铝灰碱法烧结熟料溶出过程及超声协同作用研究

二次铝灰碱法烧结熟料溶出过程是回收氧化铝的重要环节,当溶出过程关键参数控制不当,会造成氧化铝溶出率低、能耗较高。为了提高氧化铝溶出率,了解氧化铝溶出机制,降低溶出过程能耗,探究了二次铝灰碱法焙烧熟料常压溶出过程中温度、时间、液固比与熟料中氧化铝溶出率的关系及熟料中NaAlO_(2)溶出过程动力学,考察了施加超声对氧化铝溶出率的影响。结果表明:熟料溶出过程优化参数为溶出温度为80℃、溶出时间为15 min、液固比(体积质量比,mL/g)为15,氧化铝溶出率可达92.3%;溶出动力学表明,NaAlO_(2)溶出过程受内扩散控制,表观活化能为13.45 kJ/mol;发现施加超声可在相同氧化铝溶出率下降低溶出温度至70℃并缩短溶出时间至9 min。该研究结果可为二次铝灰碱性焙烧熟料溶出过程降低能耗和提高效率提供新的理论参考和基础数据。

血塞通片体外溶出行为研究

目的 建立血塞通片溶出度检验方法,测定血塞通片中三七皂苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_(1)和人参皂苷Rd的整合溶出度。方法 以小杯法进行溶出度实验,采用高效液相色谱法(HPLC)测定5种指标成分的溶出量,采用质量分数权重系数法进行溶出度整合。绘制溶出曲线,采用f_(2)相似因子法比较各成分溶出曲线与整合溶出曲线的相似性,对整合溶出数据进行模型拟合,计算溶出参数T_(50)、T_(d)和T_(85)。结果 以水为溶出介质,转速50 r/min,60 min取样。5种指标成分溶出曲线与整合溶出度溶出曲线的f_(2)相似因子分别为64.5,61.6,79.8,60.0和68.2。溶出数据拟合模型以Weibull模型最优,溶出参数T_(50)、T_(d)和T_(85)分别为12.29 min、18.09 min和56.09 min。结论 建立的溶出度检查方法准确、可行,采用质量分数权重系数法整合溶出度能较好地表征血塞通片的体外溶出行为,可为血塞通片的质量一致性评价研究及质量控制提供技术借鉴。

光纤药物在位溶出度/释放度监测仪实时监测复方卡托普利片体外溶出度

目的:采用光纤化学传感技术实时、在位监测固体制剂体外溶出度的测定并与中国药典2000年版方法比较。方法:分支光纤一端连接光源,公共端部探头浸入溶出液,另一端连接检测器,计算机记录并处理数据。结果:本法监测药物溶出的全过程,显示药物实时溶出曲线图,直接提取相关参数,与药典方法比较,无统计学差异(p>0.05)。结论:光纤化学溶出度过程监测法能够有效的测定固体药物的体外溶出度,并能真实地反映药物溶出的全过程。

过氧化氢漂白过程中慈竹机械浆发色基团演变及溶出机制

在常规工艺下难以制备高白度(>78%)竹材化学机械浆是制约竹类资源在高附加值纸产品领域规模化应用的关键技术瓶颈。使用乙醇-水二元介质碱性过氧化氢漂白体系可以突破当前慈竹机械浆漂白上限,将纸浆白度提升至80%以上。以慈竹机械浆为原料,对比研究了常规过氧化氢用量(90 kg/t)水相体系两段漂工艺、高过氧化氢用量(180 kg/t)水相四段漂工艺和高过氧化氢用量(180 kg/t)乙醇-水二元介质相四段漂工艺中各段处理所得纸浆的发色基团结构特点,以及3种工艺漂白段溶出物的结构特点,以此探索二元体系漂白过程中发色基团形成和溶出规律。结果表明,在漂白过程中,慈竹机械浆中的苯环类共轭结构含量逐渐降低,但在化学品用量较大的漂白段会生成在水相体系无法被破坏和溶出的呋喃类共轭结构。在漂白体系中引入乙醇,可以显著提高呋喃类共轭结构的溶出效率,同时发现浆料中溶出的部分苯环结构发生了开环反应,推测碱性条件下乙醇电离的微量乙氧根离子对呋喃类共轭结构的脱除具有关键性作用。慈竹机械浆发色基团演变及溶出机制可为开发经济上可行的竹类机械浆漂白工艺提供理论基础。

