热重分析仪样品支架的改进

热重分析仪的样品支架,有可能受到一些特殊样品的分解产物的污染而损坏,为了减少支架污染,扩展仪器的使用范围,增加仪器支架的使用寿命,有必要对热重分析仪的支架进行改进。采用在坩埚底部和样品支架平台之间加铂垫片或氧化铝垫片的方式,对支架进行改进。实验结果表明,添加垫片后对温度的影响可以通过校准进行消除,改进前后一水合草酸钙的测试结果一致。说明仪器支架改进后,仪器的性能没有改变,但是可以有效防止热电偶的损坏或支架与坩埚发生粘连,从而增加仪器的使用寿命和使用范围。

基于微量元素和热重分析指标车前草、穿心莲、鸡骨草多指标化学计量分析

选择3种清热解毒类中草药作为研究对象,测定3种中草药的燃烧热、燃烧稳定性、脂肪、粗纤维、灰分、微量元素,从多指标方面用化学计量学方法对中草药品质评价。结果表明,3种中草药燃烧热含量在21663.03~24106.97 J/g;燃烧稳定性排序为穿心莲>鸡骨草>车前草;脂肪含量为0.83%~1.24%,自高到低为车前草>鸡骨草>穿心莲;灰分含量为5.23%~12.80%,自高到低为车前草>穿心莲>鸡骨草;粗纤维含量为14.98%~34.13%,自高到低为鸡骨草>穿心莲>车前草。燃烧热、燃烧性(中草药的燃烧稳定性)、脂肪含量、灰分、粗纤维、微量元素量等指标的顺序为鸡骨草>车前草>穿心莲。本研究建立对该3种清热解毒类中草药的多指标分析及评价体系,为清热解毒类中草药的质量评价和其综合利用提供一定的理论基础和科学指导。

基于可视化大尺寸快速升温热重分析装置的混合固废热解和燃烧特性的实验研究

城市固体废弃物(municipal solid waste,MSW)的燃烧依次经历干燥和热解、挥发分燃烧、焦炭燃烧三个阶段,描述样品热解、燃烧动力学特性的主要参数包括样品质量、温度、尺寸和点火特性等。实际固废焚烧处理过程的主要特征包括升温速率高(400 K/min以上)、样品尺寸大、组分复杂和样品体积收缩等。然而,常规用于测量固废热解、燃烧的实验设备如TGA、macro TGA和沉降炉等存在升温速率或样品尺寸受限、难以同时获取样品的质量和温度及图像信息等缺陷。为此,搭建了可视化大尺寸快速升温热重分析装置,测量了打印纸、PET塑料、松木和厨余垃圾及其混合样品在慢速升温(10 K/min,15 K/min,25 K/min)和快速升温(约500 K/min)工况下热解和燃烧的质量、温度和图像信息。结果表明:升温速率对混合样品的热解和燃烧动力学特性影响较大。慢速升温模式下,混合样品燃烧DTG曲线呈现多峰特征,且这些峰的出现时间与其四种组分的燃烧DTG曲线峰值具有对应关系;快速升温模式下,混合样品各组分的热解区间趋于重叠,燃烧DTG曲线的峰减少为一个。温度和图像信息表明,15 K/min慢速升温模式下,混合样品内部和表面的点火时间基本一致,点火时样品中心温度为191℃,燃烧发生在样品表面。快速升温模式下,升温开始后样品表面可以立即观察到挥发分的燃烧火焰,随后燃烧逐步向样品内部扩展。随着燃烧的进行,样品尺寸持续收缩,直至燃尽。

热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱联用技术测定松针中6种常见微塑料

该研究基于热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术建立了可用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)6种常见微塑料的定性定量检测方法。方法检出限为0.03~1.11μg,相对标准偏差为4.0%~12%(n=3),加标回收率为80.4%~93.3%。应用所建立的方法对来自武夷山、青海湖、大兴安岭等12个采样点的松针样品进行分析,得到6种微塑料的浓度范围为0.01~3.15μg·mg^(-1)。此外,样品中6种塑料均有检出,检出率依次为PE、PP和PS(100%)、PET(92%)、PC(60%)、PVC(8%)。该方法可为我国微塑料环境污染评估及环境行为研究提供技术支持。

