实验设计的合理性考察与探析——以高锰酸钾和溴化钾的反应为例

合理的实验设计能使学生根据实验现象更好地理解化学原理。分别在实验教材相同体系和不同的pH值范围内对“高锰酸钾和溴化钾的反应”实验的步骤进行考察,结果表明:在pH=1.95–0.98范围内,溴化钾还原高锰酸钾分两步进行,并且还原产物受溶液pH的控制;pH为1.21是第二步自发进行的临界点,接近于理论值1.36。据此对酸度影响反应速度的验证实验给予两点建议,来进一步完善实验设计。

硫酸铵-溴化钾-乙醇体系萃取分离金

研究了 (NH4) 2 SO4存在下 ,KBr 乙醇体系萃取分离Au 的行为。实验表明 ,Br-与Au 形成的AuBr-4很容易被萃取到乙醇相中。当溶液中KBr、(NH4) 2 SO4和无水乙醇浓度分别为 0 .0 4g/mL、0 .30g/mL、30 % (V/V) ,pH =2～ 4时能使Au 的萃取率达到 10 0 % ,Al 、Ni 、Mn 、Cr 、Co 、Fe 、Zn 、Cu 、Mo 、U 基本不被萃取 ,实现了Au

正丙醇-溴化钾-氯化钠体系萃取分离金(III)

研究了氯化钠存在下,氯化钠-溴化钾-正丙醇体系萃取分离Au(III)的行为,实验表明,Au(III)与B r-形成的[AuB r4-]很容易被萃取到正丙醇相中,当溶液中氯化钠、溴化钾和正丙醇的浓度分别为0.20 g.mL-1、0.20 mg.mL-1、0.30mL.mL-1,pH=2.5时,能使Au(III)定量萃取.V(Ⅴ)、Ga(III)、N i(II)、A l(III)、Zn(II)、U(IV)等离子基本不被萃取,实现了Au(III)与上述离子的分离.

溴化钾晶体电注入着色和光谱特性

用自行研制的电注入装置,在693K温度下施加DC1200V电压、对溴化钾晶体进行电注入并使之有效着色。在着色溴化钾晶体中产生大量F,R,M,N类和一些新的未知色心,并给出色心形成和转化机理。对着色晶体进行系统光谱测量和分析,用解谱法将相应色心光谱带从测得光谱中合理地分解出来,并精确确定其光谱参数。

溴化钾晶体电注入着色临界温度及机理

用自行研制的电注入装置,对溴化钾晶体进行电注入并使之有效着色。由基本理论可以得出溴化钾晶体电注入着色临界温度理论值为598K,并依此拟定和实施具体实验方案。通过实验进行得到电注入着色临界温度实验值为603K。达到临界温度后,溴化钾晶体被着色,产生F色心。研究结果表明,临界温度理论值与实验值符合得很好。借助测得的电流～时间关系图,对经此种电注入着色晶体中色心形成提出机理解释。

溴化十六烷基三甲基铵-溴化钾体系浮选分离金的研究

研究了硝酸钠存在下,溴化十六烷基三甲基铵-溴化钾体系浮选金的行为及金与一些金属离子分离的条件。实验结果表明,当溶液中硝酸钠、溴化钾、溴化十六烷基三甲基铵的浓度分别为1·2mol/L,4·0×10-3mol/L,5·0×10-4mol/L;pH3·5时,AuⅡ可与Co(,MnⅡ,AlⅡ,NiⅡ,FeⅡ,ZnⅡ,GaⅡ,CdⅡ离子定量分离。此法应用于合成水样中微量AuⅡ的浮选分离和测定,结果满意。

有机溶剂析出法结晶分离水溶液中的溴化钾

选用３ 种有机溶剂甲醇、乙醇和丙酮，结晶分离水溶液中的溴化钾。研究证实：这３ 种溶剂均能有效地分离水溶液中的溴化钾，甲醇的分离效果优于乙醇和丙酮，当沉淀分数ｆ ＜ ０９时，定量方程ｆ ＝ Ｋｌｎ（Ｖ／Ｖｃ）可相当精确地描述实验结果，此方程可作为工程设计的依据。

氙离子注入氯化钾和溴化钾晶体光谱特性

用36keV氙离子注入,有效地使氯化钾和溴化钾晶体着色。在室温下,对着色晶体进行系统光谱分析。在着色晶体中,观测到大量F、R、M和未知色心,并给出色心生成与转化机理。用解谱的方法,分别从着色氯化钾和溴化钾晶体吸收光谱中合理地分解出K、F、R、M和一些其它吸收带,并精确确定这些吸收带的光谱参数。

