槐花、槐米炒炭过程的成分变化及其“炒炭存性”表征研究

目的探究槐花、槐米炒炭过程中的化学成分变化,并表征其“炒炭存性”。方法分别制备槐花、槐米的炒轻炭、炒适中炭、炒重炭样品。建立槐花、槐米生品及其不同炒制程度炭品的高效液相色谱指纹图谱,并指认共有峰;采用高效液相色谱法测定指认成分的含量并进行差异分析;采用化学计量学方法筛选差异性成分,以差异性成分的含量比值表征槐花、槐米的“炒炭存性”。结果槐花及其不同炒制程度炭品有9个共有峰,槐米及其不同炒制程度炭品有8个共有峰。槐花、槐米生品及其不同炒制程度炭品均指认出6个成分,分别为芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、异鼠李素-3-O-芸香糖苷、槲皮素、山柰酚、异鼠李素。芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、异鼠李素-3-O-芸香糖苷在槐米炒轻炭样品中的含量最高,槲皮素、异鼠李素在槐米炒适中炭样品中的含量最高,山柰酚在槐米炒适中炭和炒重炭中的含量较高。化学计量学结果显示,芦丁和槲皮素的变量重要性投影值均大于1。芦丁和槲皮素的含量比值范围分别在9.00~14.00、3.00~6.00之间可表征槐花、槐米的“炒炭存性”。结论槐花、槐米生品及其不同炒制程度炭品间化学成分存在差异;芦丁和槲皮素可能是影响其质量的差异性成分,后续可用两者比值范围表征槐花、槐米的“炒炭存性”。

HPLC图谱研究大黄“炒炭存性”

目的建立大黄HPLC指纹图谱,并根据主要成分峰面积的变化,分析不同炮制时间对大黄炭饮片质量的影响。方法采用Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为280 nm,柱温为35℃,建立HPLC指纹图谱;采用“中药色谱指纹相似度评价系统(2012版)”对不同产地的大黄样品图谱进行处理,并对不同炮制时间的大黄炭样品进行HPLC图谱的分析与对比。结果建立的大黄HPLC指纹图谱确定了18个共有峰,通过与对照品比对,指认了8个成分,分别为没食子酸、儿茶素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和5-羟甲基糠醛;同时,通过HPLC色谱图的比对,发现了大黄炭生成了5个新成分,发现了大黄炭不同炮制时间,各成分的变化趋势。结论建立的大黄HPLC指纹图谱方法重现性好,稳定可行;大黄的“炒炭存性”HPLC色谱图研究,可为大黄炭饮片质量控制和评价提供参考。

炒炭炮制对干姜质量控制、化学成分和药理作用的影响

干姜和姜炭作为中药被广泛用于治疗各种疾病,悠久历史。两者均来源于姜科植物的根茎,由于干燥和炮制加工程度的不同,其中药药性、化学成分、药理活性和临床应用均有所不同。本文从中国知网(CNKI)、PubMed、Web of Science和Google Scholar数据库收集了干姜炒炭前后的信息,通过系统地回顾有关姜炭的民族药理学、质量控制、化学成分、生物活性和临床应用的文献,总结讨论了干姜和姜炭的区别。在化学成分分析中,我们从干姜和姜炭中共分离鉴定出56种化学成分,主要是挥发油、姜辣素和二苯庚烷;在药理作用中,姜炭主要表现出止血、抗氧化、镇痛、抗菌和抗癌等一系列生物活性;在临床应用中,干姜辛热,被认为是一种补阳药,通常用于治疗寒冷或潮湿天气引发的疾病,姜炭是一种由干姜在高温下炮制加工的产品,其辛热之性减弱,因此药效变温和,以其止血和温脾止泻作用而闻名。目前对姜炭止血的药理机制的研究主要是探讨姜炭对凝血系统和纤溶系统的影响。尽管姜炭的疗效早已得到认可,且饮片成分的变化和颜色的变化之间存在一定的相关性,但仍然缺乏相对清晰的炮制机理指导下的反映炭药止血功效成分的特征性和专属性质量标准。本文综述了姜炭的质量控制、化学成分、民族药理学和药理作用机制,也为其他炭药的进一步研究提供了新的见解,促进其临床的安全应用。