基于微量元素和热重分析指标绞股兰、金钱草、金荞麦多指标计量分析

选择来自广西金秀生产的绞股兰、金钱草、金荞麦3种清热解毒类中草药作为研究对象,测定燃烧热、燃烧稳定性、脂肪、粗纤维、灰分、微量元素,从多指标研究中草药品质。结果表明,绞股兰、金钱草、金荞麦3种中草药燃烧热含量在15493.55~24188.85 J/g之间;燃烧稳定性排序为:绞股兰>金荞麦>金钱草;脂肪质量分数在0.12%~0.28%之间,大小顺序为:金钱草>金荞麦>绞股兰;灰分质量分数在7.85%~8.66%之间,大小顺序为:绞股兰>金钱草>金荞麦;粗纤维质量分数在21.85%~31.90%之间,大小顺序为:金钱草>绞股兰>金荞麦。燃烧热、燃烧性(燃烧稳定性)、脂肪含量、灰分、粗纤维和微量元素含量多指标的顺序为:绞股兰>金钱草>金荞麦。研究建立绞股兰、金钱草、金荞麦多指标分析及评价体系,为中草药质量评价和其综合利用提供一定的理论基础和科学指导。

煤矸石的热重分析——以淮北某煤矿为例

为研究淮北市某煤矿煤矸石在不同温度中的燃烧以及动力学特性,使用热重差热同步热分析仪,在空气条件下对煤矸石进行30~1000℃升温,得到TG曲线和DTG曲线以及DSC曲线。结果表明:在40~100℃、430~650℃两个温度范围之间样品失重量较高,出现两个分解峰,分别是在56.5℃和511.8℃。当温度达到511.8℃时,煤矸石质量为11.7493mg,失重率为3.3%;当温度在430~650℃之间时,煤矸石中的大分子官能团发生解离,羟基脱去,将出现煤矸石的最大失重速率;当温度达到1000℃时,样品质量为11.0787mg,失重率为8.80%。整个过程吸热峰为60.6℃、517.3℃,放热峰为563.9℃。

带陶瓷垫片铂金盘在热重分析仪的应用分析

热重分析仪利用热重法进行工作,能准确测量物质的质量变化及变化速率。样品坩埚作为仪器本体与测试样品直接接触的唯一部件,对测试结果的准确性有直接影响。但由于材料自身极易变形特点,导致损耗较大,测试经济性较低。根据长期测试经验和实验观察,创新性提出使用带陶瓷垫片铂金坩埚的方法进行测试。通过对不同类型材料坩埚进行基线比对测试,分析其基线漂移情况,并结合日常质量控制用聚乙烯标样进行实测分析,得出带陶瓷垫片铂金坩埚进行高频率炭黑含量测试的可行性和高经济性结论,可以延长铂金坩埚的使用寿命。

热重分析仪在材料化学分析测试教学的思考与创新

热重分析仪(TGA)作为一种关键的热分析技术,在材料分析测试教学中扮演着至关重要的角色,广泛应用于材料科学、化学工程和环境科学等领域的重要分析仪器。概述了TGA在材料热稳定性和热分解特性分析中的应用,并指出了当前教学中存在的问题,如理论与实践脱节、实验资源有限等。针对这些问题,提出了一系列创新教学策略,包括实践与理论相结合的教学模式、虚拟仿真技术的应用、跨学科教学、案例教学法以及互动式学习等。这些策略旨在提升学生的实验技能、科学思维和综合分析能力,以适应现代材料科学教育的需求。

“双碳”背景下能动类专业实验教学改革与实践——以热重分析实验为例

在“双碳”战略目标下,能源与动力工程专业应为能源的高效低碳利用,产业的转型升级培养专业素质扎实、创新意识突出、学科交叉能力强的“双碳”人才。能动学院国家级实验教学示范中心面向本科生开设了固体燃料的热重分析实验。通过创新实验内容、实施模式和考核评价方法,加深了学生对固体燃料理化性质和燃烧过程的认知,强化了数据分析能力和科学研究能力,提升了该实验的综合性、挑战性和高阶性。通过建立智能化教学管理平台,高效完成了教学实验,充分发挥了实验平台培养学生实践能力的作用。经过两届学生的教学实践,该实验获得了良好的教学效果和评价。

