Top-down法评定EDTA络合滴定法测定海洋沉积物中碳酸钙含量的不确定度

依据Top-down技术中的质控图法对EDTA络合滴定法测定海洋沉积物中碳酸钙含量的不确定度进行评定。利用2021年质控样标准物质GBW 07333、GBW 07314和GBW 07316中CaCO_(3)测定值的时序数据进行评定,3组时序数据正态统计量A^(2*)(s)和独立性统计量A^(2*)(RM)均小于1,CaCO_(3)测定值、A_(EWMi)和移动极差控制图没有失控点,3组时序数据处于受控状态。当CaCO_(3)质量分数分别为2.05%、6.20%和38.56%时,计算得其扩展不确定度分别为0.08%、0.07%和0.20%。将测量不确定度与对应含量值进行线性拟合建立了不确定度预测模型,GBW 07309和GBW 07334中CaCO_(3)的测量不确定度预测值分别为0.09%和0.18%,预测值与Top-down技术获取的评定结果较为吻合。

用电位滴定法测定含锌硫化活性剂中锌含量

将含锌硫化活性剂直接溶解于盐酸溶液中,以乙二胺四乙酸二钠为滴定剂、铜离子选择电极为指示电极、银/氯化银为参比电极,采用电位滴定法测定含锌硫化活性剂中的锌含量。研究表明,硫酸铜的加入可增大滴定曲线的突跃范围,且铜离子选择电极在pH值为10的缓冲体系中灵敏度较高。采用电位滴定法测定2种含锌硫化活性剂中的锌离子含量及其回收率,并与原子发射光谱法进行比较,结果表明该两种硫化活性剂中锌离子含量回收率分别为100.13%和99.32%,且两种测试方法所得结果无明显差异,采用电位滴定法测定标准溶液中的锌离子含量并进行统计检验,结果显示测试值与标准值无明显差异,说明采用电位滴定法测定含锌硫化活性剂中锌含量可行有效。同时测定了混炼橡胶中硫化活性剂的锌离子含量,结果与理论计算值相近,故该方法同样适用于混炼橡胶中锌离子含量的测定。

络合滴定法测定复方乳酸依沙吖啶软膏中氧化锌的含量

目的:建立复方乳酸依沙吖啶软膏中氧化锌含量的测定方法。方法:采用络合滴定法对同一批次复方乳酸依沙吖啶软膏供试品进行氧化锌含量测定,对其专属性、线性范围、精密度、准确度实验结果进行数据分析,以判断方法的适用性。结果:本实验方法专属性良好,氧化锌在6.0~56.5 mg质量范围内线性关系良好,线性方程Y=0.245196X+0.050564(r=0.9994);氧化锌检出限为0.13 mg,定量限为0.43 mg;精密度实验氧化锌重复性实验相对标准偏差(RSD)为1.5%(n=6),氧化锌中间精密度RSD为1.3%(n=12);所有加标水平氧化锌平均回收率为100.3%(RSD=2.7%)。结论:该方法简单、快速,测定结果均符合《中华人民共和国药典》2020年版四部通则9101要求,适用于复方乳酸依沙吖啶软膏中氧化锌的含量测定。

库仑滴定法快速测定料酒中氨基酸态氮

采取库仑滴定法测定料酒中氨基酸态氮的含量。通过电解1.0mol/L氯化钾溶液生成的OH-自动滴定。首先滴定样品溶液pH至8.2,然后加入中性甲醛由滴定样品溶液pH至9.2,根据电解时间,按照法拉第电解定律计算出结果。结果显示:2.0mL中性甲醛能与样品瞬间完成反应,在氨基酸态氮加标量0.0704~0.704g/L范围内,加标回收率为97.2%~102.1%,相对标准偏差低于2.0%。采取库仑滴定法与国标规定的酸度计法分别测定5种实际样品,结果无显著差异,表明方法适用于料酒的质量检测。