基于色度、有效成分相关性的蒲黄炒炭识别模式

目的 研究不同炮制程度蒲黄炭颜色与有效成分含量的相关性,为蒲黄炭质量控制提供参考。方法 利用色差仪对不同炮制程度蒲黄炭进行色度测定,依据色度值对炒炭程度进行判别分析;建立高效液相指纹图谱并测定生蒲黄及不同炮制程度蒲黄炭中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量;采用化学计量方法对有效成分与色度值进行Spearman相关性分析。结果 蒲黄药材指纹图谱共标定17个共有峰,并指认了香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷两种成分。不同炮制程度的蒲黄炭色度值具有显著差异,并且所建立的判别函数具有统计学意义(P<0.05),可通过Fisher线性判别函数区分生品、轻炭、标炭、重炭4类。香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷与色度值L、b、Eab成显著正相关(P<0.05),与a值无相关性(P>0.05)。结论 高效液相色谱结合色度分析技术可用于蒲黄炭的质量评价,其通过内在、外在质量控制相结合的方法可客观、有效地评价蒲黄炭的质量。

小蓟TLC鉴别方法优化及小蓟炭“炒炭存性”内在表征研究

目的优化小蓟TLC鉴别方法并研究小蓟炭“炒炭存性”内在表征。方法对2020年版《中国药典》中“小蓟”项下TLC展开方法中的薄层板和展开剂进行改进,建立小蓟炭的TLC鉴别方法和UPLC指纹图谱,并测定蒙花苷、金合欢素的含量。结果小蓟TLC鉴别建议使用硅胶G板,展开剂建议改为甲苯-丙酮-甲酸-甲醇(6∶3∶0.5∶2.5)。小蓟及不同炒制程度小蓟炭的蒙花苷、金合欢素含量变化与TLC鉴别结果一致。结论与2020年版《中国药典》相比,改进的小蓟TLC鉴别方法较原方法成本低,所用展开剂毒性小。建立的小蓟炭“炒炭存性”的内在表征结合外观性状可用于解决市售小蓟炭的质量问题。

炒炭中药炮制工艺及质量标准的研究

中药炭药是中医临床用药的一个重要组成部分,其制作工艺的优劣,直接关系到中医临床疗效,其"炒炭存性"标准的建立是中药炭药质量的保证.笔者针对目前临床上应用最多的13味炭药进行了工艺的量化测定,采用正交试验法优选最佳炒炭工艺,制作成图片和标本,将沿用二千余年的炒炭传统工艺进行了大胆改革,使得操作更加简便,制作更加精良,火候更易掌握.在"炒炭存性"标准的研究中,笔者根据炭吸附色素的原理首创控制炒炭存性标准的色素吸附法.移植pH值测定法在炒炭存性标准中的应用,建立显微定量分析法鉴别中药炭药的标准,正在研究中的电导率法、荧光法也即将带来"炒炭存性"质控方面的突破,本研究诠释了"炒炭存性"的科学内涵,丰富了炒炭工艺和质控方法,建立了理想的炭吸附色素等质控手段,突破了以往质控的固定模式,将对中药饮片的规范化、标准化、现代化起到一定的推动作用.