溴化钾-四丁基溴化铵-水体系浮选分离金(Ⅲ)的研究

在水溶液中,Au(Ⅲ)与溴化钾、四丁基溴化铵形成不溶于水的三元缔合物,此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相,当溶液中溴化钾、四丁基溴化铵的浓度分别为2.5×10-2mol/L,2.0×10-3mol/L,在pH 2.0时Au(Ⅲ)被定量浮选。Ru(Ⅲ),Fe(Ⅲ),Al(Ⅲ),Cd(Ⅱ),Co(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Cr(Ⅲ),Pt(Ⅳ)离子在该体系中不被浮选,实现了Au(Ⅲ)与这些离子的定量分离。用该体系对合成水样中Au(Ⅲ)进行定量浮选分离后用分光光度法测定,结果满意。

溴化钾-浓硫酸法合成苄基溴

溴化钾作为工业生产2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的副产品,在浓硫酸存在的条件下,与苯甲醇进行反应合成苄基溴。考察了反应条件,确定较佳工艺为:溴化钾0.1 mol,苯甲醇0.08 mol,浓硫酸5 mL,水2.5 mL,回流反应4 h分离,收率高达94%。粗产品经气相色谱分析证明纯度较高,产品经IR和折光率进行了表征。

Hg(Ⅱ)-溴化钾-结晶紫三元配合物光度法测定痕量汞

本文提出了 Hg( ) -溴化钾 -结晶紫三元配合物体系光度法测定痕量汞的新方法。该法灵敏度高 (ε=3.2× 10 5L· mol- 1 · cm- 1 ) ,选择性好 ,精密度可靠 。

溴化十六烷基吡啶-溴化钾-硝酸钠体系浮选分离钯的研究

研究了硝酸钠存在下,溴化十六烷基吡啶-溴化钾体系浮选分离钯的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,Pd2+与溴化钾、溴化十六烷基吡啶形成不溶于水的三元缔合物(CP)2(PdBr4),此三元缔合物可浮于水相上层分成界面清晰的液-固两相。当溶液中硝酸钠、溴化钾、溴化十六烷基吡啶的浓度分别为0.05 g/mL,3.0×10-2mol/L,5.0×10-4mol/L,在pH 4.0时,Pd2+的浮选率达到100%,Pd2+可与Ru3+,Al3+,Cr3+,Ni2+,Ga3+,Fe3+,Zn2+定量分离,据此建立了浮选分离和富集Pd2+的新方法。用于钯镍电镀液中钯的浮选分离和测定,相对标准偏差为2.4%。

以溴化钾-溴酸钾-2′,7′-二氯荧光素为试剂对痕量水杨酸的间接荧光测定法

在pH为3.8～7.0范围内，利用Br2（0.5 mol/L H2SO4介质中，Br－与BrO-３反应生成）与2′,7′－二氯荧光素反应，使2′,7－二氯荧光素荧光猝灭。当加入水杨酸时，水杨酸的溴代反应使体系荧光增强，建立了荧光法间接测定痕量水杨酸的新方法。该体系激发波长，发射波长分别为雃x505nm, ?em520nm。水杨酸浓度在2.0～48.0靏/L 范围内呈线性关系；检出限为2.0靏/L 。本法选择性好，用于脚癣药水中水杨酸的测定，结果满意。

亚硝酸钠—溴化钾—结晶紫体系分光光度测定碘离子(英文)

在过量Br-离子存在下 ,亚硝酸钠选择性氧化I-离子生成I2 ,并与Br-离子形成 [I2 Br]-配阴离子 ,[I2 Br]-可进一步与结晶紫 (CV)形成离子缔合配合物 [CV][I2 Br],此时溶液发生明显的颜色变化 .其最大吸收位于 5 5 0nm处 ,I-离子在 0～ 1 4μg/mL范围遵守比耳定律 .方法具有较高的灵敏度和选择性 ,相当量的其他卤离子、酸根离子及一定量的金属离子不干扰测定 .方法用于海带、紫菜等海产品中磺离子的测定 ,结果满意 .