EDTA配位滴定法测定水总硬度实验的课程思政设计

以分析化学实验“EDTA配位滴定法测定水总硬度”为例,从案例导入、案例研讨、实验创新设计、实验的实施与实践、实验考核等5个方面进行实验课程思政创新设计。借助一定的课程思政教育载体,通过案例教学、现场演示、问题探究、任务驱动等多种教学方式,注重培养学生的专业认同感、社会责任感和科学素养,让专业实践教学与思想政治教育同向同行,实现知识传授、能力培养与价值引领的有机统一。

电位滴定法与高效液相色谱法测定兽用复方制剂中巴比妥含量

分析比较电位滴定法与高效液相色谱法在巴比妥含量测定上的差异,以期为实际检测工作提供参考。采用916 Ti-Touch自动电位滴定仪,用硝酸银滴定液进行电位滴定。高效液相色谱法采用Xbridge C18色谱柱(150.0 mm×4.6 mm,5µm);流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(体积比25∶75,用三乙胺调节pH值至8.2);检测波长240 nm;柱温30℃,流速1.0 mL/min,进样体积10µL。结果显示,电位滴定法加标回收率为100.2%~101.2%,RSD为0.1%;高效液相色谱法加标回收率为99.0%~101.6%,RSD为0.1%~0.2%。分别采用电位滴定法和高效液相色谱法测定12批不同厂家兽用复方氨基比林注射液和安痛定注射液中巴比妥含量,两种方法测定结果差异不显著(P>0.05)。高效液相色谱法耗时长,成本高,更适用于复方制剂中多种成分的同时测定;电位滴定法操作简便快速,准确度高,精密度好,更适用于巴比妥单一成分含量的测定。

基于非水体系的电位滴定法测定氯代碳酸乙烯酯中氯化氢的含量

氯代碳酸乙烯酯通常为无色至浅黄色液体,是一种重要的有机合成中间体,主要用于合成碳酸亚乙烯酯和氟代碳酸亚乙烯酯[1-2]。目前广泛使用碳酸乙烯酯与氯气反应制备氯代碳酸乙烯酯的工艺,但该工艺生产过程会产生氯化氢,且在存储过程中,氯代碳酸乙烯酯在含微量水分的条件下亦不断分解生成氯化氢,影响产品品质。因此,建立一种准确、快速测定氯化氢含量的方法对氯代碳酸乙烯酯的产品质量控制具有非常重要的意义。

采用酸碱滴定法测定葡萄发酵饮料中二氧化硫含量结果的不确定度评定

对酸碱滴定法测定葡萄发酵饮料中二氧化硫含量不确定度进行有效评定,找出影响其不确定度的关键因素。通过酸碱滴定法测定葡萄发酵饮料中二氧化硫的含量,建立相关的数学模型,并对各不确定度分量进行计算和评定。结果显示:当置信水平为95%,包含因子为k=2时,葡萄发酵饮料中二氧化硫的含量为(39.1±0.4)mg/L。检测结果的不确定度主要来源于样品重复性测定和滴定过程,另外,标准溶液的标定和稀释过程也是影响不确定度的关键因素。

自动电位滴定法检测水中总碱度的应用

研究进行手工滴定法和自动电位滴定法检测水中总碱度的方法对比分析,对空白样品、质控样品和不同类型实际水样的总碱度进行检测,所有检测结果均符合试验要求,检测结果可靠。检测空白样品计算出手工滴定法检出限为2.4 mg/L,测定下限为9.5 mg/L。自动电位滴定法检出限为0.5 mg/L,测定下限为2.1 mg/L,明显低于手工滴定法。检测不同浓度质控样品,自动电位滴定法相对标准偏差≤0.46%,相对误差≤0.22%,手工滴定法相对标准偏差≤1.46%,相对误差≤2.79%;对实际样品进行平行双样分析,自动电位滴定法相对偏差为0.05%~0.43%,手工滴定法相对偏差为0~2.99%,皆可表明自动电位滴定法有更好的精密度和准确度,检测结果更稳定。对33组实际水样检测结果进行配对t检验,结果为P=0.146(>0.05),表明两种方法无显著差异。手工滴定法不同人员间检测结果相对偏差为0.30%~2.03%,人员偏差明显。对不同浑浊度水样进行加标回收试验,手工滴定法加标回收率为90.0%~108.0%,自动电位滴定法加标回收率为95.8%~104.2%。55 NTU以下水样摇匀和静置后检测结果间相对偏差,手工滴定法<3.7%,自动电位滴定法<1.5%,表明是否摇匀对检测结果无明显影响。相比于手工滴定法易被检测人员熟练程度、专业技术水平、对颜色敏感程度等因素影响,自动电位滴定法更能兼顾准确性和工作效率,实现智能化检测。生活饮用水领域需要尽快弥补总碱度国家标准方法空缺。