藕节炒炭止血有效活性部位及其成分筛选研究

目的:通过藕节炒炭前后提取物、藕节不同提取部位及有效成分对小鼠凝血时间的影响观察,验证藕节炒炭止血的科学性,确定藕节炭止血作用的有效部位,为探讨止血作用机制奠定基础。方法:采用小鼠凝血时间作为主要(毛细玻管法)观察指标,分别对藕节炒炭前后受试液、藕节不同提取部位及有效成分进行了测定,18～22g昆明种小鼠,按体重、性别均衡、随机分组,分别给予相应受试药物。每天给药1次,连续10天。于最后一次给药后60min,用毛细玻璃管自小鼠目外眦采血,自采血开始计时,观察自采血至出现血丝的时间作为凝血时间,比较受试药物组凝血时间的变化。结果:通过凝血时间试验,对生藕节提取物、藕节炭提取物进行了凝血时间影响的筛选,确定藕节炒炭后止血作用优于生藕节的止血作用。在前次实验基础上对藕节石油醚提取部位、醋酸乙酯提取部位、水提取部位进行了凝血时间影响的筛选,确定藕节止血作用的有效部位为醋酸乙酯部位和水提取部位。进一步观察藕节炭醋酸乙酯提取物、3-表白桦脂酸对小鼠凝血时间的影响,提示两组受试药均能缩短小鼠凝血时间。结论:藕节炒炭后止血作用加强,醋酸乙脂提取部位、水提取部位为藕节炭止血作用的主要活性部位3,-表白桦脂酸为藕节炭止血作用的有效成分之一。

蒙药阿给炒炭前后的止血作用及其机制研究

目的:观察阿给炒炭前后对止血作用的影响,并初步探讨其止血作用的部分机理。方法:采用家兔外伤出血实验及试管凝血实验,观察阿给炮制前后对家兔出、凝血时间的影响。采用凝固法、比浊法、试管法测定家兔给药前后凝血酶原时间(PT)、活化部分凝血酶原时间(APTT)、凝血酶时间(TT)、纤维蛋白原含量(FIB)、血浆复钙时间(PRT)、优球蛋白溶解时间(ELT)、血小板最大聚集率(MPAR),分析阿给炮制前后对家兔凝血、纤溶系统及血小板功能的影响。结果:阿给生药中、高剂量组和炭药各剂量组均能明显缩短家兔凝血时间(P<0.01或P<0.05);生药和炭药各剂量组均能明显缩短家兔出血时间(P<0.01或P<0.05)。阿给生药及炭药各剂量组对PT均无显著影响(P>0.05);生药高剂量组和炭药各剂量组能明显缩短APTT(P<0.01或P<0.05)、延长ELT(P<0.01或P<0.05);生药高剂量组和炭药高剂量组均能明显缩短TT(P<0.01或P<0.05);炭药中、高剂量组能明显增加FIB(P<0.01或P<0.05);炭药高剂量组能显著缩短PRT(P<0.05)、增加MPAR(P<0.01)。结论:阿给生药能通过影响内源性凝血途径、纤溶系统来发挥其止血促凝作用,炮制后作用效果有增强的趋势,且炭药能显著增大FIB和MPAR,更有利于促进血液的凝固。

控制中药炒炭存性质量标准的探讨

目的 :寻找中药炒炭存性的质控手段。方法 :利用分光光度法测定炭药吸附后残余柠檬黄的吸收度 ,计算炭药的吸附力。结果 :对照炭药吸附力最强。结论 :建立了炭药炒炭存性的质控方法。

藕节“炒炭存性”标准的研究

目的:建立藕节"炒炭存性"的评判标准。方法:利用藕节不同程度的炒炭品对色素的吸附力、薄层鉴别、并以它们对小鼠的凝血时间同生品藕节相比较。结果:藕节炒炭存性的标准应该是炒炭后对柠檬黄的吸附力不得低于2.50mg/g,薄层鉴别中必须有B点荧光,小鼠的凝血时间最短为佳。结论:建立藕节"炒炭存性"的评价标准科学合理、简便可行。

中药炒炭的炮制机理

中药炒炭的炮制机理与炒炭过程中药物的成分变化有着密不可分的关系。如具有止血作用的可溶性钙离子的增加 ,鞣质含量的提高 ,还有某些止血成分含量比例上升 ,而抗止血成分比例下降 ,或者是产生了新的止血成分 ,如炭素等 。