溴化四丁基铵-溴化钾体系浮选分离钯

研究了溴化四丁基铵-溴化钾体系分离Pd（Ⅱ）的行为及与其他金属离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,Pd（Ⅱ）与溴化钾和溴化四丁基铵形成不溶于水的三元缔合物PdBr^24-·2TBAB^＋,此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液中溴化钾、溴化四丁基铵的浓度分别为1.5×10^-2mol/L和2.0×10^-3mol/L,pH 2.0时,Pd（Ⅱ）的浮选率达到99.5%以上。而Pt（Ⅳ）,Ru（Ⅲ）,Fe（Ⅲ）,Rh（Ⅲ）,Al（Ⅲ）,Cd（Ⅱ）,Co（Ⅱ）,Hg（Ⅱ）,Mn（Ⅱ）,Pb（Ⅱ）,Zn（Ⅱ）,Ni（Ⅱ）,Cr（Ⅲ）,W（Ⅵ）和V（Ⅴ）在该体系中不被浮选,实现了Pd（Ⅱ）与这些金属离子的定量分离。方法用于合成水样中Pd（Ⅱ）的分离,浮选率为99.5%-100.0%。

在溴化钾粉末中掺入大量α-炭化硅压片的异常红外透射光谱研究

在光谱学实践中 ,通常由于带测样品颗粒在本征吸收峰附近产生可观的附加散射消光 ,致使表观吸收峰偏离实际位置 ,从而得到不准确的光谱 ,这就是我们常要采取措施尽量避免的克里斯坦森 (Christiansen)效应。措施之一就是在制作压片 (例如溴化钾 )时 ,待测样品含量要少 (少于 2 % )。在一次实验中 ,当在KBr粉末中掺入大量 (而非正常要求的少许 )的α SiC微粉后 ,得到了一个在 10 5 2 33cm-1处有一个尖峰的中红外透射谱。我们发现 ,这个新现象非常有趣 ,它与克里斯坦森效应表面上相反 ,但都可用Lorentz色散模型给予精确地解释 ,于是称它为反克里斯坦森效应 ,在该效应出现的频率处两种材料的折射率相等 ,且吸收系数都非常小。这个新现象也非常有意义 。

溴化钾质量对红外光谱测试结果的影响

溴化钾(KBr)在中红外区段没有吸收峰,所以常作为红外光谱测试样品的载体。如果溴化钾试剂中混有杂质,则杂质产生的吸收峰会对样品测试的红外光谱形成干扰和影响。对国内外多家厂商的溴化钾试剂分别进行了红外光谱测试,就溴化钾试剂质量对红外光谱测试的影响进行了分析和论述。分析表明,红外光谱实验所选用的溴化钾纯度至少应当在99%以上。

制备高纯度溴化钾的新工艺研究

本文在实验研究的基础上提出了直接以工业级溴素和碳酸钾为原料，利用溶析结晶分离法生产质量达到照相级标准的高纯度溴化钾的新工艺。

十六烷基三甲基溴化铵-溴化钾-硝酸钠体系浮选分离铂(Ⅳ)

在pH 3.0的克拉克-鲁布斯缓冲溶液中,铂(Ⅳ)以PtBr_6^(2-)·2CTMAB^+的形式从含有0.59mol·L^(-1)硝酸钠、5.0×10^(-3)mol·L^(-1)溴化钾及3.0×10^(-3)mol·L^(-1)十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)的试液中定量浮选分离。此方法中浮选分离时试液的总体积定为10mL,其中含0.1mol·L^(-1)溴化钾溶液0.5mL,0.01mol·L^(-1)CTMAB溶液3mL及硝酸钠0.5g。试验结果表明:100μg铂(Ⅳ)有效地与多达1.0mg的铬(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、铝(Ⅲ)、镍(Ⅱ)、镓(Ⅲ)、铁(Ⅱ)及锌(Ⅱ)分离,铂(Ⅳ)的浮选率达100%。此方法应用于已知含铂0.102%(质量分数)的Ni-Pt/ Al_2O_3催化剂的分析,测得铂量的平均值为0.099%,测定值的相对标准偏差(n=7)为2.2%。

用半微分阳极溶出伏安法连续测定溴化钾中锌、镉、铅和铜

目前工业级或试剂级溴化钾中仅测定重金属(以Pb计)的总含量。但在实用中很有必要分别测定溴化钾中锌、镉,铅、铜的含量。如某些药用溴化钾和供照相级用的溴化钾,且要求单个金属的含量都不大于溴化钾量的百万分之一。目前它们的测定一般要用原子吸收分光光度计。但因这种设备昂贵,且只能单个元素分别测定,难以普及。这里采用半微分阳极溶出电分析法测定溴化钾中的痕量锌,镉、铅、铜。工作电极采用玻璃碳电极就地镀汞膜。样品无需预处理和另加底液就可直接测定。实验表明在溴化钾样品中可获得灵敏而清晰的各溶出峰。在选定的条件下,常见共存离子不干扰、不用除氧、底液简单,方法简便,结果可靠。本法可以胜任各种品位溴化钾中锌,镉、铅、铜的含量测定。