黑果枸杞中矿物元素溶出特性研究

黑果枸杞,茄科枸杞属,富含多种矿物质元素,这对人体生长发育有重要的生物学作用。黑果枸杞作为一种药食同源的物质,为了解其营养价值、指导健康食用及进一步功能开发,有必要分析矿物质溶出特性,并进行相关性分析。黑果枸杞样品制备以硝酸和过氧化氢为消解酸,微波消解仪制备消解液,以不同温度纯水浸提制备浸泡液,试验建立了电感耦合等离子体光谱法测定消解液和浸泡液中K、Na、Ca、Mg、Zn、Fe、Mn、Cu、Li、Sr十种矿物元素含量的实验方法,并进行了矿物元素溶出特性研究及相关性分析。在优化的光谱分析条件下,十种元素线性关系好(r>0.9995)、检出限低(<0.01 mg·L^(-1))、准确度高、精密度好。加标回收率在97.2%~101.8%之间,相对标准偏差小于1.99%。实验发现,黑果枸杞中矿物元素含量丰富,含量最高的是K,其次是Na、Ca、Mg,然后是Fe、Li和Sr,含量较低的是Mn、Zn、Cu。黑果枸杞中K/Na值大于8,属于典型的高钾低钠食品。Ca、Mg、Fe、Zn、Li、Sr、Mn、Cu也是人体中多种酶、激素和维生素中不可缺少的活性因子,是一种理想的食品。黑果枸杞浸泡液中,除Li与Ca、Zn、Fe之间,Mg与Zn之间关系不明显外,其余元素间呈显著正相关或极显著正相关。表明,各矿物质元素中不存在明显的拮抗作用。矿物质元素的溶出率与浸泡时间及提取温度有关。实验采用沸水和40℃纯水浸泡黑果枸杞样品,选取浸提时间5、10和20 min三个时间点研究提取温度及时间对溶出率的影响。十种元素中K、Na、Zn溶出率最高,可能是因为三种元素多以离子形式存在,容易提取。Ca、Mg、Sr、Mn、Cu含量差异大,溶出率相近,可能是价态相近,提取效率相近。Li溶出率受提取温度影响很大,沸水浸泡溶出率是40℃温水的的1.5~2倍,Fe在微量元素中含量最高,溶出率却最低,主要是由于Fe与蛋白质结合,不易萃取。试验数据可为健康食用黑果枸杞及进一步开发利用提供理论参考。

预浸渍溶出物对巨尾桉机械浆漂白性能的影响

以巨尾桉热磨机械浆为研究对象,研究了3种化学品用量下(氢氧化钠10 kg/t、氢氧化钠30 kg/t、氢氧化钠10 kg/t+过氧化氢30 kg/t),3种预浸渍溶出物保留工艺对后续浆料漂白性能的影响。利用元素分析及裂解气质联用,比较了3种预浸渍溶出物的化学结构。结果表明,预浸渍处理浆的漂白性能均比桉木单段漂浆料漂白性能有较大提升,不同化学品用量预浸渍处理产生的预浸渍溶出物,在不同保留程度下,会对后续浆料的漂白性能有不同程度的负面作用。浆料中氮元素的溶出程度与浆料后续漂白性能的提升具有一定关联性。

