-高氯酸湿法消解以及硝酸-微波消解法对于样品消解程度的不同,建立了湿法消解-ICP-AES法测定水凝胶中Mg绝对含量的方法。结果表明,在110℃下用硝酸消解2 h与硝酸-高氯酸(1∶1)以及硝酸-微波消解得到的溶液相比,Mg含量几乎没有明显差别。在选定条件下,方法的日内和日间精密度良好,相对标准偏差(RSD,n=3)分别为0.38%和1.2%;加标回收率为97.6%~98.2%。方法准确、适用、可靠,适用于水凝胶中Mg的绝对含量测定,可为水凝胶中金属元素的定量分析提供一种借鉴。

湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定费托合成水中铁、钾、硅

建立湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法检测费托合成水中铁、钾和硅三种元素含量。采用硝酸消解样品,以ICP-OES法在最佳波长处测定消解溶液中铁、钾和硅含量。结果表明,费托合成水中铁、钾和硅的质量浓度在各自范围内与谱线强度的线性关系良好,相关系数均为0.9999,检出限分别为0.000675、0.0764、0.0293 mg/L。模拟空白费托合成水加标试验结果显示,在3种加标浓度下,铁、钾、硅的平均回收率分别为94.9~102.0%、91.7~98.9%、95.7~100.2%,测定结果的相对标准偏差分别为0.43%~1.51%、0.42%~1.72%、0.57%~2.11%(n=6);实际样品加标回收率为97.0%~108.9%,测定结果的相对标准偏差为0.7%~3.9%(n=6)。该方法为费托催化剂的评价以及产品质量控制提供了思路。

湿法消解-电感耦合等离子体质谱法测定果实类农产品中砷铅铬镉钼

采用湿法消解-电感耦合等离子体质谱法,建立了高效测定果实类农产品中砷、铅、铬、镉、钼的方法。方法采用5mL硝酸和1mL过氧化氢消解样品,通过碰撞反应池(KED)、干扰校正方程和内标在线加入等方式排除干扰。结果表明:方法检出限在0.002~0.04mg/kg之间,用该方法测定6种生物成分分析标准物质,测定结果的相对误差为0.00%~8.33%,相对标准偏差为0.00%~9.80%(n=6)。该方法简便、高效,适用于果实类农产品中砷、铅、铬、镉、钼的测定。

电热湿法消解结合ICP-MS测定大米中总砷的条件优化

运用电热湿法消解结合ICP-MS对大米中总砷测定条件进行优化,具体优化了加酸量、消解温度和赶酸过程,并使用大米有证标准物质进行验证。结果表明:称取0.5 g样品,加入7 mL硝酸,在130℃的条件下预消解至样品完全溶解,随后升温至190℃,待黄烟冒尽冷却后定容上机,总砷测定值在证书参考范围内,相对标准偏差为3.3%,检出限0.002mg/kg,在浓度为0~50μg/L的范围内,相关系数R^(2)为0.9999,线性关系良好,符合要求。同时与国标GB 5009.11-2014中使用ICP-MS测定总砷前处理过程相比,该法前处理操作简便,快捷,消解时间短,适用于大米总砷的高效测定。

微波消解/湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定胶印油墨中4种金属元素的含量

利用微波消解法和湿法消解法对胶印油墨中的铅、汞、镉、铬四种金属元素进行前处理,并通过电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)进行定量分析。结果显示,微波消解法在测试胶印油墨中四种金属元素时具有高效率和高准确性,特别是在控制挥发性元素如汞的损失方面表现优异,而湿法消解法虽能有效处理铅、镉、铬等稳定元素,但对汞的高挥发性处理不佳,尤其是在高温和长时间消解条件下。因此,对于追求快速、准确结果的场合,特别是涉及挥发性较强的金属元素时,微波消解法是更为合适的选择。