基于热重分析的帽儿山地区6种乔木燃烧性研究

以黑龙江省帽儿山地区的6种乔木为研究对象,研究其燃烧性能为森林防火工作提供理论数据。以热重分析法对其综纤维素热解阶段进行研究,采用Coats-Redfern积分法选取机理函数,利用Origin软件对数据进行处理,得到相应的活化能和频率因子,并提取综纤维素热解阶段数据,通过SPSS软件进行主成分分析并进行燃烧性排序。结果表明,6种乔木树干试样的热解过程可以分为失水阶段、综纤维素热解阶段、木质素热解阶段和炭化阶段。其中6种乔木枝干的综纤维素热解阶段活化能由大到小排序为紫椴、樟子松、水曲柳、白桦、落叶松、红松,主成分分析法由大到小排序为紫椴、红松、水曲柳、落叶松、樟子松、白桦,2种排序不同,说明燃烧性不能仅通过微观角度进行评价,应从多方面考虑。

基于热重分析的长白山7种林地枯落物的燃烧性研究

研究长白山7种林地枯落物的燃烧性能,根据热重分析得到的理化指标进行燃烧性排序并分析,为长白山林火防控提供参考。将7种林下枯落物处理成粒径为40目的样品,在SDT-Q600热重分析仪中,分别以10、20、30℃/min的升温速率,在高纯空气和氮气2种气氛下,从室温加热到800℃,将获得的数据代入DAEM法计算7种林地枯落物的活化能值,用熵权法对上述试验获得的理化指标进行燃烧性排序。7种林地枯落物在空气中的DTG曲线分为4个阶段:失水阶段、主要质量损失阶段、次要质量损失阶段和无机物分解阶段,7种林地枯落物的活化能均值排序为:杨树林>蒙古栎林>长白松林>针阔混交林>白桦林>阔叶混交林>落叶松林,燃烧性评价结果为:长白松林>落叶松林>针阔混交林>杨树林>蒙古栎林>白桦林>阔叶混交林。在林火高发期应加强长白松林、落叶松林的火险监管。

酒糟与无烟煤混合燃烧的热重分析

目前,酒糟的处理方式主要局限在肥料和饲料,对无烟煤与酒糟混合燃烧研究较少。将废弃酒糟与无烟煤按不同比例进行混合燃烧,与其单独燃烧的过程进行对比,通过热重分析法、动力学理论及综合燃烧特性指数对实验结果进行研究。结果显示:酒糟、无烟煤分别单独燃烧时,只有3个燃烧过程,分别是水分的析出、挥发分的燃烧以及固定碳的燃烧;酒糟与无烟煤混合燃烧过程包括水分的析出、挥发分的燃烧以及各自固定碳的燃烧等4个阶段;酒糟与无烟煤混合物中酒糟所占比例越大,其综合燃烧特性指数也越大;增加酒糟比例能够改善无烟煤的燃烧状况,使其燃烧更加充分。根据Coats-Redfern法对二者混合燃烧反应过程的动力学特征进行研究,当反应级数n为2.2时,得到最佳拟合效果,酒糟热解活化能E为42.22 kJ/mol,指前因子A为4.51×10^(5)min^(-1)。

采用热重分析法测定橡胶灰分含量

采用热重分析法(TGA)测定了橡胶的灰分含量,考察了试样量、样品代表性、升温速率、燃烧温度和燃烧气氛等因素对测定结果的影响,同时确定了TGA的重复性和再现性。结果表明,TGA的最佳测试条件为样品量10~20 mg,升温速率为20℃/min或30℃/min,生胶和混炼胶(或硫化胶)的燃烧温度分别为550℃和650℃;TGA的重复性和再现性较好,当4种不同橡胶的灰分质量分数为0.29%~5.12%时,TGA实验室内重复性达到0.110%~0.303%,实验室间再现性达到0.283%~0.676%。