化学滴定法和电位滴定法检测混凝土氯离子对比

为研究混凝土氯离子质量分数检测方法的精确度,对标准JGJ/T322—2013《混凝土中氯离子含量检测技术规程》中附录C的化学滴定法及附录D的电位滴定法进行对比,同时对电位滴定所用的二次微商法进行研究。实验方法为配制不同氯化钠质量分数的标准溶液,采用以上3种不同的方式进行滴定并计算结果,将理论值与实验值进行对比,对滴定方法进行评价。结果表明,化学滴定法和电位滴定法均能有效地获得氯离子质量分数,手动进行二次微商计算获得的结果更加准确;采用电位滴定法进行混凝土氯离子检测更加方便快捷,而采用二次微商法可以提高结果的准确性。

卡尔·费休库仑滴定法测定高纯乳酸中水分

针对乳酸易吸湿的物理特性,在含水量较低的手套箱实验环境下采用卡尔·费休库仑法水分测定仪,对高纯乳酸中水分含量进行研究。结果表明,在手套箱环境下,乳酸取样量为0.10 g,搅拌速度500 r/min,萃取时间60 s,相对停止漂移值为5μg/min时,方法测定结果的相对标准偏差为3.8%(n=10)。采用国家一级水分标准物质对该方法进行了验证,测定值在该标准物质的不确定度范围内。

电位滴定法应用于集料氯离子测定的可行性分析

文章对细集料样品采用沉淀滴定法及电位滴定法两种方法进行对比分析,探索电位滴定法用于集料氯离子测定的可行性。结果表明,采用自动电位滴定仪分辨率及最低检出值均为0.001%,因此当集料中氯离子含量小于0.001%或要求测量结果精度高于0.001%时,受仪器性能所限,不适用于该型号的自动电位滴定仪进行测定;而当集料氯离子百分含量在0.001%~0.500%范围内时,电位滴定法与沉淀滴定法测定结果有较好的相关性,证明在上述浓度范围内采用电位滴定法测定集料中的氯离子是可行的,能够满足所需要的检测精度,并且与沉淀滴定法相比具有误差小、检测效率高的优点。

等电位间隔-电位滴定法

对两点电位滴定法作出改进,提出了等电位间隔-电位滴定法。由数学推导证明,当P1的数值(P1为V1与Ve的比值以百分率表示;V1为在第1测量点所耗滴定剂的体积;Ve为滴定终点时所耗滴定剂的体积)达到95%,且在两点间的电位差值(ΔE)大于30mV时,滴定的相对误差(T)的计算值可达到小于0.1%。据此,在滴定过程中,记录两测量点之间的ΔE为30mV时的V及E值,当有两组数据的ΔE达到30mV并算得此时的T值≤0.1%时,即可停止滴定,并根据所给公式计算Ve及滴定结果。将此方法应用于包括中和反应、沉淀反应及氧化还原反应等多种滴定体系的电位滴定,所得结果与常规电位滴定法的测定结果一致。

表面活性剂存在下有机弱酸的自动电位滴定法

有机弱酸普遍存在于医药、农药及食品中，它们的测定方法研究，对生产质量控制、食品安全和环境保护有重要意义。目前，有机弱酸的测定方法主要有固定pH法、双点电位滴定法、单点pH滴定法、线性电位滴定法、直接电位滴定法、非水滴定法、远红外光谱滴定法等，这些方法各有特点，但难尽人意。如多数有机弱酸的水溶性较差，必须在非水介质中进行，增大了测定难度和测量成本。