温控湿法消解ICP-MS测定全血中铅镉硒砷汞5种微量元素

采用温控HNO3-H2O2湿法消解,ICP-MS测定全血中Pb,Cd,Se,As,Hg 5种微量元素的含量。在选定的测试条件下,仪器系统稳定性良好,Pb等5种元素的检出限范围2～40 ng.L-1,全过程中样品均重复测定3次,RSD均在3%内。采用国家全血溶液标准物质GBW(E)09034-09036和人发标准物质GBW09101b中的相应元素进行质量控制,检测结果和推荐值相吻合。同时,应用本方法实测了湘西汞矿区34名村民全血中的5种元素的含量,结果表明:矿区村民Se和As处于正常水平,血Pb、血Cd、血Hg含量均偏高,有较高的健康风险,应当引起有关部门的重视。本方法快速、灵敏,精密度及准确度均符合要求,适于人体全血样中Pb,Cd,Se,As,Hg等微量元素的测定。

不同产地滇重楼中重金属含量的湿法消解-原子荧光光度法测定

目的考察滇重楼药材的重金属含量情况。方法采用原子荧光光度法测定不同产地滇重楼中砷、铅、汞和铬的含量。结果滇重楼中重金属均低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》(2001)规定的重金属限量标准,不同产地滇重楼中重金属元素的含量有一定差异。结论实验检测滇重楼中重金属既为滇重楼药材的质量评价及发展道地药材生产提供资料,也为制定该药材中重金属限量标准提供参考依据。

湿法消解-原子荧光光谱法同时检测海产品中的总砷与总汞

目的建立湿法消解-原子荧光光谱法同时测定海产品中总砷、总汞含量的分析方法。方法采取硝酸、高氯酸和硫酸混合体系的冷消解及热消解结合的方法,并采用电炉高温短时间加热的优化条件进行消解样品,利用氢化物原子荧光光谱法同时进行总砷、总汞的测定。结果砷在0～40μg/L浓度范围内呈良好线性关系,汞在0～12μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。砷的检出限为0.037μg/L,回收率为94.36%～96.62%,精密度为0.86%～1.36%,汞的检出限为0.048μg/L,回收率为93.33%～95.28%,精密度为0.88%～2.62%。通过对能力验证HMRL1601海鱼粉中总汞、总砷的检测,检测结果总汞为0.30 mg/kg,总砷为2.06 mg/kg,均为满意结果,黄鱼、紫菜质控样的检测值均在参考值允许范围内。结论该方法操作简便、准确灵敏,适用于每一个实验室开展海产品中总砷总汞的同时测定。

湿法消解-原子荧光光谱法测定赣南脐橙果皮和果肉中的砷含量

以检测水果中有害元素(以As为例)含量为目的,实验选用赣南脐橙作为样品,采用湿法消解-原子荧光光谱法测定其果皮和果肉中有害元素砷的含量。实验先用湿法消解的方法预处理赣南脐橙的果皮和果肉,制备好样品,再用原子荧光光谱仪测定样品中痕量砷的含量。结果表明,脐橙果皮和果肉中含有微量砷元素,所检测的脐橙中平均含砷量为0.096 mg/kg(果皮)、0.020 mg/kg(果肉),脐橙样品中元素砷主要累积在果皮。

湿法消解测定食用明胶中的微量铬

建立了一种以HNO3-H2SO4-HClO4体系湿法消解食用明胶，并采用分光光度计测定其中微量铬的新方法。该方法的相对标准偏差1.8％-5.9％，回收率93.3％-104.7％（n=8），同时与原子吸收光谱法对照实验的误差均在4％以下。本法可测定食用明胶中的微量铬。

湿法消解-ICP-MS法测定烟用接装纸中的二氧化钛

为确定烟用接装纸中二氧化钛的含量,建立了湿法消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定烟用接装纸中二氧化钛的方法。结果表明,在0.1-200μg/L（以Ti计,下同）范围内,标准工作曲线的相关系数为1;加标回收率90.95%-101.66%;日内重复性变异系数低于1%,日间重复性变异系数低于5%;仪器检出限为0.02475μg/L,方法检出限为0.716μg/L,定量限为2.388μg/L。该方法具有检出限低,准确度高,精密度好,简便快速的特点,可以用于烟用接装纸样品中二氧化钛含量的快速测定。