基于热重分析法的喷涂聚脲的寿命预测

采用4种升温速率对聚脲进行了热降解动力学分析,通过Arrhenius方程和Kissinger方法拟合出其降解5%时的动力学参数,从而对聚脲的使用寿命进行了预测。结果表明:该聚脲试样降解5%时的活化能E=105.11 kJ/mol、反应级数n=2.91、指前因子A=e21.11,使用寿命与温度关系式为lntf=12643/T-21.66;计算可知,该聚脲试样在60℃下使用寿命为22年,80℃下使用寿命为2年,100℃下使用寿命仅4个月。

热重分析在沥青反应活性探究和溯源分析中的应用

使用热重分析仪对不同升温速率下煤沥青的热解过程进行了探究与讨论,并以Kissinger方程为基础计算了煤沥青的反应活化能与反应级数。随后,对国内市场中常见新型炭材料用沥青的热重分析(TG)曲线和微商热重分析(DTG)曲线进行了讨论,结果表明,以传统煤焦油为原料所得的沥青具有更低的起始分解温度和更宽的组分分布,以混配物为原料所制得沥青的DTG曲线中具有多个热失重峰。

基于热重分析预测聚碳酸酯使用寿命研究

聚碳酸酯(PC)是轨道交通设备连接器的常规使用材料,但是在服役过程中,易受多种因素(如热、光、湿度等因素)共同作用后其性能会逐渐退化,直至丧失使用价值。要确保列车安全可靠运行,有必要评估轨道交通连接器用PC材料的使用寿命,确定其有效服役期限,从而进行科学地维护检修。本文利用示差扫描量热分析(DSC)和扫描电子显微镜(SEM)技术研究了连接器用PC材料的微观形貌和热响应行为。其次,以热失重(TG)数据为基础,结合Arrhenius模型和Kissinger方法预测了PC材料在不同温度下的使用寿命。结果表明,PC表观活化能为141.02 kJ·mol^(-1),热降解壁垒较高,耐老化性能优异;PC材料在127℃条件下预测使用寿命为10.8年,随着温度升高,其使用寿命显著下降。热降解动力学参数和使用寿命预测Arrhenius模型和Kissinger方法能有效预测PC材料在不同温度下的使用寿命,为轨道交通连接器用PC材料的有效服役期限评估提供了重要的依据。

构建解题模型 突破热重分析计算问题

热重分析法是指在一定条件下测量物质的质量(或质量分数)随温度(或时间)变化的一种实验分析方法.在近年高考试题中,通过加热前后固体质量(或质量分数)的变化,来确定物质化学式或书写化学方程式的问题,部分学生在考试时不得要领,不能有效突破该难点.其实,详细研究这类热重分析问题,其难点与核心还是确定某个反应阶段物质化学式的问题.本文通过对具体问题的剖析,追根索源,探寻热重分析问题的一般解题思路与办法.

褐煤混煤燃烧特性的热重分析法研究

利用热重分析法对三种褐煤及其混煤的热解、着火和燃尽等燃烧特性及其活化能进行了研究。试验结果表明 ,混煤中的单一煤种在混煤燃烧过程中基本保持各自的着火和燃尽特性 ;而其热解特性和活化能与掺混比例有关。提出了能够表征单煤及混煤燃烧性能的综合燃烧特性指数 SN。

生物质秸秆热重分析及几种动力学模型结果比较

利用热重分析在不同升温速率和氮气气氛下对两种生物质(玉米秸秆和稻秆)的热失重行为进行了研究。根据热重实验数据,采用四种利用热分析获取动力学参数的方法(Coats Redfern法,Doyle法,最大速率法和分布活化能模型(DAEM)),计算生物质秸秆热分解反应活化能E、反应级数n及频率因子A,并进行比较。结果表明,采用不同的处理方法,得出的热分解动力学参数不同。利用Coats Redfern法,玉米秸秆和稻秆在热解主要阶段(失重约5w%～80w%时)可由一段一级反应过程描述,升温速率10K/min时活化能值分别为68 8kJ/mol和70 0kJ/mol。Doyle法和DAEM模型得到的结果较为接近,可以得到生物质热解过程中的活化能随失重率的变化曲线。生物质秸秆热解包含分子键能断裂的一系列复杂、连续反应过程。