热分析技术和HPLC法研究荷叶炒炭工艺

目的采用热分析技术和HPLC法,研究荷叶的炒炭工艺。方法应用热重-微商热重(TG-DTG)技术,探讨最佳炮制温度。基于热分析数据,采用HPLC法对不同炒炭工艺下荷叶中槲皮素的含有量进行测定。结果最佳条件为荷叶10 g,投料温度200℃,炮制温度(280±10)℃,翻炒8 min,槲皮素含有量2.568 mg/g。结论热分析技术和HPLC法可应用于荷叶炒炭工艺。

茜草不同部位饮片炒炭前后总蒽醌含量比较

目的对不同部位及不同炒炭程度的茜草饮片中总蒽醌含量进行比较,为制定合理的茜草饮片炮制工艺和质量指标提供实验依据。方法酸水解,碱显色和比色法测定总蒽醌的方法。结果茜草饮片以细根中总蒽醌含量最高;炒炭后含量减少,且随温度升高含量降低明显。结论茜草饮片切制应注意区分不同部位,炒炭应控制炮制温度及时间。

卷柏炒炭后对止血作用的影响

目的 :探讨生卷柏及卷柏炒炭后是否具有止血作用及作用机理。方法 :用毛细玻管法和玻片法进行凝血时间测定 ,用凝血仪测定部分凝血因子。结果 :生卷柏没有缩短凝血时间的作用 ,对凝血因子的影响不大 ;卷柏炭具有缩短疑血时间的作用 ,能使PT和APTT减短 ,使FIB含量减少 ,具有凝血作用。结论 :卷柏生用没有止血作用 ,炒炭后具有止血作用。

炒炭对虎杖中蒽醌及鞣质类成分的影响

目的 ,研究炒炭对虎杖蒽醌及鞣质类分的影响。方法 :采用重量法、紫外分光光度法及络合滴定法 ,测定虎杖炒炭前后的成分含量。结果 :虎杖炭水浸出物 ,醇浸出物 ,游离蒽醌 ,总蒽醌含量分别比生品降低了 12 .7% ,4 .8% ,15 .86 % ,39.72 %。而鞣质的含量增高了 5 9.2 6 %。结论 :炒炭可使虎杖蒽醌含量降低 ,鞣质含量增高。

炒炭前后茜草中1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌含量的UPLC测定

目的:建立茜草及茜草炭中1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌的UPLC测定方法。方法:采用Acquity BEHC18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.3%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.2mL.min-1,进样量为2μL,柱温30℃,检测波长276nm。结果:1,3,6-三羟基2-甲基蒽醌在1.66～82.98μg.mL-1线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为101.47%,RSD=1.92%。结论:该方法简便、快速、准确,为优选茜草炭炮制工艺和建立茜草炭质量标准提供了科学依据。

金银花炒炭前后6种成分的含量变化研究

目的:建立同时测定金银花中6种成分含量的方法,并研究金银花炒炭前后上述成分含量的变化。方法:采用超高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C_(18)RRHD,流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,检测波长为350 nm,柱温为25℃,进样量为1μL。结果:绿原酸、芦丁、木犀草苷、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C检测进样量线性范围分别为21.2~424μg(r=0.999 3)、1.17~23μg(r=0.999 5)、2.18~43μg(r=0.999 8)、5.10~102μg(r=0.999 3)、2.60~52μg(r=0.999 1)、4.95~99μg(r=0.999 8);精密性、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.11%~99.76%(RSD=1.20%,n=6)、95.20%~99.90%(RSD=2.20%,n=6)、95.71%~100.30%(RSD=2.20%,n=6)、95.00%~96.98%(RSD=0.88%,n=6)、96.47%~103.00%(RSD=2.40%,n=6)、95.78%~103.80%(RSD=3.20%,n=6)。与炮制前比较,炮制后的金银花中芦丁、异绿原酸B、异绿原酸C的含量增加,绿原酸、异绿原酸A的含量明显下降,而木犀草苷的含量无明显变化。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于金银花中6种成分含量的同时测定;金银花炒炭前后化学成分有一定变化。