填埋场存量飞灰赋存重金属溶出影响因素研究进展

稳定化预处理后送入生活垃圾填埋场填埋处置是长期以来我国垃圾焚烧飞灰的主要消纳路径。针对填埋年限跨度久、存量巨大的稳定化飞灰,其在复杂填埋环境影响下所赋存重金属的潜在环境风险是未来填埋场管理需面临的“突出难题”。基于“飞灰与原生垃圾非规范共填埋”背景,重点分析了pH值、溶解性有机物(DOM)、氧化还原电位(ORP)、盐度、CO_(2)氛围等外环境因素和稳定化药剂、粒径等对填埋飞灰中重金属溶出的影响,并探讨了不同影响因素的影响规律及各因素间的交互影响作用,评估了其潜在环境风险。指出填埋场渗滤液水质和内部环境因素的交互影响对填埋场存量飞灰中重金属的长期溶出行为及环境风险值得深入研究。因此,我国垃圾焚烧飞灰历史填埋处置中“豁免条款”的实施并没有改变飞灰自身的危险废物属性,未来应加强对填埋场大量存量稳定化飞灰危险属性和资源属性的协同关注。

桂皮、八角和花椒中重金属的溶出及健康风险评估

为研究八角、桂皮和花椒中的重金属摄入风险,从主产区采集15份桂皮(广西藤县)、15份八角(广西浦北县)和15份花椒(贵州德江县)样品,采用电感耦合等离子体串联质谱仪测定8种重金属(砷、钡、镉、铬、铜、锰、镍和铅)的含量,结合日常食用习惯,分析了这3种香辛料中的重金属在不同煮沸时间下的溶出情况,采用溶出结果计算其靶标危害指数(THQ)和非致癌风险指数(HI)。结果表明,这3个地区采集的八角、桂皮和花椒样品均未超过GB 2762—2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》要求,桂皮中Mn含量要显著高于其他香调料的含量。桂皮和八角中的As,八角中的Ba、Cd、Mn和Ni溶出率超过50%,Mn和Ni在16 h后溶出率超过了95%(分别为95%和96%)。桂皮和花椒的HI值在不同时间的煮沸浸提时间段没有显著性差异(P≥0.05),八角的HI值要显著高于桂皮和花椒(P≤0.05);通过计算发现:无论是单种香辛料摄入单个重金属的THQ值,还是单种香辛料摄入8种重金属的HI值或3种香辛料叠加摄入的HI值,正常摄入来自这些地区的八角、桂皮和花椒不会引起非致癌的健康风险。

利用计算模拟技术建立头孢呋辛酯片体内、外相关性溶出度评价方法

目的利用计算模拟技术,探索建立前体药物头孢呋辛酯片的体内外相关性预测模型,用于仿制药生物等效性评估。方法参考文献中头孢呋辛酯片口服给药后的PK数据,结合参比制剂的血药浓度数据,利用GastroPlus TM软件搭建头孢呋辛酯片药代动力学模型;结合原研制剂在不同溶出条件、4种溶出介质(pH1.2盐酸溶液、pH4.0醋酸盐缓冲溶液、pH6.8磷酸盐缓冲溶液和水)中的体外溶出行为,筛选适宜的溶出条件;将在不同溶出介质中得到的溶出曲线作为体内释放曲线,预测头孢呋辛酯片在体内PK参数并与参比制剂的临床实测数据进行比较,探讨头孢呋辛酯片体内外相关的溶出度方法。结果成功建立了头孢呋辛酯片体内外相关的溶出度方法:桨法,转速为55 r/min,以pH4.0醋酸盐缓冲液900 mL为溶出介质。结论所建立的头孢呋辛酯片药代动力学预测模型,可用于仿制药的生物等效性虚拟评估,为该药物的质量与疗效一致性评价提供了新思路。