湿法消解-原子吸收光谱法测定紫山药中矿质元素

以福建省武平县和云南省红河州紫山药块根为实验材料,采用湿法消解-原子吸收光谱法对其中12种矿质元素含量进行分析检测。结果表明：湿法消解-原子吸收光谱法能准确测定紫山药中矿质元素的含量,回收率在92.00%~106.00%之间,相对标准偏差在10%以下,且方法简单、快捷;供试的紫山药中矿质元素含量丰富,不仅富含Mg、Fe、Zn,还含有对人体有益的Se元素。重金属中除了Ni元素,其他重金属（Cr、Pb、As、Cd、Hg）的含量均符合GB 2762—2012《食品中污染物限量》。

湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定保健食品中7种常见矿物质元素

目的建立湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定保健食品中铜、锰、铁、锌、钙、镁、钾7种常见矿物质元素的含量。方法使用高氯酸含量较高的硝酸-高氯酸体系湿法消解样品,彻底消解保健食品中难以消解的植物油、甘油、乙二醇、二氧化钛等化合物,使用电感耦合等离子体发射光谱法配备更节省氩气的微型炬管上机测定样品。结果在一定质量浓度范围内, 7种元素线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限为0.2~10mg/kg,定量限为0.6~30mg/kg,加标回收率在92.1%~104.7%,相对标准偏差小于3.89%。结论本方法前处理消解样品完全、物理化学干扰少、结果准确可靠,具有良好的精密度和回收率,适用于保健食品中7种常见矿物质元素的准确检测。

湿法消解-原子荧光光谱法测定湘葛一号中的砷、汞、铅

3批不同采收期湘葛一号样品经硝酸．高氯酸的混合液湿法消解后，用原子荧光光谱法测定As、Hg和Pb的含量。As、Hg和Pb的线性范围分别为0～16．0、0～5．0ng／mL和0-40．0ng／mL；相关系数r分别为0．9999、0．9990和0．9997；检出限分别为0．050、0．012μg／L和0．038μg/L（n=11）；样品平均回收率分别为98．73％、101．22％和99．43％（n=6）。该法方法简便、准确、精密度好，可用于湘葛一号中As、Hg和Pb的含量的快速测定。

湿法消解-火焰原子吸收分光光度法测定煤中七种元素含量

煤中常量和微量元素是评价煤炭质量的重要指标之一。为了确定一种可操作性强的火焰原子吸收测定煤中常量及微量元素的方法，研究了硝酸-高氯酸湿法消解煤样，火焰法测定煤样中K、Na、Ca、Mg、Zn、Cu、Fe的最佳条件。实验证明，取样量0．01～O．05g，140℃湿法消解煤样，火焰原子吸收测定煤样中K、Na、Ca、Mg、Zn、Cu、Fe七种元素的含量准确性高，重复性好，方法简便；适合实验室分析测试，消耗少用时短，操作性强，可供相关测试单位参考。

湿法消解-原子荧光光谱法同时测定油脂样品中砷和汞

目的:建立原子荧光光谱同时测定油脂样品中砷和汞的方法.方法:硝高酸消解油脂样品,在最佳仪器、反应条件下同时测定其中的砷和汞.结果:检出限:As 0.087 ng/ml、Hg 0.0065 ng/ml.线性范围:As 0～20 ng/ml,相关系数0.9999;Hg 0～4 ng/ml,相关系数0.9996.精密度:测定 10 ng/ml As、2 ng/ml Hg混合标准试液得到的相对标准偏差(RSD),砷 1.6%、汞 2.7%.样品加标回收率:As 95.5%～101.4%、Hg 92.5%～102.0% 之间.结论:该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,满足了油脂样品中砷和汞的同时测定要求,同时也适合于其它食品、生物材料等样品的测定.

湿法消解和微波消解微量滴定法测定铜试样中铜的含量

采用微量滴定法测定铜盐中铜的含量,结果表明,方法分析速度快,试剂用量少,与常量滴定法无显著性差异。采用湿法消解、微波消解微量滴定法同时测定铜合金和铜精矿中铜的含量,结果表明,对铜合金的测定,湿法消解和微波消解两者无显著性差异;而对于铜精矿的测定,样品的溶解效果微波消解方法明显优于湿法消解。