溴素法α-溴代间氯苯丙酮合成研究

在金属卤化物催化剂 HD2 0 0 1存在下 ,溴与间氯苯丙酮在乙酸中反应得到盐酸安非他酮中间体 α-溴代间氯苯丙酮。最佳反应条件是 :n(间氯苯丙酮 )∶n(溴 ) =1∶ 1 ,催化剂用量为 1 %(质量分数 ) ,溴滴加时间为 1 h,反应温度为 1 0°C,此条件下 ,产物纯度为 98.83%,收率为 96.1 %。

溴素法催化合成十溴二苯醚及其精制新工艺研究

采用均匀试验设计和单纯形寻优法对溴素法合成十溴二苯醚的工艺条件进行了研究 ,在新型金属型催化剂 HD- 0 1存在的条件下 ,当二苯醚与溴的摩尔比为 1∶ 3 0 ,催化剂用量为二苯醚质量的 2 0 % ,二苯醚的滴加温度为 3 0°C,回流反应时间为 5 .5 h,反应达到优化 ,十溴二苯醚收率为 95 .2 %。同时针对国内生产存在的问题 。

乙基香兰素的合成研究

文章用溴素法合成3-溴-4-羟基苯甲醛,再通过乙氧基化合成乙基香兰素。对反应温度、反应时间、原料配比、溴化剂的滴加速度等影响中间物产率的因素进行了研究。在溴化阶段使用氯仿作溶剂,乙酸乙酯作助溶剂,提高了一溴化物的产率,大大节约了生产成本;在乙氧基化步骤中用CuO作催化剂,用乙醇和DMF作反应溶剂,对原料配比和催化剂用量做了研究,使得产率达到82.5%。