盐酸返滴定法测定玉米脂肪酸值的可行性

为验证玉米脂肪酸值快速、简便、直观、准确的测定方法,以现行的国家标准GB/T 20570-2015《玉米储存品质判定规则》附录A中手工滴定法和电位滴定法为基础,采用盐酸返滴定法,对外观颜色相近的28个玉米样品及外观颜色明显差异的11个不同玉米品种的脂肪酸值进行测定。结果表明:28个外观颜色相近的玉米样品脂肪酸值手工滴定法与盐酸返滴定法的最小差为0.06 mg/100g,最大差为1.98mg/100g(小于2 mg/100g),2种方法测定脂肪酸值结果基本一致;二者的标准差分别在0.03~0.95mg/100g和0.11~0.82 mg/100g,RSD分别在0.22%~4.47%和0.62%~3.16%(RSD均小于5%),方法稳定性好。外观颜色明显差异的11个玉米品种脂肪酸测定值在手工滴定、电位滴定和盐酸返滴定3种方法间存在显著线性相关性(R2≥0.993)。盐酸返滴定法测定玉米脂肪酸值其精密度和稳定性均能满足测定要求,滴定速度快,终点颜色易判断,测定结果准确度高。

电位滴定法测定能力验证样品含量的不确定度评定

目的评定电位滴定法测定能力验证样品含量的不确定度,探讨影响测定的不确定度分量。方法采用电位滴定法测定门冬酰胺一水合物及门冬氨酸含量。建立测量模型,分析不确定度来源,计算各分量的相对标准不确定度及2种样品的合成不确定度。结果门冬酰胺一水合物含量为87.53%,合成标准不确定度为0.24%;门冬氨酸含量为99.68%,合成标准不确定度为0.22%。结论建立了电位滴定法测定能力验证样品含量的不确定度评定方法,且验证结果满意,可为能力验证样品含量测定结果的可信度提供支持。

酸碱滴定法优化香蕉磷脂酶A活性测定及炭疽病胁迫下其活性变化研究

植物磷脂酶A(phospholipase A,PLA)是细胞膜磷脂代谢中的关键酶,可以催化磷脂分子上多个功能基团发生裂解生成信号分子,参与调节植物生长发育以及环境和生物胁迫,具有重要研究价值。本研究主要考察底物浓度、反应温度、缓冲溶液pH、缓冲溶液体积、反应时间等多种因素对香蕉PLA催化卵磷脂水解活性的影响,从而优化磷脂酶A活性测定方法,进一步根据最佳测定条件研究炭疽病胁迫下香蕉PLA活性的变化趋势。结果表明,酸碱滴定法测定香蕉PLA活性的优化条件:反应体系pH 9,底物浓度为4 g/L,反应温度为55℃,底物为15 mL,酶粗提液为3 mL,提取缓冲液体积与果皮重量的比值(mL/g)为3,反应时间为7 h。在最优条件下对炭疽病胁迫下的香蕉果皮组织进行PLA活性测定,发现果皮的病害程度与PLA活力呈正相关,即随着病害程度加深,PLA活性增大,且远大于对照组。表明PLA活性大小可能与果实的抗性有关,随着果实病害程度加深,PLA活性增大,膜磷脂降解,细胞膜的完整性被破坏,从而导致果实腐烂。本研究明确了一种方便可行的香蕉PLA活性测定方法,为深入研究香蕉PLA的催化作用机制奠定基础。

配位滴定法测定枸橼酸铋钾胶囊含量各类实验室能力验证的结果与分析

目的:设计组织枸橼酸铋钾胶囊含量测定的能力验证项目(编号为NIFDC-PT-183),评价参加能力验证实验室配位滴定法的检测能力和水平,并提供技术分析与建议。方法:制备2组浓度不同的能力验证样品;采用单因子方差分析进行均匀度检验,采用t检验考察稳定性,均符合要求;样品分3种组合方式随机发放给279家实验室,参考《中国药典》2015年版二部枸橼酸铋钾胶囊的含量测定项方法测定样品含量,对结果回收后采用中位值和标准化四分位距法的稳健统计分析,用Z比分数评价各参加实验室的测试结果。结果:279家实验室中240家结果满意,23家结果可疑,16家结果不满意,满意率为86.0%。结论:国内实验室枸橼酸铋钾胶囊含量测定检测能力总体较好,但部分实验室仍有待提高。