15个厂家布洛芬缓释胶囊仿制药与参比制剂溶出曲线的比较

目的通过比较15个厂家生产的布洛芬缓释胶囊与参比制剂的体外溶出曲线,为其质量一致性评价提供参考。方法以pH1.0盐酸溶液、pH4.0醋酸盐缓冲液、pH6.0磷酸盐缓冲液和pH7.2磷酸盐缓冲液分别作为溶出介质,体积为900 ml,采用篮法,转速为30 r/min,进行释放度考察,采用高效液相色谱(HPLC)法测定布洛芬的含量,并计算累积溶出量,绘制溶出曲线,采用差异因子(f_(1))和相似因子(f_(2))法评价溶出曲线的相似性。结果厂家A在pH1.0盐酸溶液和pH4.0醋酸盐缓冲液介质中,与参比制剂相比,f_(1)>15,溶出曲线有差异。其他14个厂家与参比制剂在4种溶出介质中,f_(1)均<15且f_(2)均>50,溶出曲线相似,溶出行为一致。结论厂家A仿制制剂与原研地产化参比制剂在非药典溶出度检查项目规定的溶出介质中存在溶出行为不完全一致的情况,可能与其处方及生产工艺有关,仍需结合具体的生物等效性试验以及其他药学指标进行一致性的全面评估。

不同替米考星制剂的体外溶出和体内吸收比较

为了比较4种替米考星制剂(肠溶颗粒R及预混剂X、Q和H)的体外溶出和体内吸收情况,本试验以0.1 mol/L盐酸溶液和0.2 mol/L磷酸钠溶液为溶出介质,采用浆法测定不同时间替米考星的累积溶出量,评价不同替米考星制剂的体外溶出特征;选用24头健康仔猪,随机分为4个组,每组6头,按20 mg/(kg·bw)单次集中拌料给药,评价不同替米考星制剂在猪血浆中的药动学特征。体外溶出结果显示,加入0.1 mol/L盐酸溶液2 h时,R的药物累积溶出量在10%以内,X的药物累积溶出量在15%以内,Q和H则完全溶出;加入0.2 mol/L磷酸钠溶液30 min时,R和X的累积溶出量均在90%以上。体内吸收结果显示,与H相比,R、X和Q的相对生物利用度分别为160.35%、153.37%和94.56%。结果表明,替米考星肠溶颗粒R和预混剂X具有良好的耐酸性,但不耐碱,进入体内不会被胃液破坏,在肠道得到充分释放,且在猪体内具有较好的吸收和利用效果。本试验证实替米考星肠溶制剂更符合临床所需,且建立了替米考星体外溶出与体内吸收的相关性,对评价不同替米考星制剂药动学性质具有一定指导意义。

胶囊壳变更对头孢氨苄胶囊溶出曲线的影响研究

目的评价胶囊壳变更对头孢氨苄胶囊溶出曲线的相似性是否有影响。方法按照《中国药典》2020年版四部通则0931第二法(浆法)测定变更胶囊后头孢氨胶囊与参比制剂在不同pH溶出介质中的溶解度,采用非模型依赖法中相似因子法(f^(2)),比较头孢氨苄胶囊与参比制剂溶出曲线的相似性。结果使用3个不同厂家胶囊壳制备的头孢氨苄胶囊,对比头孢氨苄胶囊与参比制剂溶出曲线,其中2个批次头孢氨苄胶囊与参比制剂曲线相似,另外1个批次头孢氨苄胶囊在pH 6.8磷酸介质中溶出曲线与参比制剂溶出曲线不相似。结论头孢氨苄胶囊的胶囊壳变更对产品溶出曲线的相似性产生影响。

基于体外溶出评价方法对硝苯地平缓释片(Ι)一致性评价研究

建立硝苯地平缓释片(Ⅰ)体外溶出评价方法,以原研制剂为参比,评价本公司一致性研究前后的自研制剂(以下简称自制1、自制2),为质量一致性提供依据。选取0.3%吐温80的不同pH值(pH值1.0,pH值4.0,pH值6.8,水)溶液为溶出介质,采用高效液相色谱法考察0.25,0.5,1,2,3,10,12 h的释放度,从而建立体外溶出曲线方法,并进行了方法学验证,最后采用相似因子法(f_(2))将自研制剂与参比进行比较。结果表明,建立的本品体外溶出曲线方法的专属性、线性、精密度、准确度、滤膜吸附、溶液稳定性各项指标均符合要求;自制1与参比溶出行为不一致且f_(2)小于50,调整处方工艺后,自制2与参比体外溶出行为一致,且f_(2)均大于50。本品建立的体外溶出评价方法准确可靠,自制1与参比体外溶出不一致;自制2与参比溶出曲线相似,体外溶出一致。

流池溶出度法在阿司匹林肠溶片中的应用研究

目的建立阿司匹林肠溶片新的溶出度测定方法,并考察仿制药与参比制剂溶出行为的差异。方法采用流通池开环系统,以pH 1.2盐酸溶液、pH 4.5醋酸盐缓冲液、pH 6.0和pH 6.8磷酸盐缓冲液为溶出介质,流速为4 mL/min,定时取样,测定阿司匹林肠溶片的溶出度。通过模型依赖的平均标准偏差法,拟合后评价仿制药与参比制剂溶出度曲线相似性,通过f2-bootstrap法评价批间溶出行为一致性。结果国内5个厂家中仅1家市售产品与参比制剂溶出度曲线相似;试验涉及的6个厂家中有2家市售产品批间溶出行为相似。结论所建方法设计符合人体生理特点,可用于阿司匹林肠溶片溶出度测定。

高效液相色谱法测定地氯雷他定口溶膜的溶出度和溶出曲线

目的采用高效液相色谱法测定地氯雷他定口溶膜的溶出度和溶出曲线。方法色谱柱:Agilent C8柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm);流动相:乙腈-0.003 mol·L^(-1)的十二烷基硫酸钠水溶液(47∶53);流速1.5 mL·min^(-1);检测波长280 nm;进样量10μL;柱温35℃。采用桨法以0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液、pH 4.0醋酸盐缓冲液、0.2 mol·L^(-1)氯化钠水溶液、pH 6.8磷酸盐缓冲液为溶出介质。结果地氯雷他定在0.6~6.7μg·mL^(-1)与峰面积呈良好的线性关系,回收率在100.0%~100.5%,RSD小于2.0%。地氯雷他定口溶膜在0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液和pH 6.8磷酸盐缓冲液中累计溶出度均在85%以上,并且有较好的均一性。结论该方法简单快速、准确度高且重现性好,可实现快速测定地氯雷他定口溶膜的溶出度和溶出曲线,满足大批量样品质量控制需求。

盐酸左氧氟沙星片的溶出行为评价

目的:考察7家企业盐酸左氧氟沙星片的溶出行为,并评价其与参比制剂溶出行为的一致性。方法:采用桨法,转速50 r·min^(-1),以pH 1.2盐酸溶液、pH 4.5醋酸盐缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液及水为溶出介质,体积900 mL,采用HPLC法测定溶出量,用f 2因子法评价溶出曲线的相似性,并结合含量、有关物质、硬度、晶型、结晶度及稳定性等相关因素分析。结果:有3家企业产品的溶出行为与参比一致,其余产品与参比的溶出行为差异显著,表现出较低的溶出速率,该部分产品与原料药相比均存在转晶现象,且结晶度不佳。结论:盐酸左氧氟沙星片的生产工艺对晶型影响较大,多晶型本身的表观溶解度和溶解速率差异,对制剂的溶出产生滞后影响,提示相关企业应合理优化工艺、重点关注其转晶行为。

某氧化铝厂采用不同溶出温度处理低硅几内亚铝土矿比较

本文介绍了某氧化铝企业在实际使用低硅几内亚铝土矿生产过程中,分别采用高温溶出和低温溶出两种不同溶出工艺进行生产的实践,通过对指标体系、生产控制以及成本等要素进行对比分析,高温溶出工艺较低温溶出工艺生产成本更低、生产效率更高。

阳极溶出伏安法便携式重金属分析仪性能测试方法研究

阳极溶出伏安法便携式重金属分析仪被广泛应用于水体、土壤、食品、固态物质的重金属含量检测。除镉、铅、铜外,使用该分析仪检测砷、汞、锌、铬、锰、镍、锡、铊、铁、钴、硒、银、碲、金、铋等重金属时,需选择合适的计量性能测试项目及测试方法。同时,JJF 2037-2023《便携式溶出伏安法重金属检测仪校准规范》对测量镉、铅、铜元素的便携式溶出伏安法重金属检测仪的计量特性及校准方法做出了要求。